目录 1
第一章 总则 1
第二章 溶液的制备 2
第一节 标准溶液的配制及标定 2
一、一般规定 2
二、标准溶液的配制与标定 3
参考2-1 化学试剂电位滴定法通则 23
第二节 试验方法中所用制剂及制品的制备 26
一、一般规定 26
二、气体吸收剂的配制 26
三、酸溶液 27
四、缓冲溶液 28
五、其他盐溶液和制品 29
第三节 指示剂的配制 32
第四节 色度铂－钴标准溶液的配制 34
参考2-2 氯化钴、氯铂酸钾含量的测定 35
第五节 杂质测定用标准溶液的制备 36
一、主要内容与适用范围 36
二、一般规定 36
三、制备方法 36
一、煤样采取方法 42
第一节 煤的分析 42
第三章 原材料分析 42
二、采样精确度 46
参考3-1 采样精确度的核对 46
参考3-2 确定原煤子样质量和大于150mm煤块比率的筛分试验 46
三、煤样的制备 47
参考3-3 煤样减灰操作 51
四、煤质分析试验方法一般规定 51
五、煤中全水分的测定 56
六、空气下燥煤样水分的测定 59
（一）方法A（通氮干燥法） 59
（二）方法B（甲苯蒸馏法） 61
（三）方法C（空气干燥法） 62
七、灰分的测定 64
（一）缓慢灰化法 64
（二）快速灰化法 65
参考3-4 灰分快速测定仪 68
八、挥发分测定 69
九、固定碳的计算 73
十、煤中全硫的测定 73
（一）称量法（艾士卡法） 73
（二）库仑滴定法 77
（三）高温燃烧中和法 89
十一、煤对二氧化碳化学反应性的测定 96
参考3-5 反应气体流量的校准 102
参考3-6 二氧化碳反应性测定报告（示例） 102
十二、煤的热稳定性测定 103
十三、煤的发热量测定 105
参考3-7 计算举例 126
参考3-8 一元线性回归法求K和A 128
十四、煤灰熔融性的测定方法 128
一、焦炭试样采取及制备 135
第二节 焦炭的分析 135
二、水分的测定 143
三、灰分的测定 145
四、挥发分的测定 146
五、固定碳的计算 148
六、全硫的测定 148
（一）艾士卡法（仲裁法） 148
（二）高温燃烧法（快速法） 149
（二）水分的测定 152
（一）取样方法及频率 152
（三）总钙的测定 152
一、碳化煤球的分析 152
第三节 碳化煤球、消石灰及生石灰的分析 152
（四）有效氧化钙的测定 154
（五）入罐碳化气中二氧化碳浓度分析 157
（六）碳化煤球碳化度的测定 158
（七）碳化煤球中灰分的测定 158
（八）碳化煤球挥发分的测定 158
（九）碳化煤球固定碳的计算 158
（二）消石灰、生石灰的总氧化钙含量测定 159
（一）消石灰水分的测定 159
二、消石灰及生石灰的分析 159
（十二）碳化煤球耐压强度测定 159
（十一）碳化煤球热值的测定 159
（十）碳化煤球灰熔点的测定 159
（三）消石灰、生石灰有效氧化钙的测定 161
（四）碳化煤球熟球石灰粘结剂质量的计算 161
三、腐植酸煤棒用泥煤、褐煤中腐植酸含量的测定 162
（一）容量法（仲裁法） 162
（二）残渣法 164
第四节 油品的分析 165
一、油品分析试样的采取 165
二、恩氏粘度的测定 168
三、运动粘度的测定 173
四、闪点与燃点测定法（开口杯法） 178
五、酸值的测定 181
六、水分的测定 183
七、水溶性酸及碱的测定 186
八、机械杂质的测定 188
第五节 主要辅助材料的分析 191
一、碳酸氢铵添加剂的分析 191
（一）取样 191
（二）添加剂中活性物含量的测定 192
（三）添加剂皂化值的测定 197
（五）添加剂密度的测定 198
（四）添加剂pH值的测定 198
（六）检验结论 199
二、净水混凝剂（碱式氯化铝）的质量分析 199
（一）试样的采取 199
（二）三氧化二铝含量的测定 200
（三）碱化度（盐基度）的测定 201
（四）pH值的测定 202
（五）水不溶物的测定——称量法 202
三、石灰石中氧化钙的含量测定 203
四、工业乙酸、甲酸的纯度分析 203
第二节 原水的分析 205
第一节 水样的采集方法 205
第四章 水质分析 205
一、全固体的测定 206
二、悬浮物的测定 207
三、溶解固体的测定 209
四、灼烧减量及灼烧残留物的测定 210
五、氯化物的测定 210
（一）摩尔法 210
（二）电位滴定法 214
（三）汞盐滴定法 217
（四）共沉淀富集分光光度法 219
六、浊度的测定 221
七、碱度的测定 223
（一）指示剂滴定法测定碱度 223
（二）pH电位滴定法测定碱度 226
（三）注意事项与讨论 230
八、硬度的测定 230
（一）高硬度 230
（二）低硬度 233
九、pH值的测定 235
四、钙的测定 237
二、浊度的测定 237
三、氯化物的测定 237
一、pH值的测定 237
第三节 循环水的测定 237
五、镁的测定 239
六、硬度的测定 241
七、铁的测定 241
（一）邻菲啰啉分光光度法 241
（二）1，10-菲啰啉分光光度法 243
（三）4，7-二苯基-1，10-菲啰啉光度法 246
八、游离性余氯的测定 249
（一）DPD目视比色法测定余氯 249
（二）邻联甲苯胺目视比色法测定余氯 251
九、正磷酸盐含量的测定 254
十、总无机磷酸盐含量的测定 255
十一、总磷酸盐含量的测定 257
第四节 软水的分析 261
一、硬度的测定 261
二、碱度的测定 261
三、pH值的测定 261
四、氯化物的测定 261
五、氨含量的测定 261
六、化学耗氧量的测定 263
七、电导率的测定 266
四、磷酸盐的测定 269
三、溶解固体的测定 269
（一）炉水正磷酸盐的测定 269
第五节 锅炉炉水的测定 269
二、pH值的测定 269
一、碱度的测定 269
（二）炉水总磷酸盐的测定 271
第五章 成品分析 274
第一节 农用碳酸氢铵成品的分析 274
一、取样规则 274
二、氮含量的测定——酸量法 274
三、水分的测定——乙炔气量法 276
五、农用碳酸氢铵技术指标 280
四、检验结论 280
第二节 成品氨水的分析 281
一、浓氨水氨含量的测定 281
二、浓氨水中硫化氢含量的测定——碘量法 283
三、浓氨水技术指标 284
第三节 液氨的分析 284
一、液体无水氨实验室样品的采取 284
二、液氨中残留物含量的测定——容量法 286
三、液体无水氨氨含量的测定——差减计算法 287
四、液体无水氨中水分的测定——卡尔·费休法 288
（一）称量法 292
五、液体无水氨中油分的测定 292
（二）比色法 293
六、液氨技术指标 294
第四节 回收硫磺的分析 294
一、水分的测定 294
二、灰分的测定 295
三、硫含量的计算 296
一、总则 297
三、采样方法 297
二、气体采样特点 297
第一节 气体采样 297
第六章 生产控制分析 297
四、采样设备 298
五、采样技术 304
第二节 造气、变换工段生产控制分析 316
一、奥氏仪分析半水煤气（变换气）成分 316
二、热磁式氧分析器分析氧 320
三、红外线气体分析器分析变换气中一氧化碳 330
参考6-1 FTH-1型光学平衡调整 336
参考6-2 电气部件的调整 337
四、气相色谱法分析含二氧化碳气体全组分 341
五、半水煤气中灰尘的测定 352
六、半水煤气中煤焦油含量的测定 355
七、灰渣残碳的测定 359
第三节 脱硫工段生产控制分析 359
一、脱硫塔进、出口气中硫化氢的测定 359
（一）碘滴定法 359
（二）亚甲蓝分光光度法 364
（三）钼蓝比色法 369
（四）脱硫效率的计算 371
二、脱硫液的分析 371
（一）PDS-脱硫液的分析——双波长分光光度法 371
参考6-3 PDS脱硫催化剂（企业）标准 377
（二）MSQ-脱硫液的分析 380
（三）栲胶脱硫液的分析 394
参考6-4 栲胶检验方法 417
（四）ADA脱硫液的测定 427
三、活性炭硫容量的测定 436
第四节 碳化工段生产控制分析 438
一、主塔进口及各塔出口气中二氧化碳的分析 438
（一）红外线二氧化碳分析器法 438
（二）奥氏1904型气体分析仪法 438
二、碳化气中氯含量的测定 438
三、碳化尾气中氨含量的连续自动测定 439
（一）氨的测定 441
五、浓氨水、碳化母液及各塔出口液的分析 441
四、碳化气中硫化氢的测定 441
（二）钼蓝比色法 441
（一）亚甲蓝分光光度法 441
（二）二氧化碳的测定 442
（三）碳化母液中硫化物的测定 443
六、碳化氨水、碳化母液及碳酸氢铵中添加剂的测定 444
（一）十五烷基磺酸铵添加剂的测定 444
（二）十烷基苯磺酸铵添加剂的测定 445
第五节 铜洗工段生产控制分析 446
一、铜液的分析 446
（一）高价铜的测定 446
（二）总铜的测定 447
（三）总氨的测定 450
（四）乙酸的测定 455
（五）二氧化碳的测定 460
（六）残余一氧化碳分析 462
（七）密度的测定及游离氨计算 463
二、铜洗气中微量一氧化碳、二氧化碳的分析 464
（一）红外线气体分析器法 464
参考6-5 FQ-B型红外线分析仪光学平衡调整 481
（二）电导式自动分析器法 485
一、合成塔进口气中氢与甲烷的测定 498
第六节 合成工段生产控制分析 498
（一）热导式氢自动分析仪法 499
参考6-6 标准气样的配制 511
（二）甲烷红外线分析器法 512
（三）含氨气体全组分分析 512
（四）奥氏气体分析仪法 512
二、合成塔进、出口气中氨的测定 513
（一）改装型蓝舒仪法（仲裁法） 513
（二）色谱分析计算法 515
（一）氨催化剂还原出水中氨的测定 516
三、氨催化剂还原出水的分析 516
（二）氨催化剂还原水汽浓度的测定 518
第七章 生产测定 528
一、煤的元素分析 528
（一）碳和氢的测定 528
（二）氮的测定 539
（三）煤中氧含量的计算 543
（四）结果换算 544
二、煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 544
（一）仲裁法 544
（一）气相色谱法 548
三、煤气炉吹风气的分析 548
（二）常规法 548
（二）奥氏仪（1904型）法 549
四、铜洗再生气体分析 550
（一）氨的测定 550
（二）二氧化碳、氧和一氧化碳的测定 550
（三）注意事项及讨论 550
五、液氨贮槽弛放气、合成放空气的分析 551
六、气体氩含量的测定 551
（一）含氨气体全组分分析器法 551
（二）气体成分差减分析法 551
七、煤气炉蒸汽分解率的测定 555
八、蒸汽与半水煤气（或变换气）比例的测定 558
九、饱和塔饱和度的测定 559
十、气体中有机硫（微量形态硫）的测定 560
（一）火焰光度检测器——气相色谱法 560
（二）微库仑滴定法 566
十一、乙酸铜氨液中油的测定 570
第八章 安全动火分析 572
一、氢气、一氧化碳及甲烷的动火分析 572
二、氨气的动火分析 574
三、仪器现场测定 574
一、样品的采集与保存 577
第九章 环保监测 577
第一节 废水的分析 577
二、色度 578
三、悬浮物 581
四、pH值 582
五、氰化物 584
（一）预蒸馏 585
（二）硝酸银滴定法 588
（三）异烟酸——吡唑啉酮比色法 589
六、挥发酚 592
（一）预蒸馏 593
（二）溴化滴定法 594
（三）4-氨基安替比林直接光度法 596
七、硫化物 597
（一）预处理（乙酸锌沉淀——过滤法） 598
（二）碘量法 598
（三）对氨基二甲基苯胺光度法 599
八、化学需氧量（COD） 601
九、五日生化需氧量（BOD5） 604
十、氨态氮 609
（一）预处理 609
（二）纳氏试剂光度法 611
（三）滴定法 613
十一、砷——二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 614
十二、油品（或石油类物质） 617
第二节 有害气体的分析 618
一、大气样品的采集 619
（一）采样方法 619
（二）采样仪器 619
（三）大气采样体积的换算 619
二、一氧化碳的测定——检气管法 620
（一）中和法 621
（二）纳氏试剂比色法 621
三、氨的测定 621
四、硫化氢的测定 622
（一）硝酸银比色法 622
（二）亚甲基蓝光度法 624
（三）乙酸铅检气管比长度法 627
五、二氧化硫的测定——盐酸副玫瑰苯胺光度法 627
六、氮氧化物的测定——盐酸萘乙二胺比色法 630
七、空气中的灰尘 632
（一）灰尘自然沉降量——称量法 632
（二）飘尘——称量法 633
第三节 噪声监测 633
附录1 《小氮肥厂生产分析规程》编写引用标准目录 638
附录2 分析实验室用水规格和试验方法 641
附录3 GB 8170—87数值修约规则 650
附录4 GB 1250—89极限数值的表示方法和判定方法 654
附录5 JJG 196—90常用玻璃量器检定规程 657
附录6 衡量法用表 668
附录7 标准溶液浓度的1L量值温度校正值表 706
附录8 各种温度下水的饱和蒸汽压和气体中含水量表 708
附录9 常用指示剂的pH值变色范围 710
附录10 水银在各种温度时的密度 710
附录11 几种常用的气体的摩尔体积常数（在际准状况下） 710
附录14 几种可燃、易燃气体在空气中的爆炸界限 711
附录12 几种常见气体的热导率 711
附录13 车间空气中有害物质最高允许浓度 711
附录15 混合气体的爆炸界限 712
附录16 氨水溶液密度表（20C） 712
附录17 标准pH缓冲溶液配制表 712
附录18 常用洗涤液的配制 713
附录19 运动粘度与恩氏粘度（条件度）换算表 715
附录20 厂化验室碳酸氢铵产品检验原始记录 718
附录21 厂化验室标准溶液配制、标定原始记录 720
附录22 厂原料、燃料煤分析原始记录 722
参考文献 724