第一章 制备色谱基础 1
第一节 非线性色谱的特点 2
一、线性色谱 2
二、非线性色谱 3
第二节 制备分离的目标和策略 4
一、分离目标 5
二、分离策略 6
(一)分离因子α 8
(二)柱效N 8
(三)容量因子k 10
(四)条件优化 11
参考文献 11
第二章 制备薄层色谱 12
第一节 实验材料与装置 12
一、薄层板 12
二、展开槽 14
第二节 实验方法 15
一、上样 15
二、展开 16
三、检测 18
四、收集 19
第三节 离心薄层色谱 20
参考文献 21
第三章 常压柱色谱 22
第一节 吸附柱色谱 22
一、硅胶吸附柱色谱 22
(一)操作步骤 22
(二)硅胶吸附柱色谱的原理及其技术 27
二、氧化铝吸附柱色谱 36
三、活性炭吸附柱色谱 38
四、聚酰胺吸附柱色谱 39
五、大孔吸附树脂色谱 42
(一)大孔吸附树脂 42
(二)种类 42
(三)操作 44
(四)应用 46
第二节 分配柱色谱 47
第三节 萃取柱色谱 48
第四节 离子交换柱色谱 52
一、离子交换色谱树脂 52
(一)阳离子交换树脂 53
(二)阴离子交换树脂 54
二、离子交换树脂的选用 55
(一)种类的选定 55
(二)树脂离子型式的选择 55
(三)树脂颗粒、交联度及稳定性选择 56
三、离子交换柱的操作 56
(一)离子交换树脂的处理 56
(二)柱的操作 58
四、离子交换色谱的应用 59
第五节 凝胶柱色谱 62
一、原理 62
二、凝胶过滤 63
(一)填料 64
(二)操作 67
(三)应用 70
三、凝胶渗透 71
第六节 亲和柱色谱 72
第七节 干柱色谱 74
第八节 并联多柱色谱 77
参考文献 79
第四章 低压及中压制备色谱 80
第一节 低压制备色谱 80
一、减压柱色谱 81
(一)短柱 81
(二)常规柱 82
二、加压柱色谱 83
(一)空气泵加压 85
(二)双链球加压 85
(三)氮气钢瓶加压 86
(四)蠕动泵加压 87
(五)快速液相色谱 88
第二节 中压制备色谱 89
一、恒流泵 91
二、色谱柱 92
三、检测器 94
四、自动馏分收集器和进样阀 95
五、记录及数据处理 95
六、分离 96
第三节 色谱饼 98
第四节 径向柱色谱 99
第五节 台锥形柱色谱 100
参考文献 102
第五章 高压制备液相色谱 103
第一节 制备液相色谱仪 103
一、高压输液泵 104
二、进样器 105
三、色谱柱 105
(一)制备柱的尺寸 106
(二)制备柱的类型 107
四、检测器 110
第二节 分离设计 111
一、峰接触法 111
二、峰重叠法 113
(一)微量组分的分离 113
(二)难分离物质对的分离 114
第三节 实验条件选择 115
一、固定相 116
二、流动相 117
三、样品的溶解 119
四、制备性分离 120
第四节 大直径柱 122
第五节 二维制备液相色谱 125
参考文献 129
第六章 高速逆流色谱 130
第一节 逆流色谱 130
一、液滴逆流色谱 130
二、旋转小室逆流色谱 131
三、离心逆流色谱 132
(一)非行星式逆流色谱仪 133
(二)行星式逆流色谱仪 133
第二节 高速逆流色谱原理及操作 136
一、色谱仪 136
(一)恒流泵 137
(二)进样阀 137
(三)主机 137
(四)检测器 138
(五)色谱工作站 138
(六)馏分收集器 138
二、分离原理 138
三、实验操作 143
(一)两相溶剂系统的选择 143
(二)样品溶液的制备 150
(三)分离 151
(四)检测 153
四、pH-区带-提取逆流色谱 154
(一)原理 154
(二)操作 156
五、手性分离 158
六、粒子分离 162
(一)碳纳米管 162
(二)金属纳米粒子 165
(三)微米离子 166
参考文献 167
第七章 模拟移动床色谱 169
第一节 模拟移动床色谱系统和基本原理 169
一、移动床色谱 169
二、模拟移动床色谱系统 171
(一)大型模拟移动床色谱系统 171
(二)模拟移动床色谱 171
三、模拟移动床色谱原理 175
第二节 模拟移动床工作参数的选择和优化 177
一、手性固定相的选择 177
(一)多糖类手性固定相 178
(二)Pirkle型手性固定相 180
(三)环糊精类手性固定相 183
二、流动相的选择 184
三、分离柱 184
四、控制系统 185
五、操作参数的优化 185
六、模拟移动床的应用 188
参考文献 190
第八章 其他制备色谱方法 191
第一节 顶替色谱 191
一、填料类型 192
二、顶替剂的选择 192
三、操作参数 193
第二节 制备气相色谱 194
一、原理 194
二、气固色谱 196
三、气液色谱 196
(一)载体 196
(二)固定液 197
四、操作 199
第三节 电泳技术 200
一、纸电泳 201
二、琼脂平板电泳 201
三、聚丙烯酰胺凝胶电泳 203
四、凝胶聚焦电泳 204
参考文献 205
第九章 生物代谢产物的提取 206
第一节 生物大分子的提取 206
一、材料选择及预处理 207
二、细胞的破碎 207
三、细胞器的分离 208
四、蛋白质和酶的提取 208
(一)水溶液提取 208
(二)有机溶剂提取 208
五、核酸的提取 209
(一)DNA的提取 209
(二)RNA的提取 209
六、包涵体产品的分离 210
第二节 生物工程药物的提取 210
第三节 天然产物的分离提取 211
一、浸渍法 211
(一)冷浸法 211
(二)温浸法 211
二、煎煮法 211
三、渗漉法 211
四、回流法 212
五、水蒸气蒸馏法 212
第四节 中草药系统提取分离方法 213
第五节 膜分离 214
一、微滤和超滤 216
二、反渗透 217
三、电渗析 218
四、透析 218
参考文献 219