绪论 1
第一节 概述 1
第二节 仪器分析的内容及分类 1
一、电分析化学法 1
二、光学分析法 2
三、色谱法 2
四、质谱法 2
五、热分析法 2
第三节 仪器分析的特点 3
一、仪器分析的优点 3
二、仪器分析的局限性 3
第四节 发展中的仪器分析 3
第一篇 光谱学分析方法 5
第一章 光谱学分析法导论 5
第一节 电磁辐射的性质 5
一、电磁辐射的波粒二象性 5
二、电磁波谱 5
第二节 光谱学分析法及其分类 7
一、原子光谱与分子光谱 7
二、发射光谱法和吸收光谱法 8
第三节 光谱仪器简介 9
一、光源 9
二、单色器 10
三、吸收池 10
四、检测器 11
五、读出装置 11
习题 11
第二章 紫外-可见吸收光谱法 12
第一节 紫外-可见吸收光谱法基本原理 12
一、紫外-可见吸收光谱产生的机理 12
二、各类化合物的紫外-可见吸收光谱 15
三、影响化合物紫外-可见光谱的因素 16
四、无机化合物的紫外-可见吸收光谱 17
第二节 紫外-可见光谱法吸收定律 18
一、朗伯-比尔定律 18
二、吸光度具有加和性 19
三、吸光系数 19
四、偏离比尔定律的主要因素及其减免方法 19
第三节 实验技术及分析条件 21
一、仪器测量条件 21
二、溶剂的选择 22
三、参比溶液的选择 22
四、无机化合物的紫外-可见吸收光谱测量 22
第四节 紫外-可见光度计 23
一、经典分光光度计的类型 23
二、光二极管阵列多通道分光光度计 24
三、主要组成部件 25
第五节 判断化合物最大吸收峰位置的经验规则 26
一、Woodward-Fieser规则 26
二、Fieser-Kuhn规则 27
三、Scott规则 28
第六节 定性及定量分析应用 29
一、定性分析 29
二、定量分析方法及应用 31
三、导数光谱法 34
习题 36
第三章 红外光谱法 37
第一节 概述 37
第二节 红外吸收光谱的原理 38
一、分子的振动 38
二、红外吸收光谱产生的条件 40
三、谱带强度的表示方法 41
四、红外吸收光谱中常用的几个术语 41
五、影响基团吸收频率的因素 42
第三节 红外光谱解析 45
一、各类化合物的红外吸收光谱 45
二、红外吸收光谱中的八个重要区段 46
三、红外吸收光谱的解析 56
第四节 红外光谱仪 58
一、色散型红外光谱仪 58
二、傅里叶变换红外光谱仪 59
第五节 实验技术 61
一、制样时要注意的问题 62
二、固体样品的制样方法 62
三、液体样品的制样方法 62
四、气体样品的制样方法 63
第六节 红外吸收光谱的应用 63
一、定性分析 63
二、结构分析 63
三、定量分析 64
四、红外光谱中的新技术——差示光谱 65
习题 65
第四章 激光拉曼光谱法 67
第一节 基本原理 67
一、Raman光谱法基本原理 67
二、共振Raman光谱 70
三、去偏振度的测量 71
第二节 激光拉曼光谱仪 71
一、色散型激光Raman光谱仪 71
二、傅里叶变换激光Raman光谱仪 72
第三节 拉曼光谱应用 74
一、定性和定量分析 74
二、激光Raman光谱在有机物结构分析中的作用 74
三、Raman光谱在高聚物分析中的应用 75
四、Raman光谱用于生物大分子的研究 75
五、Raman光谱用于无机物及金属配合物的研究 75
六、傅里叶变换Raman光谱及其应用 75
七、有机化合物基团的拉曼光谱和红外光谱特征频率和强度 75
习题 76
第五章 分子发光光谱法 78
第一节 分子荧光和磷光的基本原理 78
一、分子荧光和磷光的产生 78
二、荧光光谱 79
三、荧光光谱的特征 81
四、分子荧光参数 82
五、影响荧光强度的因素 82
第二节 分子荧光光谱仪 85
一、光源 86
二、单色器 86
三、样品池 86
四、检测器 86
第三节 分子荧光光谱法的应用 86
一、荧光定量分析 86
二、其他应用 88
第四节 磷光光谱法 88
一、低温磷光 88
二、室温磷光 89
三、磷光分析仪 89
四、应用 89
习题 90
第六章 核磁共振波谱法 91
第一节 核磁共振波谱的基本原理 91
一、核磁共振现象的产生 91
二、化学位移 95
三、自旋-自旋耦合 97
第二节 核磁共振氢谱 100
一、影响氢核化学位移的因素 101
二、简单耦合和高级耦合 103
第三节1H核磁共振波谱法的应用 104
一、定性分析 104
二、定量分析 105
第四节 核磁共振碳谱 106
一、13 C NMR的特点 106
二、13C NMR的实验方法及去耦技术 106
三、13 C的化学位移 109
四、13 C核磁共振波谱解析的大致程序 110
第五节 二维核磁共振谱简介 111
一、二维核磁共振谱的表现形式 112
二、常用的二维核磁共振谱 112
第六节 核磁共振谱仪及实验技术 116
一、连续波核磁共振谱仪 116
二、脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪 118
三、样品制备 119
习题 120
第七章 原子发射光谱法 121
第一节 原子光谱概述 121
一、原子核外电子的运动状态 121
二、光谱项与能级图 122
第二节 原子发射光谱法的基本原理 123
第三节 原子发射光谱仪 125
一、原子发射光谱的获得 125
二、原子发射光谱仪的主要组成部分 125
三、各种类型的原子发射光谱仪 127
第四节 原子发射光谱分析 128
一、原子发射光谱定性分析 128
二、原子发射光谱半定量分析 129
三、原子发射光谱定量分析 130
四、发射光谱的应用 132
习题 132
第八章 原子吸收光谱法 133
第一节 原子吸收光谱法的基本原理 134
一、基态原子数与原子化程度的关系 134
二、谱线轮廓与谱线展宽 134
三、原子吸收的测量 135
第二节 原子吸收分光光度计 136
一、光源 136
二、原子化器 137
三、单色器 139
四、检测器及放大器读数装置 139
第三节 原子吸收光谱中的干扰及其抑制 139
一、物理干扰 139
二、电离干扰 140
三、化学干扰 140
四、光谱干扰 141
第四节 测定条件的选择 143
一、分析线的选择 143
二、空心阴极电流 143
三、狭缝宽度 143
四、原子化条件 143
五、进样量 144
第五节 原子吸收光谱定量分析法 144
一、标准曲线法 144
二、标准加入法 144
第六节 原子吸收光谱的应用 145
习题 146
第九章X射线荧光光谱法 147
第一节X射线光谱法概述 147
一、X射线光谱法分类 147
二、X射线荧光光谱法特点 147
第二节X射线和X射线谱 148
一、X射线管和初级X射线的产生 148
二、X射线谱 148
三、X射线的吸收、散射及衍射 151
第三节X射线荧光光谱法的基本原理 153
一、定性分析 153
二、定量分析 154
第四节X射线荧光光谱仪 155
一、波长色散型X射线荧光光谱仪 155
二、能量色散型X射线荧光光谱仪 156
三、X射线荧光光谱仪主要组成部分 157
第五节X射线荧光光谱法应用 158
习题 159
第十章 电子能谱法 160
第一节 光电子能谱法的基本原理 160
第二节X射线光电子能谱法 162
一、电子结合能 162
二、X射线光电子能谱图 162
三、X射线光电子能谱的应用 166
第三节 紫外光电子能谱法 167
习题 168
第二篇 色 谱法 169
第十一章 色谱法基础 169
第一节 概述 169
一、色谱法概述 169
二、色谱法分类 169
三、气相色谱分离机制 170
四、气相色谱与液相色谱比较 170
第二节 色谱流出曲线及有关术语 171
一、色谱流出曲线 171
二、色谱曲线有关术语 171
第三节 色谱法基本原理 173
一、分配系数K和分配比k 173
二、塔板理论 175
三、速率理论 176
第四节 分离度与基本色谱分离方程式 180
一、分离度 180
二、基本色谱分离方程式 180
第五节 色谱定性和定量分析 181
一、色谱的定性分析 181
二、定量分析 183
习题 188
第十二章 气相色谱法 190
第一节 气相色谱仪 190
一、气相色谱流程 190
二、主要组成部分 191
第二节 气相色谱固定相 192
一、气固色谱固定相 192
二、气液色谱固定相 193
第三节 气相色谱检测器 197
一、热导检测器 198
二、氢火焰离子化检测器 199
三、电子俘获检测器 201
四、火焰光度检测器 201
五、其他检测器 202
六、检测器的性能指标 202
第四节 色谱分离条件的选择 205
一、载气及其流速的选择 205
二、柱温的选择 206
三、载体的选择 206
四、固定液的用量 207
五、进样时间和进样量 207
六、汽化温度 207
七、柱长和内径的选择 207
第五节 毛细管柱气相色谱法 208
一、毛细管色谱柱分类 208
二、毛细管色谱柱的特点 209
三、毛细管柱色谱仪 210
四、毛细管气相色谱的进样方法和条件 211
第六节 气相色谱法应用 211
习题 212
第十三章 液相色谱法 213
第一节 液相色谱概述 213
第二节 液相色谱仪 214
一、高效液相色谱仪 215
二、超高效液相色谱仪 220
第三节 液相色谱固定相和流动相的选择 221
一、固定相 221
二、流动相 222
第四节 液相色谱法的主要类型及选择 225
一、液固吸附色谱法 225
二、液液分配色谱法 227
三、化学键合色谱法 228
四、尺寸排阻色谱法 231
五、亲和色谱法 233
六、离子色谱法 234
七、手性色谱 235
八、高效液相色谱法分离类型的选择 237
第五节 超临界流体色谱法简介 237
一、超临界流体色谱特性 238
二、超临界流体色谱仪 238
三、超临界流体色谱法特点 239
习题 239
第十四章 毛细管电泳和毛细管电色谱 241
第一节 毛细管电泳原理 242
一、电色谱中的电动现象 242
二、毛细管电泳中组分的分离原理 245
三、毛细管电泳的分析参数 246
四、毛细管电泳中影响柱效率的因素 247
第二节 毛细管电泳仪 248
一、高压电源 248
二、毛细管及其温度控制 248
三、毛细管电泳的进样方法 249
四、毛细管电泳的检测器 249
第三节 毛细管电泳的模式及应用 250
一、毛细管区带电泳 250
二、毛细管凝胶电泳 251
三、毛细管等电聚焦 251
四、毛细管等速电泳 252
五、胶束电动毛细管色谱 252
第四节 毛细管电色谱简介 253
一、毛细管电色谱原理 253
二、毛细管电色谱实验条件的选择 255
三、毛细管电色谱的分离模式及应用 255
习题 258
第三篇 电分析化学法 259
第十五章 电分析化学导论 259
第一节 电分析化学法的分类及特点 259
一、分类 259
二、特点 259
第二节 电化学基础 260
一、化学电池 260
二、液接电位及其消除 261
第三节 电极电位 262
一、平衡电极电位的产生 262
二、标准电极电位及其测量 262
三、Nernst方程式 263
四、条件电极电位ψΘ′ 263
五、电极极化与超电位 264
六、法拉第过程和非法拉第过程 264
习题 265
第十六章 电位分析法 266
第一节 参比电极 266
一、甘汞电极 266
二、Ag/ AgCl电极 267
三、参比电极使用注意事项 267
第二节 金属指示电极 267
一、第一类电极（活性金属电极） 268
二、第二类电极（金属-难溶盐电极） 268
三、第三类电极 268
四、零类电极 269
第三节 离子选择性电极与膜电位 269
一、离子选择性电极的概念和分类 269
二、膜电位及其产生 270
三、离子选择性电极 270
第四节 离子选择性电极性能参数 273
一、Nernst响应、线性范围、检测下限 273
二、选择性系数 273
三、响应时间 274
四、内阻 275
第五节 直接电位法 275
一、标准曲线法 275
二、标准加入法 275
三、测量误差 275
四、pH值的测定 276
第六节 电位滴定法 276
一、直接电位滴定法 276
二、Gran作图法确定终点 277
第七节 电位分析法的应用 278
习题 279
第十七章 电解和库仑分析法 281
第一节 电解分析基本原理 281
一、电解分析基本装置 281
二、电解分析法 282
三、电解分析实验条件 283
第二节 库仑分析法 283
一、控制电位库仑分析法 284
二、恒电流库仑分析法 284
习题 286
第十八章 伏安法与极谱法 288
第一节 极谱分析与极谱图 288
一、极谱分析基本装置 288
二、极谱曲线——极谱图 289
三、扩散电流方程式——极谱定量分析基础 290
第二节 现代极谱分析法 290
一、单扫描极谱法 290
二、方波极谱法 291
三、脉冲极谱法 292
四、交流极谱法 293
第三节 循环伏安法和几种新的伏安法 295
一、循环伏安法 295
二、微电极伏安法 296
三、固体电极伏安法 296
四、溶出分析法 296
第四节 双指示电极安培滴定 297
一、不可逆体系滴定可逆体系 297
二、可逆体系滴定不可逆体系 297
三、可逆体系滴定可逆体系 298
习题 298
第四篇 热分析法 299
第十九章 热分析法 299
第一节 热分析法基本原理及其应用 299
第二节 热重分析法 299
一、方法基础 299
二、热重分析仪 300
三、应用 301
第三节 差热分析法 302
一、基本原理 302
二、差热分析仪 302
三、参比物质和稀释剂 303
四、应用 304
第四节 差示扫描量热法 305
一、一般原理 305
二、应用 305
习题 307
第五篇 质谱法与联用技术 309
第二十章 质谱法 309
第一节 质谱法的产生机理 309
一、质谱分析概述 309
二、质谱法的产生机理及基本过程 309
第二节 质谱仪 310
一、真空系统 310
二、进样系统 311
三、离子源 311
四、质量分析器 317
五、检测器 321
六、数据处理及输出系统 322
第三节 主要离子峰和质谱图解析 323
一、离子的断裂类型 323
二、质谱中常见的几种离子 325
三、质谱谱图解析的一般程序 328
第四节 质谱分析与应用 329
一、质谱定性分析 329
二、质谱定量分析 331
习题 331
第二十一章 联用技术 332
第一节 概况 332
第二节 气相色谱-质谱联用技术 333
一、GC-MS的基本构成 333
二、GC-MS的工作原理 334
三、GC-MS联用仪的样品导入和接口 335
四、GC-MS联用仪的分类 335
五、GC-MS操作条件的优化 335
六、GC-MS提供的信息 336
七、GC-MS联用的定量方法 338
第三节 液相色谱-质谱联用技术 339
一、液相色谱-质谱联用技术简介 339
二、液相色谱-质谱联用仪器 339
三、LC-MS实验技术 341
四、LC-MS能提供的主要信息 341
五、液质联用技术应用 342
第四节 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术 342
一、GC-FTIR联用仪的仪器装置和工作原理 342
二、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化 343
三、GC-FTIR数据的采集和处理 345
四、GC-FTIR联机分析的信息 346
五、GC-FTIR联用技术的应用 349
第五节 气相色谱-原子发射检测联用技术 349
一、GC-AED的接口 350
二、GC-AED的基本原理 350
三、GC-AED操作条件的选择 351
四、GC-AED提供的图谱 352
五、GC-AED分析的定量方法 353
六、 GC-AED的应用 354
第六节ICP-MS联用技术 355
一、ICP-MS的基本装置 355
二、ICP-MS的特点和应用 356
习题 357
附录 仪器分析中常用缩写及全称 358
参考文献 360