第一章 样品的采取与制备 1
第一节 采样的意义与目的 1
一、正确采样的意义 1
二、采样的目的 1
第二节采样 1
一、采样的要求 1
二、采样 2
第三节 样品的制备 3
第二章 样品的预处理技术 4
第一节 污染物的提取 4
一、抽提法 4
二、灰化法 6
三、挥发与蒸馏分离 7
第二节 净化 9
一、液-液萃取法 10
二、柱层析法 12
三、化学净化法 15
第三节 浓缩 17
一、空气、气体浓缩法 17
二、K-D浓缩器浓缩法 17
三、旋转蒸发器浓缩法 18
第三章 气相色谱法 20
第一节 色谱法简介 20
一、色谱法的产生和发展 20
二、色谱法的分类 20
二、分布平衡 22
第二节 色谱学基本概念 22
一、色谱过程 22
三、吸附等温线 24
四、色谱图有关术语 25
第三节 气相色谱基本理论 27
一、塔板理论 27
二、速率理论 30
第四节 色谱分离条件的选择 33
一、总分离效能指标 33
二、分离操作条件选择 34
第五节 气相色谱仪简介 36
一、气路系统 37
二、进样系统 38
三、色谱柱 39
四、控温系统 40
五、检测器 40
六、记录器 41
第六节 气液色谱固定相 41
一、载体 41
二、固定液 42
三、色谱柱的制备 44
第七节 检测器 46
一、检测器的性能指标 46
二、热导池检测器 48
三、氢火焰离子化检测器 49
四、电子捕获检测器 51
五、火焰光度检测器 52
第八节 定性、定量分析 54
一、定性分析 54
二、定量分析 55
第九节 气相色谱仪检定规程（JJG 700—90） 60
一、技术要求 60
二、检定条件 60
三、检定项目和检定方法 61
四、检定结果处理和检定周期 65
第十节 开管柱色谱技术 65
一、开管柱的特点 65
二、速率理论方程 66
三、影响开管柱柱效的因素 67
四、开管柱 69
五、开管柱色谱系统 71
第四章 高效液相色谱法 74
第一节 高效液相色谱仪 74
一、输液系统 75
二、进样系统 77
三、色谱分离系统 80
四、检测器 84
第二节 液相色谱理论概述 90
一、液相色谱速率理论方程 90
二、液相色谱速率理论方程讨论 92
一、液相色谱类型的选择 93
第三节 液相色谱的类型 93
二、液-固色谱 95
三、液-液分配色谱 97
四、离子交换色谱 98
五、凝胶色谱 101
第四节 定性、定量分析 102
一、定性分析 102
二、定量分析 103
第五节 液相色谱仪的检定规程（JJG 705—90） 103
一、技术要术 103
二、检定条件 104
三、检定项目和检定方法 105
四、检定结果处理和检定周期 109
五、相关溶液的配制 110
第六节 高效毛细管电泳技术 110
一、毛细管电泳的基本原理 111
二、毛细管电泳的基本装置 114
三、毛细管电泳的应用 114
第五章 薄层色谱法 117
第一节 薄层色谱法原理和特点 117
一、薄层色谱法的基本原理 117
二、薄层色谱法的特点 117
第二节 吸附剂 118
一、吸附剂 118
二、吸附剂的活性及测定方法 120
二、展开剂 121
第三节 展开剂 121
一、被分离物质的极性 121
三、展开剂的选择 122
四、展开效果的评价 124
第四节 薄层色谱技术 124
一、薄层板的制备 124
二、点样 127
三、展开 128
四、显色 134
第五节 定性分析 135
一、利用Rf值定性 135
一、洗脱后测定方法 136
第六节 定量分析 136
三、利用RxA值定性 136
二、利用Rm值定性 136
二、原位直接定量法 137
第七节 高效薄层色谱 143
一、高效薄层色谱法基本特征 143
二、点样技术 144
三、展开技术 145
第六章 紫外-可见分光光度法 148
第一节 基本原理 148
一、光的性质 148
二、电磁波的能量 148
三、分子吸收光谱 149
四、波格-比尔定律 149
一、产生吸收光谱的机理 152
第二节 紫外-可见吸收光谱 152
二、分子吸收光谱的形成 153
三、有机化合物分子中的电子跃迁 154
四、一些基本概念 156
五、有机化合物的特征吸收 157
六、影响紫外-可见吸收光谱的因素 164
七、无机化合物的紫外-可见光谱 165
第三节 紫外-可见分光光度计 166
一、主要组成部件 166
二、紫外-可见分光光度计的类型 169
第四节 分析条件的选择 170
一、仪器测量条件 170
四、干扰及消除方法 171
二、反应条件 171
三、参比溶液的选择 171
第五节紫外-可见分光光度法的应用 172
一、定性分析 172
二、纯度鉴定 173
三、结构分析 173
四、定量分析 175
第六节 紫外-可见分光光度计检定规程（JJG 178—89） 178
一、技术要求 178
二、检定条件 179
三、检定项目和检定方法 180
五、仪器吸收比线性误差检测和有关技术数据以及试剂配制 182
四、检定结果处理和检定周期 182
第七节单光束紫外-可见分光光度计检定规程（JJG375—85） 184
一、技术要求 184
二、检定条件 186
三、检定项目和检定方法 186
四、检定结果的处理 189
五、有关技术数据与试剂的配制 189
第七章 原子吸收分光光度法 191
第一节 基本原理 192
一、基态与激发态原子的分配 192
二、原子吸收与原子浓度的关系 193
三、共振线与吸收线 194
四、谱线轮廓与谱线变宽 195
五、积分吸收与峰值吸收 198
第二节 仪器装置 200
一、仪器主要构件 201
二、原子吸收分光光度计的类型 211
第三节 干扰及其消除 213
一、光谱干扰 213
二、化学干扰 214
三、背景吸收 215
二、空心阴极灯电流的选择 217
一、分析线的选择 217
三、火焰类型的选择 217
第四节 测定条件的选择 217
四、物理干扰 217
四、燃烧器高度的选择 218
五、助燃气与燃气的流量比 218
六、单色器光谱通带的选择 218
第五节 定量分析方法 219
一、标准曲线法 219
二、标准加入法 219
第六节 原子吸收分光光度计检定规程（JJG 694—90） 220
一、技术要求 220
二、检定条件 221
三、检定项目和检定方法 221
四、检定结果处理和检定周期 224
第八章 荧光分光光度法 225
第一节 荧光的成因及其与分子结构的关系 225
一、荧光的成因 225
二、荧光光谱和分子结构的关系 227
第二节 荧光的激发光谱和发射光谱 230
一、荧光激发光谱 230
二、校正荧光激发光谱 230
三、荧光光谱 231
四、校正荧光光谱 232
第三节 溶液的荧光强度 232
一、荧光强度与溶液浓度的关系 232
二、溶剂对荧光强度的影响 234
四、温度对荧光强度的影响 235
三、溶液的pH对荧光强度的影响 235
五、激发光的照射对荧光强度的影响 236
第四节 溶液荧光的猝灭 236
一、碰撞猝灭 236
二、组成化合物的猝灭 237
三、转入三重态的猝灭 237
四、发生电子转移反应的猝灭 237
五、荧光物质的自猝灭 237
第五节 散射光和拉曼光的影响 238
一、散射光对于荧光分析的干扰 238
二、溶剂的拉曼光及其影响 238
二、元件 240
一、荧光分光光度计的基本结构 240
第六节 荧光分光光度计 240
三、荧光分光光度计 241
第七节 荧光分析方法 243
一、定性 243
二、定量 243
第八节 荧光分光光度计试行检定规程（JJG 537—88） 244
一、技术要求 244
二、检定条件 245
三、检定项目和检定方法 246
四、检定结果的处理 250
五、有关技术数据与试剂配制 250
一、技术要求 251
第九节 冷原子荧光测汞仪检定规程（JJG 548—88） 251
二、检定条件 252
三、检定项目和检定方法 253
四、检定结果的处理和检定周期 256
五、检定用试剂 256
六、水中1μg/mL汞标准物质 256
七、可疑值取舍准则与附表 257
第九章 农药的测定 258
第一节 马拉硫磷的测定 258
一、马拉硫磷的毒性与卫生标准 259
二、测定方法 259
一、磷化氢的毒性与卫生标准 262
第二节 磷化物的测定 262
二、测定方法（GB/T 5009.36—1996） 263
第三节 氰化物的测定 266
一、氰化物的毒性与卫生标准 266
二、测定方法（GB/T 5009.36—1996） 267
第四节 氯化苦的测定 270
一、氯化苦的毒性与卫生标准 270
二、测定方法（GB/T 5009.36—1996） 270
第五节 二硫化碳的测定 274
一、二硫化碳的毒性与卫生标准 274
二、测定方法（GB/T 5009.36—1996）——比色法 274
一、二溴乙烷的卫生标准 276
二、测定方法（GB/T 5009.36—1996） 276
第六节 二溴乙烷的测定 276
第七节 有机氯农药的测定 278
一、六六六、滴滴涕的毒性 280
二、部分食品中六六六、滴滴涕残留量标准 281
三、测定方法 281
第八节 有机磷农药的测定 292
一、有机磷农药的毒性 293
二、食品中有机磷农药允许残留标准 294
三、有机磷农药残留量的测定 295
第九节 食品中氨基甲酸酯农药的测定 311
一、氨基甲酸酯农药的毒性 311
二、食品中氨基甲酸酯农药的允许量标准 312
三、测定方法 313
第十节 食品中沙蚕毒素农药的测定 327
一、沙蚕农药的毒性 327
二、食品中沙蚕毒素农药的允许量标准 328
三、测定方法 329
第十一节 食品中拟除虫菊酯农药的测定 332
一、拟除虫菊酯的毒性 332
二、食品中拟除虫菊酯农药的允许量标准 333
三、测定方法 334
第十二节 粮食中杀螟松、溴氰菊酯、氧化胡椒丁醚（增效醚）的测定 339
一、杀螟松的测定 339
二、澳氰菊酯的测定 340
三、氧化胡椒丁醚（增效醚）的测定 341
第一节 食品中砷的测定 342
第十章 食品中有害元素的测定 342
二、食品中砷的允许量标准 343
一、砷化合物的代谢作用和毒性 343
三、测定方法（GB/T 5009.11—1996） 344
第二节 食品中铅的测定 358
一、铅化合物的代谢和毒性 358
二、食品中铅的允许量标准 358
三、测定方法（GB/T 5009.12—1996） 360
第三节 食品中镉的测定 374
一、镉化合物的代谢和毒性 374
二、食品中镉的允许量标准 375
三、测定方法（GB/T 5009.15—1996） 376
一、汞化合物的代谢作用和毒性 385
第四节 食品中汞的测定 385
二、食品中汞的允许量标准 386
三、测定方法（GB/T 5009.17—1996） 387
第五节 食品中铬的测定 396
一、铬化合物的毒性 396
二、食品中铬的允许量标准 397
三、测定方法（GB/T 14962—94） 397
第六节 食品中氟的测定 403
一、氟在机体内的代谢和毒性 404
二、食品中氟的允许量标准 404
三、测定方法（GB/T 5009.18—1996） 405
第七节 食品中锡的测定 411
二、测定方法（GB/T 5009.16—1996） 412
一、食品中锡的允许量标准 412
第八节 食品中铝的测定 419
一、食品中铝的允许量标准 419
二、铬天青S比色法（标准方法） 419
三、火焰原子吸收光谱法（参考方法） 421
第九节 食品中镍的测定 422
一、镍化合物的代谢作用和毒性 422
二、食品中镍的允许量标准 423
三、测定方法——石墨炉原子吸收光谱法 423
第十节 植物性食品中稀土元素的测定 425
一、植物性食品中稀土元素限量卫生标准 425
二、测定方法（GB 13108—91）——分光光度波长法 425
二、测定方法——氢化物原子荧光光谱法 428
第十一节 食品中锑的测定 428
一、锑的食品卫生标准 428
第十一章 真菌毒素的测定 432
第一节 食品中黄曲霉毒素的测定 433
一、概述 433
二、食品中黄曲霉毒素的允许量标准 436
三、测定方法 438
第二节 食品中杂色曲霉素的测定方法——薄层色 458
谱法（GB/T 5009.25—1996） 458
第三节 食品中赭曲霉毒素A的测定 461
一、概述 461
二、食品中赭曲霉毒素A的允许量标准 462
三、测定方法 463
一、概述 470
第四节 3-硝基丙酸的测定 470
二、测定方法——薄层色谱法 471
第五节 脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 473
一、概述 473
二、测定方法 473
第六节 T-2毒素的测定 474
一、概述 474
二、小麦中T-2毒素的酶联免疫吸附测定 475
第十二章 其他有害物质的测定 476
第一节 食品中N-亚硝基化合物的测定 476
一、N-亚硝基化合物的毒性 476
三、测定方法 477
二、食品中N-亚硝胺允许量标准 477
四、参考方法 482
第二节 食品中多氯联苯（PCB）的测定 483
一、多氯联苯的毒性 483
二、食品中多氯联苯的允许量标准 484
三、测定方法 485
第三节 食品中苯并［a］芘的测定 488
一、概述 488
二、食品中苯并［a］芘的允许量标准（GB 7104—94） 493
三、测定方法（GB/T 5009.27—1996） 493
第四节 食品中阿片生物碱的测定 507
一、概述 507
二、食品中阿片生物碱的测定方法 508
三、火锅汤料中使用罂粟壳（子）的检验——罂粟壳子形态鉴别法 511
第五节 棉酚的测定 512
一、概述 512
二、游离棉酚的测定 514
第六节 浸出油中残留溶剂的测定 516
一、概述 516
二、测定方法——顶空气相色谱法（GB/T 5009.37—1996） 516
第七节 食品植物油中非食用油的鉴别（GB/T 5009.37—1996） 519
一、桐油 519
第八节 粮食中有毒种子鉴定（GB/T 5009.36—1996） 520
一、曼陀罗子鉴别方法 520
三、大麻油 520
二、矿物油 520
二、麦角、毒麦鉴别方法 523
第十三章 食品添加剂的测定 525
第一节 概述 525
一、食品添加剂的定义与用途 525
二、食品添加剂的卫生学问题 526
第二节 食品防腐剂的测定 526
一、主要防腐剂的性质与毒性 527
二、食品防腐剂使用量标准 528
三、食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定（GB/T 5009.29—1996） 529
四、食品中对羟基苯甲酸酯的测定 534
五、食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 538
六、食品中脱氢乙酸的测定 541
七、禁用防腐剂的检验 542
第三节 食品中抗氧化剂的测定 544
一、主要抗氧化剂的性质与毒性 545
二、食品中抗氧化剂的允许量标准 546
三、食品中BHA和BHT的测定（GB/T 5009.30—1996） 547
四、油脂中没食子酸丙酯的测定（GB/T 5009.32—1996） 553
第四节 食品中发色剂的测定 554
一、主要发色剂的性质与毒性 554
二、食品中硝酸盐和亚硝酸盐使用量标准 555
三、食品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析方法 556
第五节 食品中漂白剂的测定 561
一、主要漂白剂的性质 561
二、食品中漂白剂的允许量标准 562
三、食品中亚硫酸盐的测定方法 563
四、食品中过氧化苯甲酰的测定——气相色谱法（参考方法） 567
第六节 食品中着色剂的测定 569
一、主要着色剂的性质与毒性 569
二、食品中着色剂的允许量标准 571
三、分析方法 575
第七节 食品中甜味剂的测定 580
一、主要甜味剂的性质 580
二、食品中甜味剂的允许量标准 581
三、食品中的糖精钠的测定 582
四、环己基氨基磺酸钠的测定（GB 13112—91） 588
五、食品中天冬酰苯丙氨酸甲酯的高效液相色谱法（参考方法） 592
参考文献 594