第一章 绪论 1
第一节 农药残留 1
一、农药残留研究的历史背景 1
二、农药残留的定义 6
三、非母体农药残留 8
四、影响农药残留的因素 10
第二节 规范农药残留试验 12
一、田间试验设计 12
二、最终残留量试验 15
三、消解动态试验 15
四、安全间隔期 16
五、农药残留试验与最大残留限量 17
六、农药残留试验与农药合理使用准则 19
第三节 农药残留分析 20
一、农药残留分析的特点 20
二、农药残留分析的分类 21
三、农药残留分析的步骤 22
参考文献 22
第二章 农药残留分析方法 24
第一节 农药标准品 24
一、分类 24
二、制备及纯化方法 24
三、纯度确定 25
四、有证标准品证书的主要内容 26
第二节 农药残留分析方法的确认 26
一、方法的专一性 26
二、线性范围 26
三、回收率 26
四、精密度 27
五、检出限和定量限 28
六、数据处理 30
参考文献 32
第三章 样品采集与预处理 33
第一节 残留分析样品的采集、包装和运输 33
一、田间样品的采集 33
二、监测样品的采集 37
三、样品包装、运输 37
第二节 样品预处理 38
一、样品缩分与混合 38
二、样品预处理过程中农药的稳定性 39
第三节 样品的储存稳定性 40
一、样品的储存 40
二、残留分析样品在储存期的降解和防止的措施 41
参考文献 42
第四章 样品前处理 43
第一节 样品提取 43
一、样品提取技术 43
二、提取溶剂 44
三、农药多残留分析方法的提取溶剂 46
四、影响提取效率的因素 49
第二节 样品浓缩 51
一、氮气吹干法 51
二、旋转蒸发器 52
三、K-D浓缩器 52
四、其他方法 53
第三节 样品净化 53
一、液液分配萃取法 54
二、常规柱层析法 58
三、固相萃取 60
四、凝胶渗透色谱法净化 70
五、吹扫共蒸馏 73
六、磺化法 74
参考文献 74
第五章 样品前处理其他技术 77
第一节 超临界流体萃取 77
一、超临界流体萃取原理 78
二、超临界流体 78
三、在农药残留分析中的应用 80
第二节 加速溶剂萃取 80
一、加速溶剂萃取装置 81
二、加速溶剂萃取的原理 81
三、加速溶剂萃取的影响因素 82
四、加速溶剂萃取方法的应用 82
第三节 微波辅助萃取 83
一、微波辅助萃取原理 84
二、微波辅助萃取设备 84
三、微波辅助萃取的影响因素 84
四、微波辅助萃取的应用 86
五、微波辅助萃取特点 86
六、微波辅助萃取与其他萃取技术比较 86
第四节 固相微萃取 87
一、仪器和方法 87
二、固相微萃取原理 87
三、萃取方式 88
四、影响萃取效率的因素 88
五、固相微萃取的特点与应用 90
第五节 液相微萃取技术 91
一、液相微萃取技术原理 91
二、单滴溶剂微萃取 92
三、膜液相微萃取 93
四、液液微萃取的参数优化 96
五、方法验证 98
六、总结 98
第六节 基质固相分散 98
一、原理 98
二、萃取过程 98
三、影响因素 99
第七节 分散固相萃取 101
一、分散固相萃取原理 101
二、分散固相萃取过程 101
三、分散固相萃取技术的应用 101
第八节 低温冷冻法 102
第九节 分子印迹技术 105
一、分子印迹技术的发展背景 105
二、分子印迹原理与材料合成方法 106
三、分子印迹聚合物在农药残留分析中的应用 109
四、挑战与进展 109
第十节 胶束介质萃取 110
一、胶束介质萃取的机理 110
二、浊点萃取 112
三、凝聚萃取 115
四、胶束介质萃取在农药残留分析中的应用 118
参考文献 120
第六章 气相色谱法和气质联用 127
第一节 气相色谱法概述 127
一、气相色谱法的特点 128
二、气相色谱法基本原理 128
三、气相色谱仪的构成 132
第二节 气相色谱进样系统 132
一、注射器取样方式 132
二、进样模式 133
第三节 气相色谱分离系统 135
一、填充柱和毛细管柱的比较 135
二、填充柱 136
三、毛细管色谱柱 138
四、色谱柱的老化 138
五、农药异构体组分的分析 138
第四节 气相色谱检测系统 141
一、检测器的性能指标 142
二、常用检测器类型 143
第五节 气相色谱-质谱联用分析技术 148
一、质谱仪 148
二、气相色谱-质谱联用仪器配置 160
三、农药残留气质联用分析技术 162
四、农药残留气质联用分析技术展望 167
第六节 农药残留气相色谱分析技术的局限性及解决办法 167
第七节 气相色谱分析技术在农药残留分析中的应用 170
一、样品制备 170
二、定性分析 171
三、定量分析 171
参考文献 172
第七章 液相色谱法和液质联用 174
第一节 高效液相色谱法概述 174
一、液相色谱法发展简介 174
二、高效液相色谱法特点与分类 174
三、液相色谱法分离基本理论 176
第二节 高效液相色谱仪简介 178
一、高压泵及梯度洗脱装置 178
二、进样器 179
三、色谱柱 179
四、检测器 181
第三节 高效液相色谱技术在农药残留分析中的应用 182
一、高效液相色谱实验条件的选择 182
二、HPLC在农药残留分析中的应用 185
三、UPLC超高效液相色谱在农药分析中的应用 187
四、手性农药分析 187
第四节 液相色谱-质谱联用技术及其在农药分析中的应用 190
一、液相色谱-质谱联用技术的特点与概况 190
二、液相色谱与质谱联用的接口和目标物离子化 191
三、LCMS的质量分析器 193
四、液质仪器的其他重要单元 196
五、LC-MS在农药残留分析中的应用 196
六、液相色谱其他联用技术 198
七、结语 199
参考文献 199
第八章 薄层色谱法 201
第一节 薄层色谱法基本原理 201
一、分离度 201
二、吸附薄层色谱固定相 202
三、吸附色谱流动相 203
第二节 薄层色谱法的操作技术 205
一、薄层板的制备 205
二、点样 206
三、展开 207
四、薄层斑点的定位方法 209
五、检测 210
六、薄层色谱法常出现的问题及解决办法 212
第三节 薄层色谱法在农药残留分析中的应用 212
一、常见农药类型的薄层色谱分析方法 212
二、农药残留薄层色谱经典显色方法 214
三、农药残留双波长薄层色谱扫描仪检测方法 220
第四节 高效薄层色谱法 220
参考文献 221
第九章 酶抑制法 223
第一节 酶抑制法原理及试剂 223
一、基本原理 224
二、酯酶种类及其活性 224
三、底物和显色剂 225
第二节 样品中残留农药提取技术 226
第三节 检测方法及存在问题 226
一、薄层-植物酶抑制法 226
二、速测卡法（纸片法） 227
三、分光光度法 228
四、酶抑制法中存在的问题 232
第四节 农药残留酶抑制法检测应用 233
参考文献 233
第十章 农药免疫分析技术 235
第一节 农药免疫分析基础 235
一、抗原 235
二、抗体 237
三、抗原-抗体反应 239
第二节 农药免疫分析技术 242
一、免疫分析方法类型 242
二、免疫传感器 250
第三节 农药免疫分析技术的建立程序 251
一、半抗原的合成 251
二、人工抗原（免疫原和包被原）的制备 253
三、抗体的制备与纯化 253
四、标记物的制备与纯化 254
五、免疫分析技术的建立与条件优化 255
六、免疫分析试剂盒的研制与应用 257
第四节 免疫亲和色谱与分子印迹技术 258
一、免疫亲和色谱 258
二、分子印迹技术 262
第五节 农药免疫分析技术的发展趋势 263
一、具有优良性能的基因工程抗体 263
二、多组分免疫分析技术 263
参考文献 264
第十一章 毛细管电泳 266
第一节 概述 266
一、高效毛细管电泳技术的发展史 266
二、高效毛细管电泳技术的特点 267
第二节 高效毛细管电泳技术的基本原理 267
一、电泳淌度 267
二、电渗流 268
三、离子的表观淌度 269
四、电渗流的控制 270
第三节 高效毛细管电泳技术的分离模式 271
一、毛细管区带电泳 271
二、胶束电动毛细管色谱 271
三、毛细管凝胶电泳 272
四、毛细管等电聚焦 272
五、毛细管等速电泳 273
六、毛细管电色谱 273
第四节 高效毛细管电泳仪器的基本结构 274
一、毛细管电泳进样技术 274
二、毛细管电泳检测技术 275
第五节 高效毛细管电泳在农药分析中的应用与展望 278
一、高效毛细管电泳（HPCE）在农药分析中的应用 278
二、新技术应用与展望 280
三、结语 282
参考文献 282
第十二章 农药多残留分析方法 284
第一节 Mills农药多残留分析方法 286
第二节 Luke农药多残留分析方法 287
第三节 德国DFGS19农药多残留分析方法 289
一、具体步骤 290
二、方法的改进 293
第四节 QuEChERS农药多残留分析方法 295
一、QuEChERS方法发展历史与特点 295
二、方法介绍与验证 296
三、QuEChERS方法的优化 302
四、QuEChERS方法的拓展 305
第五节 日本肯定列表制度农药多残留分析方法 307
一、肯定列表制度实施的背景和过程 308
二、肯定列表制度中一律标准实施的依据 308
三、农药多残留分析方法 308
第六节 我国多类型农药多残留国家标准方法示例（气相色谱-质谱法） 322
一、粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定（GB／T 19649－2006） 322
二、水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定（GB／T 19648－2006） 325
三、蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量测定（GB／T 19426－2006） 326
第七节 我国多类型农药多残留国家标准方法示例（液相色谱-串联质谱法） 327
一、粮谷中372种农药及相关化学品残留量测定（GB／T 20770－2006） 327
二、水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量测定（GB／T 20769－2008） 329
三、蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量测定（GB／T 20771－2006） 332
四、果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量测定（GB／T 23206－2008） 334
第八节 杀虫剂多残留分析 336
一、农药多残留快速筛查方法的特点 336
二、NY／T 761的制定过程 337
三、NY／T 761－2008方法的内容 337
第九节 双甲脒和杀虫脒的残留分析 344
一、双甲脒的残留分析 344
二、杀虫脒的残留分析 347
第十节 杀菌剂多残留分析 348
一、有机硫杀菌剂的多残留分析 348
二、苯并咪唑类杀菌剂的多残留分析 353
三、三唑类杀菌剂的多残留分析 356
第十一节 除草剂多残留分析 361
一、苯氧羧酸类除草剂的多残留分析 361
二、苯基脲类除草剂的多残留分析 366
三、磺酰脲类除草剂的多残留分析 370
四、三嗪类除草剂的多残留分析 374
参考文献 378
第十三章 茶叶中农药残留检测技术 382
第一节 茶叶产品中农药残留分析的特殊性和复杂性 382
第二节 茶叶中农药残留量分析的国内外进展 382
第三节 茶叶农药残留检测技术应用 384
一、检测原理 384
二、检测程序 385
三、气相色谱检测技术 386
四、液相色谱检测技术 389
五、色谱-质谱联用多残留检测技术 390
六、茶叶中农药残留的确证 394
参考文献 395
第十四章 残留分析结果的不确定度评价与实验室分析质量保证 397
第一节 农药残留分析结果的不确定度及其应用 397
一、不确定度的定义 397
二、不确定度的组成 398
三、农药残留分析中不确定度计算实例 401
四、农药残留分析数据不确定度评估的新进展 404
第二节 实验室质量保证与质量控制 405
一、实验室质量保证与质量控制的一般原则 405
二、质量保证项目计划 406
三、农药残留分析的标准操作规程 407
四、为农药登记提供数据而进行的残留试验应遵从的基本要求 408
参考文献 413
第十五章 农药残留有关管理法规、风险评估和最大残留限量 414
第一节 农药残留管理法规 414
一、中国农药残留管理法规 414
二、美国农药残留管理法规 416
三、日本农药残留管理法规 417
四、欧盟农药残留管理法规 419
第二节 国际食品法典委员会、农药残留联席会议和国际食品法典农药残留委员会 420
一、国际食品法典委员会 420
二、农药残留联席会议 423
三、国际食品法典农药残留委员会 424
第三节 农药残留限量标准制定方法及食品中农药残留的风险评估 425
一、前言 425
二、毒理学评估 426
三、JMPR对农药残留的评估 428
四、食品中农药残留的风险评估 433
第四节 我国农产品及食品中农药残留风险评估和最大残留限量的制定方法 435
一、有关术语 435
二、我国农产品及食品中农药残留风险评估方法 435
三、农产品及食品中农药最大残留限量制定原则 437
参考文献 438
附录一 我国制定的农药残留检测方法国家标准 440
附录二 本书中出现的缩写、中英文对照 444