上篇 扫描电镜的原理与实用分析技术 2
第1章 光学显微镜和电子显微镜的发展回顾及其成像方式的比较 2
1.1 光学显微镜的发展简史及几个基本概念 2
1.1.1 光学显微镜的发展简史 3
1.1.2 光学透镜的特性 5
1.1.3 可见光的衍射 6
1.2 电子显微镜综述 8
1.3 国外研制和发展电子显微镜的相关进程和成就 11
1.4 我国发展、研制和生产电镜的概况 18
1.5 3种显微镜成像方式的比较 20
1.5.1 当前的几种常见的扫描电镜 22
1.5.2 当前几种小型台式电镜 23
1.6 电子的基本性质及其与物质的相互作用 24
1.6.1 电子的基本参数 24
1.6.2 电子束的波长 24
1.6.3 入射电子和试样的相互作用及产生的信号电子 26
参考文献 30
第2章 扫描电镜的原理和结构 31
2.1 扫描电镜的原理 31
2.1.1 镜筒概述 31
2.1.2 供电系统 31
2.2 电子枪的束斑和束流 34
2.3 扫描电镜的放大倍率 35
2.4 扫描电镜的电子束斑 36
2.5 镜筒 36
2.6 电子枪阴极 37
2.6.1 钨阴极 38
2.6.2 氧化钇铱(Y2O3-Ir)阴极 42
2.6.3 六硼化镧阴极 43
2.6.4 场发射阴极电子枪 48
2.7 电磁透镜(Electromagnetic Lens) 54
2.8 扫描偏转线圈(Scanning Coil) 57
2.9 样品仓的外形与内部 60
2.9.1 几种样品仓的典型外观 61
2.9.2 样品仓的内部 61
2.9.3 特殊超大样品仓 64
2.9.4 几种特殊的样品台 65
2.10 真空压力单位和真空泵 68
2.10.1 电镜的真空系统 69
2.10.2 电镜的真空压力范围 71
2.10.3 旋片式机械泵 71
2.10.4 无油干式机械泵 74
2.10.5 油扩散泵 77
2.10.6 涡轮分子泵 81
2.10.7 离子吸附泵 86
2.11 环境和低真空扫描电镜 88
参考文献 94
第3章 扫描电镜的主要探测器及其成像 96
3.1 二次电子和背散射电子信号的收集和显示 96
3.2 二次电子探测器 96
3.3 二次电子像的性质 97
3.4 传统E-T型二次电子探测器的组成 99
3.5 光电倍增管 100
3.6 YAG材料的二次电子及背散射电子探测器 104
3.7 透镜内(IN-LENS)二次电子探测器 105
3.8 环境扫描和低真空电镜的二次电子探测器 108
3.8.1 气体二次电子探测器 108
3.8.2 大视场探测器 110
3.8.3 改进型低真空E-T二次电子探测器 111
3.9 与图像分辨力有关的几个主要因素 112
3.10 电子束流与束斑直径 113
3.11 图像的信噪比和灰度 115
3.12 试样上电流的进出关系 119
3.13 吸收电子像 120
3.14 电镜的图像分辨力与像素 121
3.15 图像的立体效应和入射电子束与试样之间的角度关系 122
3.15.1 图像的立体效应 122
3.15.2 入射电子束与试样之间的角度关系 123
3.15.3 倾斜角与二次电子发射系数和倾斜补偿 124
3.15.4 边缘效应 126
3.15.5 试样的原子序数效应 127
3.16 二次电子的电压衬度像 127
3.17 试样表面形貌与图像的反差 129
3.18 焦点深度(景深) 131
3.19 物镜光栏的选择 133
3.20 加速电压效应 134
3.21 背散射电子的检测方式和图像 136
3.21.1 背散射电子的检测方式 138
3.21.2 背散射电子信号的接收与组合 141
3.22 阴极荧光像 143
3.23 束感生电流像 146
3.23.1 EBIC在半导体器件失效分析中的应用 148
3.24 图像处理功能 152
3.24.1 图像的微分 152
3.24.2 积分电路 154
3.24.3 非线性放大 154
3.25 扫描透射探测器 156
3.26 电子束减速着陆方式 158
参考文献 160
第4章 扫描电镜的实际操作 162
4.1 电镜的启动 162
4.2 试样的安装、更换及停机 162
4.3 图像的采集 165
4.4 电镜图像中的几种常见像差 167
4.4.1 球差 167
4.4.2 慧差 168
4.4.3 像散和场曲 169
4.4.4 畸变 172
4.4.5 色差 173
4.5 图像的调焦、消像散和动态聚焦 174
4.5.1 图像的调焦和消像散 174
4.5.2 图像的动态聚焦 177
4.6 屏幕的分割与双放大功能 178
4.7 电镜图像的不正常现象 180
4.7.1 震动干扰 180
4.7.2 镜筒的合轴 181
4.7.3 试样的损伤 183
4.7.4 试样的污染 184
4.7.5 试样放电 187
4.8 提高图像亮度的几种措施 191
参考文献 192
第5章 试样的制备 193
5.1 粉体试样 196
5.2 块状试样 197
5.3 磁性材料 198
5.4 生物试样 199
5.5 制样仪器与工具 201
5.5.1 开封机、研磨抛光机等机型和参数简介 201
5.5.2 溅射过程和离子溅射仪 202
5.5.3 真空蒸发源及其载体 207
5.5.4 薄膜厚度的测量 209
5.5.5 碳镀膜仪 210
5.5.6 制作和粘贴试样的主要工具和材料 211
第6章 应用图例 213
6.1 制电路板的失效分析和检测 213
6.2 陶瓷电容端头的硫化银 216
6.3 微观尺寸测量 217
6.4 半导体器件的失效分析 219
6.4.1 半导体器件的表面缺陷与烧毁 220
6.4.2 静电击穿 223
6.5 金属断口分析 225
6.6 继电器触点表面分析 227
6.7 锡晶须的生长 229
6.8 印制电路板中的黑镍现象和镍层腐蚀 231
6.9 金属膜电阻的分析 233
6.10 陶瓷电容的容量漂移 234
6.11 电真空器件 237
6.12 VC与EBIC像在半导体器件失效分析中的应用 238
参考文献 239
第7章 电镜的维护与保养 240
7.1 衬管的拆卸与清洁 240
7.2 光栏的清洁 243
7.3 闪烁体的保养 246
7.4 显示器的保养和维护 247
7.5 真空系统的维护 249
7.5.1 机械泵的维护 250
7.5.2 油扩散泵的维护 250
7.5.3 涡轮分子泵的维护 250
7.5.4 离子泵的维护 251
7.5.5 真空测量计的维护 251
7.6 冷却循环水机的维护 252
7.7 控制电镜的计算机 252
第8章 电子显微镜的安装环境和要求 254
8.1 安装地点的选择 254
8.2 空间 254
8.3 接地 255
8.4 照明 255
8.5 室内温度、湿度和排气 256
8.6 防震和防磁 256
8.7 供电电源 257
8.8 供水 257
8.9 环境噪声 258
8.10 其他 258
参考文献 259
第9章 展望将来的扫描电镜 260
参考文献 261
附录A 压力单位的换算表 262
附录B 几个真空技术的主要术语和含义 263
附录C 与电镜分析有关的部分标准 265
下篇 能谱仪的原理与实用分析技术 270
第10章 X射线显微分析仪的发展概况及X射线的定义和性质 270
10.1 国外X射线显微分析仪的发展简史 270
10.2 国内X射线微区分析仪器的研制简况 274
10.3 X射线的定义及性质 275
10.4 X射线的度量单位 276
参考文献 277
第11章 能谱仪(EDS)的工作原理 278
11.1 锂漂移硅〔Si(Li)〕探测器 278
11.2 锂漂移硅芯片的结构 283
11.3 吸收和处理过程 284
参考文献 288
第12章 入射电子与物质的相互作用及X射线的产生 289
12.1 电子能级的跃迁和X射线的产生 289
12.2 荧光产额 292
12.3 连续辐射谱的产生 292
12.4 莫塞莱定律和X射线定性分析的依据 293
12.5 X射线的吸收 294
12.6 二次发射(荧光) 296
参考文献 296
第13章 X射线的探测限和假峰 297
13.1 探测限 297
13.2 不同密封窗材料的探测范围 298
13.3 空间几何分辨力 300
13.4 重叠峰 303
13.5 假峰 304
13.5.1 和峰 304
13.5.2 逃逸峰 304
13.5.3 硅内荧光峰 305
参考文献 305
第14章 电镜参数的选择 307
14.1 加速电压的选择 307
14.2 电子源的亮度 310
14.3 镜筒的合轴 313
14.4 探测器与试样的相对几何位置 314
参考文献 316
第15章 能谱的定性和定量分析简述 318
15.1 定性分析简述 318
15.2 定性分析结果的主要表示方法 320
15.3 定量分析简述 322
15.4 扣除背底 324
15.5 实际操作中的定量分析 327
15.5.1 脉冲计数统计误差 328
15.5.2 块状试样的定量分析 328
15.5.3 超轻元素和轻元素的分析 329
15.5.4 ZAF校正与K比的定性应用讨论 331
15.5.5 其他校正和专业应用软件 333
参考文献 334
第16章 谱峰的失真与外来干扰 336
16.1 谱峰的失真 336
16.2 谱峰偏离高斯分布 337
16.3 振动与噪声干扰 337
16.4 独立接地 338
16.5 杜瓦瓶中的冰晶和底部结冰的处理 338
16.6 密封窗的污染 339
16.7 减轻探测器中晶体的污染 340
16.8 背底的失真 340
16.9 减少高能背散射电子进入探测器 340
16.10 降低外来的杂散辐射 341
参考文献 342
第17章 谱仪的性能指标 343
17.1 检出角 343
17.2 探测的元素范围 343
17.3 能量分辨力 344
17.4 峰背比(P/B) 345
17.5 谱峰随计数率的漂移 345
17.6 液氮消耗量 346
17.7 X射线的泄漏量 346
17.8 其他功能 347
17.9 提高定量分析准确度的要点小结 347
17.10 定量分析的实例 349
17.10.1 可伐引线材料的分析 349
17.10.2 磷酸钙的分析 349
17.11 谱仪的维护与保养 351
参考文献 354
第18章 硅漂移X射线能谱探测器 355
18.1 硅漂移探测器的发展简介 356
18.2 硅漂移探测器的外形及内部结构图 358
18.3 硅漂移探测器的工作原理 360
18.4 大面积的硅漂移探测器 362
18.5 高角度的硅漂移探测器 363
18.6 硅漂移探测器的综合优点 364
18.7 展望锂漂移硅和硅漂移探测器的发展趋势 365
第19章 X射线波长的探测与波谱仪 367
19.1 波长衍射 367
19.2 传统罗兰圆波谱仪的主要特点 370
19.2.1 传统罗兰圆波谱仪的主要参数 370
19.2.2 罗兰圆衍射装置的安装方式 372
19.2.3 对衍射晶体和光栅的要求 373
19.2.4 计数器及其连接方式 374
19.2.5 相关的电子线路 377
19.2.6 自动读取试样电流和对试样的要求 377
19.3 波谱仪对试样的探测和输出 378
19.4 能谱仪与罗兰圆波谱仪的比较 379
19.5 平行光波谱仪 380
19.5.1 低能量的平行光波谱仪 382
19.5.2 平行光波谱仪的特点 384
19.6 能谱仪和波谱仪与EBSD等的一体化 385
参考文献 386
附录D 可视化重叠峰剥离功能 388
附录E 入射电子束的加速电压与相应的激发深度 390
附录F 由于假峰而引起误判的有关元素谱线表 392
附录G 能谱、波谱分析中常用的有关标准 395
附录H 能谱仪用的元素周期表 397
参考文献 397
全书的主要泛读参考文献 399