第一章 绪论——X射线多晶体衍射的发展历程 1
一、初期 2
二、中期 8
三、近代 10
参考文献 13
第二章 X射线多晶体衍射基本原理 16
一、晶体结构的基本特点 16
(一)晶体结构的周期性 16
(二)晶体结构的对称性 27
二、倒易点阵 50
(一)倒易点阵和正点阵互为倒易 50
(二)倒易点阵参数和正点阵参数之间的关系 51
(三)正、倒点阵晶胞对称性的关系 55
(四)复晶胞的倒易变换 56
三、X射线衍射基础 58
(一)原子对X射线的散射 59
(二)理想小晶体对X射线的衍射 65
(三)倒易点阵与X射线衍射 74
四、实际晶体的X射线衍射 79
(一)实际小晶体的X射线衍射 79
(二)多晶体试样的X射线衍射 88
参考文献 90
第三章 实验室X射线发生器 91
一、密封式X射线管 91
(一)一般构造 91
(二)精密陶瓷X射线管 92
(三)细聚焦X射线管 92
(四)准单色X射线管 96
二、旋转阳极(转靶)X射线管 97
(一)转靶X射线发生器的一般构造 97
(二)超高功率转靶X射线发生器 99
(三)低压高电流转靶X射线发生器 100
(四)高能X射线发生器 102
(五)细聚焦转靶X射线发生器 102
三、高强度脉冲X射线源 104
(一)等离子体X射线源 104
(二)高能闪光X射线源 109
(三)激光驱动的X射线源 114
四、X射线激光 117
(一)激光原理 117
(二)X射线激光 120
参考文献 127
第四章 同步X射线源 129
一、引言 129
(一)同步辐射源的特性及与常规X射线源的比较 129
(二)同步辐射的发展简史 132
(三)同步辐射装置的现状 136
二、同步辐射发生装置 140
(一)总体介绍 140
(二)注入器 142
(三)电子储存环 146
(四)插入件 148
(五)光束线 151
(六)其他设备 154
三、同步辐射的性能参数 156
(一)辐射光谱 156
(二)辐射的强度 161
(三)辐射的角分布与发射度 163
(四)辐射的时间结构 165
(五)辐射的偏振性 166
四、第四代光源与基于加速器的高强脉冲X射线源 168
(一)第四代光源 168
(二)基于加速器的高强脉冲X射线源 176
参考文献 181
第五章 探测器 184
一、探测器的主要性能指标 184
(一)量子效率(QE)和灵敏度 184
(二)噪声水平 185
(五)能量分辨率 186
(四)线性计数范围与时间分辨率 186
(三)动力学范围 186
二、气体计数管 187
(一)气体探测器的构造 187
(二)气体探测器的计数原理 187
三、闪烁计数器 190
(一)闪烁计数器的原理和构造 190
(二)闪烁晶体与作用 190
(三)光电倍增管的放大作用 192
四、固体探测器 192
(一)固体探测器的构造和计数原理 192
(二)固体探测器的性能特点 193
(三)正比计数器、闪烁计数器和固体计数器的主要性能参数 194
五、阵列探测器 195
(二)二维阵列面探测器 196
(一)一维阵列式探测器 196
六、位敏探测器 199
(一)一维位敏探测器 200
(二)二维位敏面探测器 205
七、影像板 209
(一)影像板的计数原理 209
(二)影像板的特性 209
八、电荷耦合探测器 213
(一)CCD的构造和工作原理 213
(二)CCD的主要性能指标 216
(三)X射线CCD探测器 217
参考文献 222
第六章 衍射几何与光路 224
(一)德拜-谢乐(D-B)几何 225
一、衍射几何的演变 225
(二)聚焦几何 227
(三)布拉格-勃朗泰诺(B-B)衍射几何 236
二、光学元件 242
(一)单晶体元件 242
(二)毛细管元件 247
(三)镀膜元件 254
(四)波带片 265
(五)硬X射线折射透镜 272
三、特定功能的衍射技术 275
(一)显微衍射 275
(二)快速衍射 277
(三)能量色散多晶体衍射 281
(四)掠入射技术与表面衍射 289
(五)原位衍射技术 294
(六)联合技术 305
(七)多功能衍射仪 311
参考文献 314
第七章 计算机在多晶体衍射中的应用 318
一、实验谱的基本处理 319
(一)数据处理的目的和步骤 319
(二)数据的平滑 320
(三)本底的测定与扣除 322
(四)Kα2衍射的分离 327
(五)寻峰 335
(六)峰位及峰形参数的测定 335
(七)数据处理对峰形参数的影响 341
二、实验数据的分析与应用 348
(一)几个软件汇编 349
(二)计算机自动物相定性分析检索/匹配软件 351
三、机构、网站、数据库 355
(一)国际的机构、网站与数据库 355
(二)国内的机构、网站与数据库 364
参考文献 368
第八章 X射线多晶衍射仪性能的评估 370
一、引言 370
二、衍射数据的校正 372
(一)衍射线位置(2θ)的校正 372
(二)强度(I、Y)的校正 377
(三)衍射峰形的校正 381
(四)长时间稳定性的校核 386
三、仪器性能指标的评估 389
(一)衍射峰位置(2θ值) 389
(二)衍射峰强度(I及Y) 392
(三)仪器的分辨率 394
(四)Shewhart控制图 395
参考文献 397
第九章 Rietveld精修与从头晶体结构测定 399
一、引言 399
二、Rietveld方法 400
(一)全谱拟合的原理 400
(二)峰形函数Gk 403
(三)峰宽函数Hk 405
(四)本底函数Y？ 405
(五)择优取向校正 407
(一)Rietveld方法对实验的基本要求 409
(二)影响多晶体衍射谱准确性和分辨率的一些因素 409
三、Rietveld方法的实验 409
(三)实验装置 416
四、Rietveld结构精修与应用 419
(一)Rietveld结构精修的基本条件 419
(二)Rietveld精修策略 420
(三)精修步骤 424
(四)Rietveld精修应用举例 430
五、多晶体衍射从头晶体结构测定 436
(一)多晶体衍射从头晶体结构测定的一般步骤 438
(二)晶胞参数的测定与衍射指数的标定 440
(三)重叠峰的分解 453
(四)解初始结构 455
(五)结构的扩展与精修 461
(六)结构参数的计算、结构的描述与表达 463
(七)多晶体衍射从头测定晶体结构举例 465
参考文献 472
第十章 全谱拟合表征多晶体结构 475
一、X射线多晶体衍射物相定性分析 475
(一)标准数字参比谱全谱匹配顺序检索法 476
(二)计算谱权重叠加全谱拟合法 478
二、物相定量分析 482
(一)原理 482
(二)应用举例 484
三、峰形分析研究晶体的微结构 487
(一)峰形和峰宽的来源 488
(二)峰形分析的第一步：g(2θ)和f(2θ)的分离 492
(三)峰形分析的第二步：从样品峰宽中将尺寸峰宽与应力峰宽分离 498
(四)晶粒尺寸分布的求取 505
(五)全谱拟合测结构参数 510
参考文献 527
第十一章 X射线多晶体衍射的一些应用 530
一、冶金和机械工业 531
(一)熔焊中的相转变动力学和相图绘制 531
(二)机械合金化钛铜非晶合金的生成机理 534
(三)加铌对提高发动机材料TiAl合金的高温抗氧化性能机理的研究 536
(四)高速钢的耐磨性能与表面喷涂TiN微结构的关系 538
(五)火箭发动机材料ZrC/W在发动机试车条件下的热震烧蚀行为研究 540
二、地球和采矿工业 541
(一)从X射线衍射研究煤的变形变质来推测造山中岩类的变形变质 541
(二)高温高压下橄榄石和尖晶石间的相转变——可能引发深部地震的原因 543
(三)X射线衍射分析黏土矿物在石油油气田开发中的应用 546
(四)铀在侏罗纪鱼粪化石中的富集作用研究 548
三、生物和医药工业 550
(一)半水合L-胱氨酸锌的结构测定 550
(五)新型矿物的鉴定 550
(二)人骨中磷灰石晶粒尺寸的测定 552
(三)TiO2/HA复合生物膜的制备 554
(四)药物中的多相态现象 557
四、环保与能源 560
(一)染料废水的X射线衍射分析 560
(二)用粉煤灰固态合成脱硫吸附剂 562
(三)掺铝氧化锌透明导电薄膜的结构 562
(四)Ti2Cu0.8Ni0.2合金的储氢机理 563
(五)燃料电池中电解质重结晶的结构 565
五、半导体和微电子工业 567
(一)X射线反射率表征薄膜的结构 568
(二)薄膜材料中应力和弹性常数的测定 571
(三)金属多层膜巨磁阻和结构的关系 574
(一)NiO在分子筛NaY笼中的分散 577
六、石油和化学工业 577
(二)分子筛中模板分子位置和构象的测定 578
(三)多孔材料孔内相转变的研究 579
(四)超细Ni-B非晶催化剂的热稳定性 583
(五)高聚物结构及其与性能的关系 584
七、超导与陶瓷工业 587
(一)固相反应制造YBa2Cu3O7的反应历程 587
(二)不同掺杂元素对La1.85Sr0.15CuO4超导电性的影响 589
(三)短碳纤维增轫石英复合材料制备条件的研究 590
(四)激光熔敷氧化镐热障涂层的微观结构 591
(五)陶瓷考古 593
(六)水泥生产的在线监控 594
参考文献 595
索引 600