绪论 1
仪器分析的内容与分类 1
仪器分析主要特点 2
仪器分析技术的应用及发展趋势 2
1紫外-可见光谱法 3
1.1概述 3
1.1.1方法定义 3
1.1.2发展历程 3
1.1.3最新技术及发展趋势 4
1.2分析对象及应用领域 5
1.2.1分析对象 5
1.2.2应用领域 5
1.3仪器基本组成部件和作用 5
1.3.1光源 6
知识链接Ⅰ:卤钨灯的工作原理及特点 6
知识链接Ⅱ:光的波粒二象性 6
1.3.2单色器 7
知识链接:光的单色性和互补性 8
1.3.3吸收池 8
知识链接Ⅰ:物质对光的吸收 9
知识链接Ⅱ:紫外-可见光谱吸收的机理 10
知识链接Ⅲ:几个基本概念 14
知识链接Ⅳ:吸收定律 14
1.3.4检测器 17
1.3.5信号显示器 18
1.4分析流程 19
1.5仪器类型及生产厂家 19
1.5.1单光束分光光度计 19
1.5.2双光束分光光度计 19
1.5.3双波长分光光度计 20
1.6仪器基本操作步骤 20
1.7分析方法 21
1.7.1定性分析 21
1.7.2 定量分析方法 22
知识链接:最小二乘法及直线回归方程 23
1.8实验技术 29
1.8.1显色反应和显色剂的选择 30
1.8.2显色条件的选择 31
1.8.3显色反应中的干扰及消除 33
1.8.4测量条件的选择 34
1.9应用实例 36
实验1-1目视比色法测定水中的铬 36
实验1-2根据吸收曲线鉴定化合物及纯度检查 37
实验1-3吸收曲线绘制及微量铁含量的测定 38
实验1-4紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量 40
实验1-5紫外吸收法测定润滑油中的苯酚含量 41
1.10本章小结 43
1.10.1方法特点 43
1.10.2重点掌握 43
1.11思考及练习题 43
参考文献 46
2红外光谱法 47
2.1概述 47
2.1.1方法定义 47
2.1.2发展历程 47
2.1.3最新技术及发展趋势 48
2.2分析对象及应用领域 49
2.2.1分析对象 49
2.2.2应用领域 49
2.3仪器基本组成部件和作用 49
2.3.1色散型红外光谱仪 50
知识链接Ⅰ:红外光谱区域的划分 50
知识链接Ⅱ:分子的振动形式 51
知识链接Ⅲ:常见分子振动实例 51
知识链接Ⅳ:产生红外吸收的条件 52
2.3.2傅里叶变换红外光谱仪 53
2.3.3傅里叶变换红外光谱法的特点 55
2.4分析流程 55
2.4.1色散型红外光谱仪分析流程 55
2.4.2傅里叶变换红外光谱仪分析流程 56
2.5常见仪器类型及生产厂家 56
2.6仪器操作基本步骤 56
2.6.1仪器操作 56
2.6.2样品准备 57
2.6.3数据分析 57
2.6.4注意事项 57
2.7分析方法 57
2.7.1定性分析 57
知识链接Ⅰ:振动自由度计算 59
知识链接Ⅱ:特征峰和相关峰 59
知识链接Ⅲ:基团频率及其影响因素 59
2.7.2定量分析 60
知识链接Ⅰ:定量分析的理论依据 60
知识链接Ⅱ:吸收峰强度的表示方法 61
知识链接Ⅲ:影响吸收峰强度的因素 62
2.8实验技术 62
2.8.1红外光谱对试样的要求 62
2.8.2试样的制备方法 62
2.9应用实例 64
实验2-1红外光谱法鉴定邻苯二甲酸氢钾和正丁醇 64
实验2-2阿奇霉素红外光谱的绘制和识别 65
实验2-3棕榈油中反式脂肪酸含量的测定 67
实验2-4红外光谱法测定车用汽油中苯的含量 68
2.10本章小结 70
2.10.1方法特点 70
2.10.2重点掌握 70
2.11思考及练习题 71
附录 常见官能团的特征吸收频率 72
参考文献 73
3分子荧光光谱法 74
3.1概述 74
3.1.1方法定义 74
知识链接:荧光 74
3.1.2发展历程及发展趋势 74
3.2分析对象及应用领域 74
3.3仪器的基本组成部件及作用 75
3.3.1光源 75
知识链接Ⅰ:分子的激发态 75
知识链接Ⅱ:荧光与分子结构的关系 76
3.3.2单色器 77
知识链接:荧光激发光谱和荧光发射光谱 78
3.3.3样品池 79
知识链接:分子的去活化过程 79
3.3.4检测器 80
3.4分析流程 81
3.5仪器操作使用 81
3.6分析方法 81
3.6.1定性分析方法 82
3.6.2定量分析方法 82
知识链接Ⅰ:荧光量子产率ФF 82
知识链接Ⅱ:荧光强度与溶液浓度的关系 83
知识链接Ⅲ:影响荧光强度的环境因素 84
3.7应用实例 85
实验3-1实验荧光分光光度法测定核黄素 85
实验3-2荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸混合物中两组分的含量 86
3.8本章小结 88
3.8.1方法特点 88
3.8.2重点掌握 88
3.9思考及练习题 88
参考文献 91
4原子吸收分光光度法 92
4.1概述 92
4.1.1方法定义 92
4.1.2发展历程 92
4.1.3最新技术及发展趋势 92
4.2分析对象及应用领域 94
4.2.1分析对象 94
4.2.2应用领域 94
4.3仪器基本组成及作用 95
4.3.1光源 95
知识链接:空心阴极灯的工作原理 96
4.3.2原子化系统 97
知识链接Ⅰ:火焰的类型及特点 98
知识链接Ⅱ:火焰原子化过程 100
知识链接Ⅲ:电加热原子化过程 102
知识链接Ⅳ:两种原子化特点的对比 103
知识链接Ⅴ:共振线和吸收线 104
知识链接Ⅵ:谱线轮廓及其变宽 104
4.3.3单色器 105
4.3.4检测系统 106
4.3.5背景校正装置 106
4.3.6其他配套装置 108
4.4分析流程 109
4.5仪器类型及特点 109
4.5.1单道单光束型原子吸收分光光度计 109
4.5.2单道双光束型原子吸收分光光度计 109
4.6仪器操作基本步骤 110
4.6.1火焰原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安240FS火焰原子吸收分光光度计为例) 110
4.6.2石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤(以瓦里安AA240Z原子吸收分光光度计为例) 114
知识链接:仪器维护与安全 114
4.7分析方法 116
4.7.1标准曲线法 116
4.7.2标准加入法 117
4.7.3内标法 117
4.7.4简易定量方法 118
4.7.5分析方法的评价指标 118
知识链接:原子吸收的测量原理 120
4.8实验技术 121
4.8.1样品的采集与预处理 121
4.8.2标准溶液的配制 122
4.8.3测量条件的选择 122
4.8.4干扰及消除技术 126
4.9应用实例 130
实验4-1生活饮用水中铜离子含量的测定 130
实验4-2美白化妆品中铅含量的测定 131
实验4-3食品中镉含量的测定 132
4.10本章小结 134
4.10.1方法特点 134
4.10.2重点掌握 135
4.11思考及练习题 135
参考文献 139
5原子发射光谱法 140
5.1概述 140
5.1.1方法定义 140
5.1.2发展历程 140
5.1.3最新技术及发展趋势 141
5.2分析对象及应用领域 142
5.2.1分析对象 142
5.2.2应用领域 142
5.3仪器的基本组成部件和作用 142
5.3.1激发光源 142
知识链接Ⅰ:等离子体 142
知识链接Ⅱ : ICP的形成过程 143
知识链接Ⅲ : ICP中氩气所起的作用 144
知识链接Ⅳ:ICP焰炬区域 144
知识链接Ⅴ:原子发射光谱的产生 145
知识链接Ⅵ:元素的特征谱线 145
5.3.2分光系统 145
知识链接:ICP光源对分光系统的要求 146
5.3.3 进样系统 146
5.3.4检测器 147
知识链接:接口及真空系统 148
5.4分析流程 148
5.5仪器类型及生产厂家 149
5.6仪器操作基本步骤 149
5.6.1仪器准备 149
5.6.2准备标准溶液、样品溶液、空白溶液 150
5.6.3人机对话操作 150
5.6.4输入高、低标准溶液 150
5.6.5输入待测样品 150
5.6.6关机 150
5.7分析方法 151
5.7.1定性分析 151
知识链接:灵敏线、最后线、分析线、自吸与自蚀 151
5.7.2半定量分析方法 152
5.7.3定量分析方法 152
知识链接Ⅰ:谱线强度与试样浓度的关系 153
知识链接Ⅱ:内标元素与分析线对的选择 153
知识链接Ⅲ:ICP发射光谱分析中的干扰 154
5.8实验技术 154
5.8.1 RF功率 154
5.8.2观测高度 154
5.8.3工作气流量 154
5.8.4积分时间 155
5.8.5溶液提升量 155
5.9应用实例 155
实验ICP-AES法测定食用盐中碘和多种元素含量 155
5.10本章小结 161
5.10.1方法特点 161
5.10.2重点掌握 161
5.11思考及练习题 161
参考文献 162
6原子荧光光谱法 163
6.1概述 163
6.1.1方法定义 163
6.1.2发展历程 163
6.1.3最新技术及发展趋势 163
6.2分析对象及应用领域 164
知识链接Ⅰ:原子荧光光谱的产生 164
知识链接Ⅱ:原子荧光的类型 164
知识链接Ⅲ:量子效率与荧光猝灭 165
6.3仪器主要组成部分及作用 165
6.3.1激发光源 165
6.3.2原子化器 165
6.3.3分光系统 165
6.3.4检测与显示系统 165
6.4分析流程 165
6.5仪器类型及主要生产厂家 166
6.6仪器操作基本步骤(以AFS-9130原子荧光分光光度计为例) 166
6.7分析方法 167
知识链接:荧光强度与原子浓度的关系 167
6.8实验技术 168
6.8.1样品预处理 168
6.8.2氢化物反应干扰 168
6.8.3仪器条件设置 168
6.9应用实例 168
实验6-1原子荧光光谱法测定水产品中汞的含量 168
实验6-2原子荧光光谱法测定食品中砷的含量 170
6.10本章小结 172
6.10.1方法特点 172
6.10.2重点掌握 173
6.11思考及练习题 173
参考文献 173
7气相色谱分析法 174
7.1概述 174
7.1.1方法定义 174
知识链接:固定相和流动相 174
7.1.2发展历程 174
7.1.3最新技术及发展趋势 175
7.2分析对象及应用领域 177
7.2.1分析对象 177
7.2.2应用领域 177
7.3气相色谱仪的基本组成部件及作用 178
7.3.1气路系统 178
7.3.2进样系统 179
7.3.3分离系统 182
知识链接Ⅰ:分配系数与分配比 183
知识链接Ⅱ:色谱分析的基本理论 183
知识链接Ⅲ:色谱柱的总分离效能指标——分离度 185
知识链接Ⅳ:固定相 185
知识链接Ⅴ:载体 187
知识链接Ⅵ:载体种类及性能 188
7.3.4温度控制系统 188
知识链接:程序升温 188
7.3.5检测器 190
知识链接Ⅰ:气相色谱图中常见术语 194
知识链接Ⅱ:检测器性能的相关定义 195
7.3.6数据处理系统 197
7.4分析流程 197
7.5仪器类型及生产厂家 197
7.6仪器操作基本步骤 198
7.6.1开机 198
7.6.2样品分析 198
7.6.3关机 198
7.7分析方法 199
7.7.1定性分析 199
7.7.2定量分析 200
知识链接Ⅰ:定量校正因子 200
知识链接Ⅱ:峰面积的测量 202
7.8实验技术 202
7.8.1样品的采集 202
7.8.2样品的制备 204
7.8.3分离操作条件的选择 205
7.9应用实例 209
实验7-1归一化法定量测定苯系物中各组分的含量 209
实验7-2苯系物的气相色谱分析——内标法定量 210
实验7-3气相色谱法测白酒中甲醇的含量——外标法定量 211
7.10本章小结 213
7.10.1方法特点 213
7.10.2重点掌握 213
7.11思考及练习题 213
参考文献 215
8高效液相色谱法 216
8.1概述 216
8.1.1方法定义 216
8.1.2发展历程 216
8.1.3最新技术及发展趋势 217
8.2分析对象及应用领域 217
8.2.1分析对象 217
8.2.2应用领域 218
8.3仪器的基本组成部件和作用 218
8.3.1溶剂传输系统 218
知识链接:梯度洗脱 220
8.3.2进样系统 220
8.3.3分离系统 221
知识链接Ⅰ:HPLC的速率理论 221
知识链接Ⅱ:柱外效应 222
8.3.4检测系统 222
8.4分析流程 225
8.5仪器类型及生产厂家 225
8.5.1液-固吸附色谱 226
8.5.2液-液分配色谱 226
8.5.3离子交换色谱 226
8.5.4凝胶渗透色谱 226
8.6仪器操作使用 227
8.6.1 Agilent 1200高效液相色谱仪的操作使用 227
8.6.2岛津LC-20AT高效液相色谱仪器的使用 230
8.7分析方法 233
8.8实验技术 233
8.8.1样品预处理技术 233
8.8.2流动相的选择与配制 236
知识链接:正相色谱和反相色谱 239
8.8.3色谱柱的选择与使用 240
8.9应用实例 241
实验8-1 HPLC法测定果汁饮料中的人工合成色素 241
实验8-2 HPLC法测定化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的含量 243
实验8-3 HPLC法测定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量 245
8.10本章小结 247
8.10.1方法特点 247
8.10.2重点掌握 248
8.11思考及练习题 248
参考文献 249
9气、液相色谱-质谱联用法 250
9.1概述 250
知识链接:质谱法 250
9.2 GC-MS的基本组成部件及作用 251
9.2.1 GC-MS的接口 251
9.2.2 GC-MS离子源 252
9.2.3质量分析器 252
9.2.4检测器 254
9.2.5真空系统 254
9.3 LC-MS的基本组成部件及作用 254
9.3.1电喷雾电离源 254
9.3.2大气压化学电离源(APCI) 255
9.4分析流程 256
9.5色谱-质谱联用仪器类型及生产厂家 256
9.6分析方法 256
9.6.1 GC-MS定性分析方法 256
知识链接:总离子流色谱图 257
9.6.2 LC-MS定性分析方法 257
9.6.3定量分析方法 257
知识链接Ⅰ:全扫描(SCAN)方式 257
知识链接Ⅱ:选择离子监测(SI M)方式 257
9.7应用实例 257
实验9-1气-质联用方法测定玩具中邻苯二甲酸酯增塑剂 257
实验9-2动物源性食品中的β-受体激动剂残留检测方法LC-MS/MS法(GB/T 21313—2007) 261
9.8本章小结 263
9.8.1方法特点 263
9.8.2重点掌握 263
9.9思考及练习题 263
参考文献 264
10电位分析法 265
10.1概述 265
知识链接:活度及活度系数 265
10.2分析对象及应用领域 266
10.3仪器基本组成部分及作用 266
10.3.1指示电极 266
知识链接Ⅰ:能斯特方程 268
知识链接Ⅱ:氟离子电极响应机理 268
知识链接Ⅲ : pH玻璃电极的响应机理 269
知识链接Ⅳ:pH玻璃电极的响应特性 270
知识链接Ⅴ:选择性系数 271
10.3.2参比电极 272
10.4仪器类型及生产厂家 273
10.4.1酸度计 273
10.4.2电位滴定仪 274
10.5分析方法 274
10.5.1直接电位法 274
10.5.2电位滴定法 276
10.6实验技术 277
10.6.1离子强度调节 277
10.6.2电极的清洁 277
10.6.3温度和pH的选择 277
10.6.4响应速度 278
10.7应用实例 278
实验10-1水溶液pH的测定 278
实验10-2离子选择性电极法测定水中的含氟量 280
实验10-3硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 282
10.8本章小结 284
10.8.1方法特点 284
10.8.2重点掌握 284
10.9思考及练习题 284
参考文献 286