《多晶X射线衍射技术与应用》PDF下载

  • 购买积分:13 如何计算积分?
  • 作  者:江超华编著
  • 出 版 社:北京:化学工业出版社
  • 出版年份:2014
  • ISBN:9787122191458
  • 页数:353 页
图书介绍:多晶X射线衍射是应用广泛的微观结构分析技术,本书系统地介绍了该技术的原理、仪器、方法和应用等内容。在原理部分,介绍了X射线及晶体学方面的基础知识;在仪器部分,介绍了多晶X射线衍射仪的构成、部件、操作及维护方法;在方法部分,介绍了粉末X射线衍射数据的提取、衍射数据不确定度的评定方法等;在应用部分,介绍了X射线衍射物相定性分析、X射线衍射物相定量分析、晶胞参数的精测及其应用、峰形分析及其应用等。本书凝结了作者50余年的仪器研发和应用经验,具有很强的实用性,可供化学、化工、材料、矿冶等领域中从事固体物质材料分析鉴定的研究人员和X射线衍射仪器操作的技术人员参考。

绪论 1

0.1 X射线衍射分析法是研究物质微观结构的基本实验方法 1

0.2物质的性质性能都是由它的结构决定的 2

0.3多晶(粉末)X射线衍射分析法的应用 2

参考文献 6

第1章 X射线基础 7

1.1 X射线性质概述 7

1.2 X射线的产生 10

1.3 X射线谱 11

1.3.1 连续光谱 12

1.3.2特征光谱 13

1.3.3 X射线管的工作条件 16

1.4物质对X射线的衰减 17

1.4.1 衰减公式 17

1.4.2质量吸收系数 18

1.4.3 X射线的光电效应 20

1.4.4吸收性质在X射线实验技术中的应用 21

1.5 X射线的散射 22

1.5.1 相干散射 22

1.5.2非相干散射 23

1.6 X射线强度的检测技术 24

1.6.1荧光板 24

1.6.2照相方法 25

1.6.3单点检测器 25

1.6.4固体阵列检测器 29

1.6.5位敏正比计数器 30

1.6.6成像板 30

1.6.7数字化X射线成像技术 31

1.7 X射线的防护 32

参考文献 33

第2章 晶体学基础 34

2.1 晶体与晶体结构的基本知识 34

2.1.1晶体的基本特征 34

2.1.2点阵结构 36

2.1.3晶体的对称性和晶系 40

2.1.4晶胞 43

2.1.5晶体学空间群和点群 46

2.1.6晶体的外形 47

2.1.7实际晶体与晶格缺陷 48

2.2晶体对X射线的衍射 54

2.2.1衍射方向 55

2.2.2衍射强度 58

2.2.3衍射线的峰形 61

2.3准晶体的衍射 64

2.3.1准晶体 64

2.3.2准晶体的衍射 65

参考文献 65

第3章 多晶X射线衍射仪 66

3.1 X射线衍射仪器设备概述 66

3.1.1 两种多晶衍射几何 67

3.1.2 X射线多晶衍射的记录方法 69

3.1.3 X射线源 75

3.1.4单色化方法 79

3.1.5 X射线光学元件 82

3.2 X射线多晶衍射仪 83

3.2.1 X射线多晶衍射仪的构成 83

3.2.2 X射线发生器 83

3.2.3测角仪 84

3.2.4 X射线强度测量记录系统 90

3.2.5衍射仪控制及衍射数据采集分析系统 93

3.2.6样品台附件 95

3.3多晶粉末衍射数据库和软件 95

参考文献 96

第4章 粉末X射线衍射图的获取 98

4.1 样品准备与制片 98

4.1.1 对样品粉末粒度的要求 99

4.1.2样品试片平面的准备 100

4.1.3样品试片的厚度 101

4.1.4制样技巧 102

4.1.5制样小结 104

4.2数据收集 105

4.2.1实验波长的选择 105

4.2.2扫描条件的选择 106

4.2.3关于实验条件选择的小结与示例 110

4.3粉末衍射图的初步检查 112

参考文献 114

第5章 粉末X射线衍射数据 115

5.1粉末X射线衍射图的特征数据 115

5.1.1粉末X射线衍射数据 115

5.1.2衍射峰位置的确定 116

5.1.3衍射峰强度的表示 118

5.1.4衍射线的峰形数据 119

5.2粉末衍射峰位与峰强度数据的提取 120

5.2.1图谱的平滑 121

5.2.2背景的扣除和弱峰的辨认 123

5.2.3 Kα2衍射的分离 125

5.2.4平滑二阶导数法自动读出峰位,同时确定峰高和峰宽 128

5.2.5峰处理程序的流程 130

参考文献 131

第6章 粉末X射线衍射数据的不确定度 132

6.1测量的不确定度 132

6.1.1测量结果评价方法的沿革 132

6.1.2测量不确定度与测量误差 134

6.2衍射角测量的系统误差及其修正 137

6.2.1几何因素引入的衍射角测量误差 137

6.2.2测角仪的测角机械误差 140

6.2.3物理因素引入的衍射角测量误差 141

6.2.4粉末衍射角实验值的修正 143

6.3粉末衍射仪衍射角的测量不确定度 147

6.3.1 衍射仪的衍射角测量不确定度来源的分析 147

6.3.2衍射仪的衍射角标准测量不确定度各分量的评定 148

6.3.3衍射仪测定的衍射角合成标准测量不确定度的评定 150

6.4衍射仪衍射强度的测量误差及其测量不确定度 150

6.4.1概述 150

6.4.2计数损失及其修正 151

6.4.3 X射线强度测值不确定度的统计涨落分量 152

6.4.4粉末衍射强度实验测值不确定的强度评定 155

6.4.5粉末衍射强度数据运算中标准不确定度的传递 156

6.5粉末X射线衍射图谱数据的品质指数 157

6.6多晶衍射仪的验收、性能的评估与常规检查 158

6.6.1 问题的提出 158

6.6.2衍射角校准用标准物质 159

6.6.3衍射强度校准用标准物质 161

6.6.4衍射仪性能指标的评估 163

6.6.5衍射仪运行状态的质量控制 165

参考文献 166

第7章 X射线衍射物相定性分析 168

7.1何谓“物相” 168

7.2何谓“物相分析” 169

7.3方法的依据 170

7.3.1 原理 170

7.3.2粉末衍射图数据库 171

7.3.3 PDF-2粉末衍射卡的内容 173

7.4参考衍射图的检索与匹配 177

7.4.1 参考衍射图的检索、匹配 177

7.4.2图、卡比对的方法 178

7.4.3判定为“匹配”的要领 183

7.5《MDI Jade》 XRD图谱处理的检索-匹配 188

7.5.1基于峰形的S/M的一般步骤 188

7.5.2物相检索的输出 192

7.6检索-匹配结论的不确定性 195

7.7物相检索-匹配实例 197

7.8未知物相的鉴定 201

7.8.1 两种情况 201

7.8.2物相结构测定的一般步骤 202

7.8.3粉末衍射图指标化 203

7.8.4未知相晶体结构类型或空间群的确定 205

7.8.5新标准衍射数据卡的建立 206

7.9异常衍射图例 206

参考文献 208

第8章 X射线衍射物相定量分析 209

8.1 衍射强度与物相组成的关系 209

8.2比强度法 211

8.2.1内标方程、比强度(K值)与内标法 211

8.2.2外标方程与外标法 213

8.2.3参考比强度数据库的建立和标准参考物质 214

8.2.4应用实例 217

8.3无标样法 219

8.3.1方法的基本原理 219

8.3.2样间同相消约的无标样法 220

8.3.3内标消约的无标样法 223

8.3.4样内异相消约的无标样法 224

8.4外标消约无标样定量法 226

8.4.1 外标消约无标样法原理 226

8.4.2定量参数(Ksj、μ*js)的测定 229

8.4.3样品含量分析 231

8.4.4外标消约增量法 234

8.5特别方法 234

8.5.1 吸收-衍射直接定量分析法 234

8.5.2微量直接定量分析方法 235

8.5.3 Compton散射校正法 237

8.6衍射全谱拟合物相分析法 237

8.6.1 衍射全谱拟合物相分析法的理论依据 237

8.6.2衍射全谱拟合的技术要点 238

8.6.3需要已知晶体结构数据之全谱拟合定量分析法 240

8.6.4需要物相纯态的标准谱之衍射全谱拟合定量分析法 241

8.7分析策略与衍射定量方法的构建 242

8.7.1 分析策略的概念 242

8.7.2内标消约法 244

8.7.3外标消约法 244

8.7.4样内异相消约法 245

8.7.5样间同相消约法 245

8.7.6样间异相消约法 246

8.7.7归并c值法 246

8.7.8理论计算K值法 247

8.8衍射定量实验技术要点 247

8.8.1 一般注意事项 248

8.8.2制样 249

8.8.3实验条件的选择 250

8.8.4衍射峰“净”强度的求得 250

8.8.5全谱拟合方法对实验的基本要求 251

8.9衍射定量分析结果的不确定度与方法的检出限 254

8.9.1 衍射物相定量分析结果的不确定度 254

8.9.2物相的检出限 257

8.10非晶质相的定量 259

8.10.1非晶质物相含量的估算 259

8.10.2差值法测定非晶质物相含量 260

8.10.3结晶度的测定 261

参考文献 264

第9章 晶胞参数的精测及其应用 266

9.1一般考虑 266

9.1.1选用高角度的衍射峰 266

9.1.2测定峰位的方法 268

9.1.3获得衍射图方法的选择 268

9.2系统误差的消除 269

9.2.1图解外推法 269

9.2.2柯亨最小二乘法 270

9.2.3线对法 273

9.2.4内标法 273

9.3精确晶胞参数的实际测量 273

9.3.1仪器及其调整和校验 274

9.3.2制样 274

9.3.3测量 274

9.3.4结果计算 275

9.4精确晶胞参数或晶面间距数据的应用 275

9.4.1 固溶体类型的研究 275

9.4.2固溶体、类质同象矿物成分的测定 277

9.4.3 X型、Y型分子筛SiO2/Al2O3比的测定 280

9.4.4固溶度的测定 282

9.4.5晶体有序-无序结构状态的表征 283

9.4.6测定有关的晶体性质数据 285

9.4.7金属材料中宏观应力的测量 285

参考文献 287

第10章 峰形分析及其应用 288

10.1 概述 288

10.2衍射线的实测峰形与“真实”峰形 289

10.2.1卷积的概念 289

10.2.2衍射线实测峰形的数学表示 291

10.2.3影响实测峰形的其他因素及其修正 291

10.3衍射线真实峰形的提取 292

10.3.1用Fourier变换法解卷积 292

10.3.2用迭代法解卷积 294

10.4峰形宽化分析 294

10.4.1真实峰形的积分宽 294

10.4.2两种宽化效应的关系 295

10.4.3峰形宽化分析的几种方法 296

10.5峰形宽化分析的近似函数法 297

10.5.1 应用近似函数法的分析步骤 297

10.5.2近似函数法求真实峰形的积分宽度 297

10.5.3峰形近似函数的选择 299

10.6衍射线真实峰形数据的应用 300

10.6.1 再论Scherrer公式 301

10.6.2微观应力的测定 302

10.6.3两种宽化效应同时存在的情况 303

10.6.4 《MDI Jade》的“由峰宽化估算晶粒大小和应变”选项 304

10.6.5“球镍” 307

10.6.6黏土矿物结构缺陷的表征 313

参考文献 321

附录 323

附录1 μt =1和衍射强度衰减为10%时试样的厚度(计算值) 323

附录2常见矿物的质量吸收系数μ(CuKα) 324

附录3晶面间距与点阵参数的关系 325

附录4多晶(粉末)的衍射强度 326

附录5 X射线衍射分析用X射线管的特征波长及有关数据 330

附录6立方晶系的衍射指标 331

附录7 Si粉末试样衍射仪衍射角测值2θ的系统误差 332

附录8衍射分析常用参考物质的衍射数据 333

附录9常见矿物的RIR (K值) 343

附录10黏土矿物结构分类表 344

附录11测量不确定度报告及表示,测量结果及不确定度的有效位数 345

附录12 X射线晶体学资料及数据库资源简介 347