第1章 绪论 1
1.1 概述 1
1.2 仪器分析分类与发展 2
1.2.1 仪器分析方法的分类 2
1.2.2 仪器分析的发展过程 3
1.3 计算机与分析仪器 4
1.3.1 计算机对仪器分析发展的促进作用 4
1.3.2 分析仪器中的计算机应用技术 5
1.4 分析仪器的信息评价与处理 8
1.4.1 信息和熵 8
1.4.2 分析化学实验中的信息量与熵 8
1.4.3 分析仪器的最大信息量 9
1.4.4 仪器的效率和剩余度 9
1.5 分析仪器的性能指标 10
1.5.1 信号与噪声 10
1.5.2 灵敏度与检出限 10
1.5.3 分辨率 11
习题 11
第2章 电化学分析基础 12
1.1 电化学分析概述 12
1.1.1 电化学分析的特点 12
1.1.2 电化学分析的分类 12
1.1.3 电化学分析的主要应用领域 14
1.2 化学电池与电极电位 14
1.2.1 化学电池 14
1.2.2 电极电位 15
1.2.3 液体接界电位与盐桥 17
1.3 电极与电极类别 18
1.3.1 参比电极与指示电极 18
1.3.2 工作电极与辅助电极 22
1.3.3 极化电极与去极化电极 22
1.3.4 微电极与化学修饰电极 22
1.4 电极-溶液界面的传质过程与极化 23
1.4.1 电极-溶液界面的传质过程与类型 23
1.4.2 电极的极化与超电位 23
习题 25
第3章 基本电化学分析方法 26
3.1 电位分析法 26
3.1.1 电位分析法基本原理 26
3.1.2 离子选择电极的特性 32
3.1.3 电位分析法的应用 34
3.2 电导分析法 37
3.2.1 电导分析法基本原理 37
3.2.2 电导分析法的应用 39
3.2.3 高频电导分析 40
3.3 电重量分析法 41
3.3.1 电解分析原理 41
3.3.2 恒电流电重量分析 42
3.3.3 控制阴极电位电重量分析 42
3.4 库仑分析法 44
3.4.1 库仑分析基本原理 44
3.4.2 电量的确定与电流效率 44
3.4.3 库仑滴定 45
3.4.4 微库仑分析 46
习题 47
第4章 伏安分析法 49
4.1 经典极谱分析法 49
4.1.1 极谱分析的一般过程 49
4.1.2 扩散电流理论 50
4.1.3 干扰电流与抑制 54
4.1.4 极谱分析法的应用 55
4.2 现代极谱分析法 57
4.2.1 单扫描极谱 57
4.2.2 交流极谱 58
4.2.3 方波极谱 59
4.2.4 脉冲极谱 59
4.2.5 交流示波极谱 61
4.3 溶出伏安分析法 62
4.3.1 溶出伏安分析法的基本原理 62
4.3.2 影响溶出峰电流的因素 62
4.3.3 操作条件的选择 63
4.3.4 溶出伏安分析法的应用 63
4.4 循环伏安法 64
4.4.1 循环伏安法的基本原理 64
4.4.2 循环伏安法的应用 64
4.5 专题 65
4.5.1 化学修饰电极 65
4.5.2 生物电化学分析 66
4.5.3 光谱电化学分析 67
习题 67
第5章 色谱分析基础 69
5.1 色谱法概述 69
5.1.1 色谱分析的特点、分类和作用 69
5.1.2 色谱基本参数与色谱曲线的表征 70
5.1.3 色谱一般分离过程与分配系数 71
5.2 色谱理论基础 74
5.2.1 塔板理论 74
5.2.2 速率理论 75
5.2.3 分离度 77
5.3 色谱定性与定量分析方法 78
5.3.1 色谱定性鉴定方法 78
5.3.2 色谱定量分析方法 79
习题 81
第6章 气相色谱分析法 83
6.1 气相色谱仪 83
6.1.1 气相色谱仪结构流程 83
6.1.2 气相色谱仪主要组成部分简介 83
6.2 气相色谱固定相 84
6.2.1 气固色谱固定相 84
6.2.2 气液色谱固定相 85
6.3 气相色谱检测器 88
6.3.1 检测器特性 88
6.3.2 热导检测器 89
6.3.3 氢火焰离子化检测器 90
6.3.4 电子捕获检测器 91
6.3.5 其他检测器 92
6.4 气相色谱分离操作条件的选择 92
6.4.1 色谱柱及使用条件的选择 93
6.4.2 栽气种类和流速的选择 94
6.5 气相色谱应用技术 95
6.5.1 裂解气相色谱的原理与应用 95
6.5.2 顶空气相色谱分析原理与应用 96
6.6 毛细管气相色谱 97
6.6.1 特点 97
6.6.2 毛细管柱与毛细管色谱结构流程 98
习题 99
第7章 高效液相色谱分析法 100
7.1 高效液相色谱仪 100
7.1.1 高效液相色谱仪结构流程 100
7.1.2 高压输液泵与高效分离柱 100
7.1.3 梯度淋洗装置 101
7.1.4 液相色谱检测器 101
7.2 主要分离类型 104
7.2.1 液-固吸附色谱 104
7.2.2 液-液分配与化学键合相色谱 105
7.2.3 离子交换色谱 106
7.2.4 离子对色谱 107
7.2.5 空间排阻色谱 107
7.2.6 亲和色谱 109
7.3 液相色谱的固定相与流动相 109
7.3.1 固定相 109
7.3.2 流动相 111
7.3.3 液相色谱的流动相选择 112
7.4 影响分离的因素与操作条件的选择 112
7.4.1 影响分离的因素 112
7.4.2 分离类型选择 112
7.4.3 制备型液相色谱 113
7.5 离子色谱分析法 114
7.5.1 离子色谱法概述 114
7.5.2 离子色谱的结构流程与装置类型 114
7.5.3 离子色谱的应用 115
习题 117
第8章 超临界流体色谱及色谱分析新方法 119
8.1 超临界流体色谱 119
8.1.1 超临界流体色谱的基本原理 119
8.1.2 超临界流体色谱仪的结构流程 121
8.1.3 超临界流体色谱的应用 122
8.2 激光色谱 122
8.2.1 激光色谱的基本原理 122
8.2.2 激光色谱特点 123
8.2.3 激光色谱的应用前景与发展 124
8.3 场流分离 125
8.3.1 场流分离的基本原理 125
8.3.2 场流分离仪器 127
8.3.3 沉降场流分离 127
8.3.4 热场流分离 128
8.3.5 流体场流分离 129
习题 129
第9章 毛细管电泳分析法 131
9.1 毛细管电泳的仪器装置 131
9.1.1 进样技术 132
9.1.2 分离系统 133
9.1.3 检测方法 133
9.2 毛细管电泳的基本原理 134
9.2.1 电泳和电渗 134
9.2.2 分离效率和分辨率 135
9.3 毛细管电泳的分离模式 136
9.4 影响分辨率的因素 138
9.4.1 毛细管电泳中的电解效应及缓冲溶液的选择 138
9.4.2 电场强度与温度的影响 139
9.4.3 毛细管材料的影响 140
9.5 毛细管电泳的应用 140
9.5.1 离子化合物的分析 140
9.5.2 CE在生物化学中的应用 140
9.5.3 CE在医药分析中的应用 142
9.5.4 CE在食品分析中的应用 144
9.5.5 MEKC在手性化合物分离中的应用 144
习题 144
第10章 光分析法基础 145
10.1 光分析法概述 145
10.1.1 光分析法及其基本特征 145
10.1.2 电磁辐射的基本性质 146
10.1.3 光分析法分类 147
10.1.4 各种光分析法简介 148
10.2 原子光谱与分子光谱的产生 149
10.2.1 原子光谱 149
10.2.2 分子光谱 151
10.3 光分析法仪器与光学器件 152
10.3.1 光分析法仪器的基本流程 152
10.3.2 光分析法仪器的基本单元与器件 153
10.4 光分析法进展简介 157
习题 158
第11章 原子光谱分析法 159
11.1 原子发射光谱分析法 159
11.1.1 原子发射光谱分析法的基本原理 159
11.1.2 原子发射光谱仪器类型与结构流程 161
11.1.3 原子发射光谱分析法的应用 167
11.2 原子吸收光谱分析法 169
11.2.1 原子吸收光谱分析法的基本原理 169
11.2.2 原子吸收光谱仪器类型与结构流程 172
11.2.3 干扰及其抑制 176
11.2.4 原子吸收光谱分析法的应用 178
11.3 原子荧光光谱分析法 180
11.3.1 原子荧光光谱分析法的基本原理 180
11.3.2 原子荧光光谱仪器类型与结构流程 182
11.3.3 原子荧光光谱分析法的应用 182
习题 182
第12章 x-射线光谱和表面分析法 184
12.1 X-射线荧光光谱分析 184
12.1.1 X-射线荧光光谱分析法的基本原理 184
12.1.2 X-射线荧光光谱仪 188
12.1.3 X-射线荧光光谱分析法的应用 193
12.2 X-射线衍射分析法 194
12.2.1 X-射线衍射分析法的基本原理 194
12.2.2 粉末衍射分析 194
12.2.3 单晶衍射分析 195
12.3 光电子能谱与光探针分析法 196
12.3.1 光电子能谱分析法 196
12.3.2 X-射线光电子能谱分析法 198
12.3.3 紫外光电子能谱分析法 200
12.4 电子能谱与电子探针分析法 200
12.4.1 Auge电子能谱法 201
12.4.2 电子微探针分析法与扫描电子显微镜法 203
12.5 离子散射能谱法与离子探针分析法 204
12.5.1 离子散射能谱法 204
12.5.2 次级离子质谱法 205
习题 206
第13章 分子发光分析法 207
13.1 分子荧光与磷光分析法的基本原理 207
13.1.1 荧光与磷光的产生过程 207
13.1.2 荧光光谱的基本特征 209
13.1.3 荧光的产率与分子结构的关系 211
13.1.4 影响荧光强度的环境因素 212
13.2 分子荧光分析法 213
13.2.1 分子荧光仪器的结构流程 213
13.2.2 荧光分析法的应用 214
13.3 分子磷光分析法 215
13.3.1 低温磷光与室温磷光的测量 215
13.3.2 磷光分析法的应用 216
13.4 化学发光分析法 217
13.4.1 化学发光分析法的基本原理 217
13.4.2 化学发光反应的类型 219
13.4.3 化学发光分析测量装置与技术 221
13.4.4 化学与生物发光分析的应用 222
习题 223
第14章 紫外-可见吸收光谱分析法 224
14.1 紫外-可见吸收光谱分析法基础 224
14.1.1 紫外-可见吸收光谱概述 224
14.1.2 紫外-可见吸收光谱的产生 224
14.1.3 光吸收定律 225
14.2 紫外-可见分光光度计 226
14.2.1 结构类型 226
14.2.2 主要部件 226
14.3 吸收带类型与溶剂效应 227
14.3.1 电子跃迁和吸收带类型 227
14.3.2 紫外-可见吸收光谱常用术语 230
14.3.3 溶剂对紫外-可见吸收光谱的影响 231
14.4 重要有机化合物的紫外-可见吸收光谱 233
14.4.1 饱和烃 233
14.4.2 饱和烃衍生物 233
14.4.3 不饱和脂肪烃 234
14.4.4 羰基化合物 236
14.4.5 芳烃 239
14.5 紫外-可见吸收光谱的应用 243
14.5.1 紫外-可见吸收光谱提供的结构信息 243
14.5.2 紫外-可见光谱在结构分析中的应用 244
14.5.3 紫外-可见光谱的定量分析 245
14.5.4 紫外-可见光谱的进展 246
习题 248
第15章 红外吸收光谱分析法 250
15.1 红外吸收光谱分析法基础 250
15.1.1 红外光谱概述 250
15.1.2 红外光谱基本知识 250
15.1.3 分子振动和特征振动频率 252
15.2 红外光谱仪 262
15.2.1 色散型红外分光光度计 262
15.2.2 傅立叶变换红外分光光度计 264
15.3 影响频率位移的因素 266
15.3.1 外部因素 266
15.3.2 内部因素 267
15.4 常见有机化合物的红外光谱 271
15.4.1 饱和烃及其衍生物 271
15.4.2 烯烃和炔烃 274
15.4.3 芳烃 275
15.4.4 羰基化合物 277
15.4.5 腈基(C≡N)化合物 280
15.4.6 硝基(—NO2)化合物 280
15.5 红外吸收光谱的应用 280
15.5.1 红外光谱图解析步骤 280
15.5.2 红外光谱的定性分析 281
15.5.3 红外光谱的定量分析 286
习题 288
第16章 激光拉曼光谱分析法 292
16.1 概述 292
16.2 拉曼光谱产生的基本原理 293
16.2.1 瑞利(Rayleigh)散射与拉曼(Raman)散射 293
16.2.2 拉曼光谱 294
16.2.3 拉曼光谱选律 294
16.3 拉曼光谱仪 295
16.3.1 结构流程 295
16.3.2 主要部件 295
16.4 拉曼光谱的应用 296
16.4.1 红外光谱与拉曼光谱的比较 296
16.4.2 拉曼光谱的谱图特征 297
16.4.3 共振拉曼效应 299
习题 300
第17章 核磁共振波谱分析法 301
17.1 概述 301
17.2 核磁共振原理 301
17.2.1 原子核的自旋 301
17.2.2 核磁共振现象 302
17.2.3 饱和与弛豫 304
17.2.4 核磁共振的宏观理论 305
17.3 核磁共振波谱仪 306
17.3.1 核磁共振波谱仪的结构类型 306
17.3.2 核磁共振波谱常用溶剂 307
17.4 质子核磁共振波谱(1H NMR) 307
17.4.1 化学位移及其影响因素 307
17.4.2 自旋-自旋偶合和偶合常数 313
17.4.3 质子核磁共振波谱的应用 318
17.5 13C核磁共振波谱 324
17.5.113C核磁共振波谱的特点 324
17.5.2 脉冲傅立叶变换技术 324
17.5.3 13C NMR的谱标识技术 325
17.5.4 13C NMR的化学位移 327
17.5.513C NMR的应用 329
17.6 二维核磁共振波谱(2D NMR) 332
17.6.11D NMR与2D NMR 332
17.6.2 二维化学位移相关NMR谱 334
习题 336
第18章 质谱分析法 341
18.1 质谱仪基本结构 341
18.1.1 进样系统 341
18.1.2 离子源 342
18.1.3 质量分析器 342
18.1.4 检测器 343
18.1.5 真空系统 343
18.2 离子源类型与离子形成过程 343
18.2.1 电子轰击离子源 344
18.2.2 化学电离源 345
18.2.3 快原子轰击源 345
18.2.4 电喷雾离子源 346
18.2.5 大气压化学电离源 347
18.2.6 激光解吸源 347
18.3 质量分析器的类型与原理 348
18.3.1 双聚焦分析器 348
18.3.2 四极杆分析器 349
18.3.3 离子阱质量分析器 350
18.3.4 飞行时间质量分析器 351
18.3.5 傅立叶变换离子回旋共振分析器 352
18.4 质谱联用技术 353
18.4.1 气相色谱-质谱联用仪 353
18.4.2 液相色谱-质谱联用仪 354
18.4.3 串联质谱法 355
18.5 质谱仪性能指标 357
18.5.1 灵敏度 358
18.5.2 分辨率 358
18.5.3 质量范围 359
18.5.4 质量稳定性和质量精度 359
18.6 质谱中的各种离子 359
18.6.1 分子离子和准分子离子 359
18.6.2 多电荷离子 360
18.6.3 碎片离子 360
18.7 常见有机化合物的质谱图解析 364
18.7.1 烃类 364
18.7.2 烯烃 365
18.7.3 醚 367
18.7.4 胺 368
18.7.5 卤代烷 368
18.7.6 醛和酮 369
18.7.7 羧酸及羧酸酯 370
18.7.8 芳烃 370
18.8 EI质谱解析 374
18.8.1 分子质量的确定 374
18.8.2 分子式确定 375
18.8.3 分子结构的确定 376
习题 376
参考文献 378