目 录 1
第一章绪论 1
第一节样品采集前的准备 2
第二节水样的采集方法 5
一、水样的采集 5
二、水样的预处理 6
三、水样的贮存 8
第三节底泥和沉积物样品的采集方法 11
一、底泥和沉积物样品的采集 11
二、底泥和沉积物的预处理和贮存 11
第四节大气样品的采集方法 12
一、室内空气污染物样品采集 12
二、气溶胶(烟雾)的采集 13
第五节生物样品的采集方法 15
一、采样 15
二、样品处理及贮存 16
第六节现有样品前处理技术的评价与展望 18
一、固相萃取技术 19
二、固相微萃取技术 19
三、压力液体萃取和亚临界水萃取 20
四、吹扫-捕集技术 21
五、微波消解和微波辅助萃取技术 21
六、超临界流体萃取技术 22
七、免疫萃取技术 22
参考文献 23
第二章固相萃取技术 24
第一节固相萃取原理 24
一、传统样品制备方法的不足 24
二、固相萃取原理 24
三、固相萃取的特点 25
第二节固相萃取的步骤 26
一、固相萃取柱或盘的预处理(conditioning) 27
二、加样或吸附(loading or adsorption) 27
四、洗脱和分析物的收集(elution) 28
三、干扰杂质的洗去(washing the packing) 28
第三节固相萃取的吸附剂 29
一、固相萃取对固定相的要求 29
二、常用固相萃取的吸附剂 31
第四节固相萃取的装置 59
一、固相萃取柱构造 59
二、固相萃取的过滤装置 63
三、固相萃取的自动化 64
一、固相萃取的理论 67
第五节固相萃取的理论及方法 67
二、固相萃取方法的选择 70
第六节金属离子的固相萃取 74
一、金属离子的离子交换固相萃取吸附剂 75
二、金属离子的螯合型固相萃取吸附剂 75
三、基于疏水性相互作用的固相萃取 82
第七节固相萃取的展望 94
参考文献 95
一、固相微萃取技术的发展概况 105
第三章固相微萃取技术 105
第一节固相微萃取技术概况 105
二、纤维固相微萃取的装置 106
三、纤维固相微萃取的操作过程 108
第二节纤维固相微萃取理论 111
一、纤维固相微萃取的基本原理与数学模型 111
二、影响萃取效率的因素及提高萃取效率的方法 113
第三节 纤维固相微萃取技术的发展现状 123
一、纤维及其涂层的研制 123
二、纤维固相微萃取应用的后续分析仪器 130
第四节纤维固相微萃取的应用 133
一、固相微萃取在环境分析领域的应用 133
二、固相微萃取在食品检测方面的应用 140
三、固相微萃取在医药卫生领域中的应用 141
四、固相微萃取在化工领域中的应用 146
五、固相微萃取在金属及准金属化合物形态分析中的应用 146
六、固相微萃取在其他方面的应用 155
一、毛细管固相微萃取的装置与操作过程 156
第五节毛细管固相微萃取技术 156
二、毛细管固相微萃取原理的数学模型 159
三、毛细管固相微萃取的应用 161
第六节 固相微萃取技术的优势与不足 163
参考文献 164
第四章流动注射和膜萃取技术 171
第一节膜分离过程 171
一、膜的定义 171
二、膜和膜分离过程的分类 171
第二节膜分离在分析化学中的应用 173
一、渗析 173
二、电渗析 175
三、膜过滤 175
四、膜萃取 176
第三节支载液体膜萃取 176
一、支载液体膜萃取的原理 176
三、支载液体膜的影响因素 178
二、支载液体膜萃取装置 178
四、联用技术与自动化 181
五、在环境样品预处理中的应用 182
第四节连续流动液膜萃取 185
一、基本原理 185
二、影响因素 187
三、联用技术与自动化 190
四、在环境样品预处理中的应用 193
二、影响微孔膜液液萃取的因素 196
三、联用和自动化 196
一、基本原理 196
第五节微孔膜液液萃取 196
四、应用 197
第六节聚合物膜萃取 197
一、基本原理 197
二、联用和自动化 198
三、应用 198
参考文献 199
一、低温吹扫捕集技术的发展 202
第五章低温吹扫捕集及相关技术 202
第一节概述 202
二、吹扫捕集技术与其他新样品前处理方法的比较 203
第二节工作原理及仪器介绍 204
一、吹扫捕集的原理及操作步骤 204
二、影响吹扫捕集吹扫效率的因素 205
三、商业化仪器介绍 207
第三节在挥发性有机化合物分析中的应用 209
一、挥发性有机化合物的特点及其常用前处理技术 209
二、吹扫捕集技术在挥发性有机化合物分析中的应用 212
第四节在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 219
一、甲基金属有机化合物及其对环境的影响 219
二、吹扫捕集技术在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 220
第五节其他捕集技术在测定大气中挥发性有机化合物中的应用 222
一、测定挥发性有机化合物中的应用 223
二、测定挥发性硫化物中的应用 224
三、测定挥发性氮化物和磷化氢中的应用 225
四、测定挥发性有机金属和准金属化合物中的应用 225
参考文献 226
第一节微波消解和微波辅助萃取的定义及作用机理 230
一、微波消解和微波辅助萃取的定义 230
二、微波消解和微波辅助萃取的作用机理 230
第六章微波消解和微波辅助萃取技术 230
第二节微波消解和微波辅助萃取装置 232
一、微波消解和微波萃取容器 232
二、微波炉 234
三、连续流动微波消解系统 236
一、酸和萃取溶剂的影响 238
四、液相色谱柱后在线微波消解系统 238
第三节影响微波消解和微波萃取的因素 238
二、消解和萃取温度的影响 239
三、消解和萃取功率及时间的影响 240
四、样品基体的影响 241
第四节微波技术在环境样品和生物样品前处理中的应用 242
一、微波消解用于元素总量分析的样品前处理 242
二、微波萃取用于有机金属化合物形态分析的样品前处理 248
三、微波萃取用于持久性有机污染物的样品前处理 256
参考文献 263
第七章超临界流体萃取技术 268
第一节概述 268
一、超临界流体萃取技术的发展 268
二、超临界流体萃取的优点 269
第二节超临界流体萃取的基本原理 270
一、超临界流体萃取的基本原理 270
二、超临界流体萃取系统 272
三、操作模式 272
第三节超临界流体萃取技术的影响因素 273
一、不同萃取流体的影响 273
二、温度和压力的影响 274
三、萃取时间的影响 274
四、超临界流体的流速和样品颗粒大小的影响 275
五、溶解度的影响 275
七、萃取流体及分析物的极性影响 276
八、水的影响 276
六、基体的影响 276
第四节超临界萃取的理论模型 277
第五节提高超临界萃取效率的方法 280
一、改性剂的作用 280
二、衍生反应 281
第六节超临界流体萃取的收集技术 288
一、溶剂收集 288
二、固相收集 290
第七节 超临界流体萃取技术在农用化学品分析方面的应用 291
三、液-固联用收集 291
第八节超临界流体萃取技术在多氯联苯、多环芳烃分析方面的 293
应用 293
第九节超临界流体萃取技术在金属及形态分析方面的应用 295
参考文献 297
第八章免疫亲和固相萃取技术 300
第一节概述 300
第二节抗体的制备 303
一、半抗原的设计与人工抗原的制备 304
二、多克隆抗体的制备 306
三、单克隆抗体的制备 307
四、多克隆抗体与单克隆抗体的比较 307
五、抗体的选择 308
第三节免疫吸附剂 309
一、固相载体材料的选择 309
二、免疫吸附剂的制备 311
三、抗体的结合密度 312
一、免疫萃取的一般过程 313
第四节免疫萃取步骤 313
二、洗脱条件的选择 315
三、离线免疫萃取 317
四、在线免疫萃取 318
第五节免疫亲和萃取柱的性能评价 321
一、免疫吸附剂的容量 321
二、回收率 322
三、交叉反应性 323
四、使用寿命 325
二、土壤样品中阿特拉津及代谢产物的免疫萃取 326
第六节应用举例 326
一、环境水样中多环芳烃(PAHs)的免疫亲和萃取 326
三、工业废水中染料及中间体的免疫萃取 327
第七节展望 328
参考文献 329
第九章二噁英样品的前处理技术 332
第一节方法概述 332
一、同位素稀释气相色谱与质谱联用测定二噁英类 333
二、我国二噁英类的分析研究现状及展望 336
第二节环境样品的采集和保存 338
一、环境样品的采集、保存及有效期 338
二、固体废弃物焚烧炉烟气的采集方法 339
第三节样品萃取技术 344
一、经典萃取技术 344
二、萃取技术的新进展 345
第四节样品的净化 347
一、色谱柱的制备 347
二、不同种类色谱柱的作用 349
第五节 分析测试质量保证和质量控制(QA/QC) 350
一、概述 350
二、初始精密度和回收率(PAR) 352
三、添加标准标记化合物溶液 352
四、回收率 352
五、方法空白 352
六、可靠性评价 353
第六节我国典型二噁英类分析实践 353
一、五氯酚及其钠盐中氯代二噁英类分析 353
二、洞庭湖沉积物中二噁英类的分析 354
三、造纸厂制浆中二噁英类的分析 355
参考文献 355
第十章 多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术 358
第一节概述 358
一、多氯联苯 359
二、多环芳烃 361
一、各种环境介质及其特征 364
第二节多氯联苯和多环芳烃样品的前处理技术 364
二、萃取技术 365
三、净化及分类分离技术 382
第三节与PAHs和PCBs有关的EPA方法 386
一、EPA方法简介 386
二、SW-846系列方法[112] 388
三、8000系列方法 390
参考文献 391
第十一章有机锡化合物的前处理方法 396
第一节有机锡化合物的萃取方法 397
第二节有机锡化合物衍生技术 402
一、烷基化衍生法 403
二、氢化衍生法 411
第三节有机锡化合物的净化技术 417
第四节有机锡化合物的测定方法 418
一、气相色谱-火焰光度检测技术 418
二、气相色谱与原子吸收联用 419
三、气相色谱与微波等离子体发射光谱联用 420
五、液相色谱分离与原子光谱联用技术 422
四、气相色谱与质谱联用 422
六、其他分离测定方法 424
参考文献 425
第十二章金属样品的前处理技术 430
第一节概述 430
第二节样品分解 431
一、溶解法 431
二、熔融法 431
三、湿灰化法 431
四、干灰化法 432
五、高压消解 434
六、其他技术 435
第三节分离和富集 436
一、沉淀分离法 436
二、溶剂萃取分离法 437
三、离子交换分离法 438
四、蒸馏、挥发分离法 438
一、气体样品 439
第四节 不同样品中金属总量测定的前处理技术 439
二、水样 440
三、土壤和底泥样品 441
四、生物样品 443
五、植物样品 443
第五节常见有毒金属形态分析的样品前处理技术 444
一、汞 444
二、砷 449
三、硒 453
四、铬 456
五、铅 459
六、锑 460
七、锡 466
八、镍 467
九、镉 468
十、铊 469
参考文献 469