《化学实验室手册》PDF下载

  • 购买积分:24 如何计算积分?
  • 作  者:夏玉宇主编;朱燕,李洁副主编
  • 出 版 社:北京:化学工业出版社
  • 出版年份:2015
  • ISBN:9787122230065
  • 页数:928 页
图书介绍:本书包括七章。第一章汇集了大量、必需、最新、常用的理化常数与特性。第二章介绍了化学实验室的仪器、设备、试剂、安全与管理方面的内容。第三章介绍了法定计量单位与非法定计量单位,以及各种计量单位间的换算;提供了最新有关化学的国家标准方法,各行业常用的标准物质。第四章提供了酸、碱、盐溶液、饱和溶液、特殊试剂溶液、指示剂溶液、缓冲溶液等的配制方法及注意事项;还提供了pH标准溶液、离子标准溶液、滴定分析标准溶液配制与标定方法。第五章叙述了有关误差、有效数字、数据表达、数据处理、实验方法可靠性的检验等内容。第六章介绍理化常数及物质量的测定方法。第七章包括:重结晶、升华、沉淀和共沉淀、挥发和蒸馏、冷冻浓缩;萃取;柱色谱;薄层色谱、薄层电泳、毛细管电泳;膜分离;浮选分离法;热色谱法;低温吹捕集法;流动注射分离法等。

第一章 元素和化合物的理化常数与特性 1

第一节 基本物理常数与元素的理化常数与特性 1

一、基本物理常数 1

二、元素的名称、符号、相对原子质量、熔点、沸点、密度和氧化态 1

三、元素周期表与原子的电子层排布 3

1.元素周期表 3

2.原子的电子层排布 3

四、稳定同位素与天然放射性同位素 6

1.稳定同位素及其相对丰度 6

2.天然同位素及其相对丰度 8

五、常见放射性元素的性质 10

1.常见放射性同位素 10

2.天然放射系 12

六、原子半径、元素的电离能、电子的亲和能、元素的电负性 12

1.原子半径 12

2.元素的电离能 12

3.电子的亲和能 16

4.元素的电负性 17

第二节 无机化合物的理化常数 18

第三节 有机化合物的理化常数 46

第四节 分子结构与化学键 66

一、晶体的类型 66

1.晶体的对称分类及某些常用晶体的物理性质参数 66

2.七个晶系与十四种晶格 67

二、分子和离子形状 69

1.分子和离子的形状 69

2.杂化轨道的空间分布 70

3.不同配位数的络合离子的空间分布 70

三、元素的电子构型与离子半径、键长、键角、键能、偶极矩 70

1.元素的化合价、配位数、电子构型与离子半径 70

2.键长、键角、键能 82

3.偶极矩和极化率 101

第五节 热力学常数 104

一、生成热、自由能、熵、比热容、燃烧热 104

1.无机化合物的标准生成热、生成自由能、标准熵、标准摩尔热容 104

2.有机化合物的标准生成热、生成自由能、标准熵、标准摩尔热容 112

3.部分化合物的摩尔燃烧热 113

4.部分物质的熔化热 114

二、水的重要常数 115

1.水的相图 115

2.水的离子积 115

3.水的密度 116

4.水的沸点 116

5.水的蒸汽压 116

6.水的介电常数 117

三、活度系数 117

1.水溶液中的离子活度系数 117

2.酸、碱、盐的活度系数 117

四、酸、碱溶液的电离常数与pH值 119

1.无机酸在水溶液中的电离常数 119

2.有机酸在水溶液中的电离常数 119

3.碱在水溶液中的电离常数 121

4.部分酸水溶液的pH值(室温) 122

5.部分碱水溶液的pH值(室温) 122

五、络合物的稳定常数 122

1.EDTA络合物的lgKMY值 122

2.金属络合物的稳定常数 123

3.氨羧络合剂类络合物的稳定常数 124

六、溶解度、溶度积 125

1.部分气体在水溶液中的溶解度 125

2.部分无机化合物的溶解度 126

3.溶度积 127

七、溶液的电导率 133

1.常见离子水溶液中无限稀释时的摩尔电导率 133

2.电解质在水溶液中的摩尔电导率 134

3.KCl溶液在不同浓度不同温度下的电导率 135

八、氧化还原标准电极电位 135

九、共沸物、共熔物、转变温度 140

1.共沸物与共沸点 140

2.低共熔混合物与低共熔温度 144

3.某些物质的熔点、沸点、转变点、熔化热、蒸化热及转变热 144

4.某些物质的凝固点降低常数 144

5.某些物质的沸点升高常数 144

十、部分气体的临界常数 145

1.无机化合物气体的临界常数 145

2.有机化合物气体的临界常数 146

十一、化学反应的方向和限度的判断依据 147

十二、胶体体系的类型与粒子半径和扩散系数 150

1.胶体体系的类型与粒子半径 150

2.胶体体系的扩散系数 151

第六节 光谱数据 151

一、光谱分类与谱区 151

1.光谱分类 151

2.光谱分析法的应用范围 152

3.光谱区及对应的光谱分析法 153

二、原子光谱 153

1.元素的最灵敏的原子线及一级离子线的波长范围 153

2.等离子体发射光谱的分析线、检出限及干扰元素 154

3.原子吸收光谱法元素分析谱线、光谱项、灵敏度和检出限 164

4.常见石墨炉原子吸收法的分析条件 170

5.原子荧光光谱的元素分析波长与检出限 175

6.火焰、石墨炉和等离子体等各种原子光谱分析方法检出限的比较 175

三、分子光谱 176

1.可见光颜色、波长和互补色的关系 176

2.部分常见生色团的吸收特性 176

3.各种常用溶剂的使用最低波长极限 176

4.过渡金属水合离子的颜色 178

5.镧系元素离子的颜色 178

6.部分化合物的荧光效率 178

7.主要基团的红外光谱特征吸收峰 179

8.部分化合物的红外光谱图 185

第七节 其他 191

一、有机官能团的名称和符号 191

二、合成高分子化合物的分类、品种、性能和用途 192

1.塑料的主要品种、性能和用途 192

2.合成橡胶的主要品种、性能和用途 193

3.合成纤维的主要品种、性能和用途 193

4.化学纤维的分类和名称对照 194

三、常见化合物的俗名或别名 195

四、空气的组成、地球的组成与海水的组成 196

1.空气的组成 196

2.元素在地壳和海洋中的分布度 197

3.海水中的主要盐类 197

第二章 化学实验室的仪器、设备、试剂、安全与管理 198

第一节 化学实验室的玻璃仪器及石英制品 198

一、玻璃仪器的特性及化学组成 198

二、常用玻璃仪器的名称、规格、主要用途、使用注意事项 198

1.常用的玻璃仪器 198

2.玻璃量器等级分类 201

3.标准磨口仪器 201

4.有关气体操作使用的玻璃仪器 203

5.成套特殊玻璃仪器 203

6.微型成套玻璃仪器 204

三、玻璃仪器的洗涤与干燥 205

1.玻璃仪器的洗涤 205

2.玻璃仪器的干燥 207

四、玻璃仪器的管理 207

五、简单的玻璃加工操作与玻璃器皿刻记号 207

1.喷灯 207

2.玻璃管的切割方法 207

3.拉制滴管、弯曲玻璃管、拉毛细管 208

4.玻璃器皿刻记号 208

六、石英玻璃器皿与玛瑙仪器 208

1.石英玻璃器皿 208

2.玛瑙研钵 209

第二节 化学实验室使用的非玻璃器皿及其他用品 209

一、塑料器皿 209

1.聚乙烯和聚丙烯器皿 209

2.氟塑料器皿 209

二、滤纸、滤膜与试纸 210

1.滤纸 210

2.滤膜 210

3.试纸 211

三、金属器皿 212

1.铂器皿 212

2.其他金属(金、银、镍、铁等)器皿 213

四、瓷器皿与刚玉器皿 214

1.瓷器皿 214

2.刚玉器皿 214

五、实验室常用的其他用品(灯、架、夹、塞、管、刷、浴、筛等) 214

第三节 化学实验室常用的电器与设备 217

一、电热设备 217

1.电炉 217

2.电热板 218

3.电热套 218

4.高温炉 218

5.电热恒温箱 220

6.远红外线干燥箱 221

7.电热真空干燥箱 221

8.电热恒温水浴锅 221

9.恒温槽 222

10.电热蒸馏水器 224

二、制冷设备 225

1.电冰箱 225

2.空气调节器 226

三、电动设备 227

1.电动离心机 227

2.电动搅拌器 227

3.电磁搅拌器 228

4.振荡器 228

5.超声波清洗机 228

四、交流稳压器 228

五、直流电源 228

1.直流稳压电源 229

2.蓄电池 229

六、万用电表 229

七、电烙铁、验电笔和熔断器 229

1.电烙铁 229

2.验电笔 230

3.熔断器 230

八、保护地线 230

九、显微镜 231

1.显微镜的分类 231

2.普通光学显微镜 234

3.实体(体视)显微镜 237

十、压力 237

1.压力的表示方式和单位 237

2.压力表的分类 238

3.液柱式压力计 238

4.弹性压力表 241

5.大气压计 242

十一、真空的获得与测量 244

1.真空的获得 244

2.真空的测量 247

3.真空安全操作注意事项 248

十二、气体的发生、净化、干燥与收集 249

1.气体的发生 249

2.气体的净化和干燥 250

3.气体的收集 250

十三、移液器与移液装置 250

十四、自动滴定装置 251

十五、太阳能电池、干电池、蓄电池 251

1.太阳能电池 251

2.干电池 252

3.蓄电池 252

十六、标准电池、盐桥的制备、参考电极及其制备 254

1.标准电池的构造和使用 254

2.盐桥的制备 254

3.甘汞电极 255

4.铂黑电极 256

5.Ag-AgCl电极 257

第四节 天平 258

一、天平分类 258

1.按天平称量原理分类 258

2.按用途或称量范围分类 258

3.按天平的结构分类 258

4.按天平的相对精度分类 258

二、电子天平 260

1.原理和结构 260

2.电子天平的特点 261

3.电子天平操作程序 261

4.电子天平的种类 262

三、机械加码分析天平 262

1.等臂分析天平的构造原理 262

2.半机械加码电光天平的结构 262

3.天平的安装 263

4.使用方法 263

5.砝码 264

6.全机械加码电光天平 264

四、不等臂单盘天平 264

1.称量原理 264

2.特点 265

3.单盘天平的结构 265

4.单盘天平的安装 265

5.单盘天平的使用方法 266

五、扭力天平 266

1.作用原理 266

2.型号及技术参数 266

六、架盘天平(台秤) 266

七、天平的称量方法 267

1.直接称量法 267

2.固定质量称样法 267

3.减量(差减)称量法 267

八、使用天平的注意事项 268

1.天平的选用原则 268

2.天平室的基本要求 268

3.机械天平的使用规则 268

4.电子天平的使用规则 269

5.天平的管理 269

第五节 化学实验室用水 269

一、蒸馏法制备实验室用水 269

二、离子交换法制备实验室用水 270

1.离子交换树脂及交换原理 270

2.离子交换装置 271

3.离子交换树脂的预处理、装柱和再生 271

三、电渗析法制纯水 272

四、超纯水的制备 272

五、水的纯化流程简介 273

1.高纯水制备的典型工艺流程 273

2.活性炭 273

3.离子交换法 273

4.电渗析 273

5.反渗析 273

6.紫外线杀菌 274

7.各种工艺除去水中杂质能力的比较 274

六、亚沸高纯水蒸馏器 274

七、特殊要求的实验室用水的制备 274

1.无氯水 274

2.无氨水 274

3.无二氧化碳水 275

4.无砷水 275

5.无铅(无重金属)水 275

6.无酚水 275

7.不含有机物的蒸馏水 275

八、实验用水的质量要求、贮存和使用 275

1.分析实验室用水规格 275

2.分析实验室用水的容器与贮存 275

3.实验用水中残留的金属离子量 276

九、实验用水的质量检验 276

1.pH值检验 276

2.电导率的测定 276

3.可氧化物质限量试验 277

4.吸光度的测定 277

5.蒸发残渣的测定 278

6.可溶性硅的限量试验 278

第六节 化学试剂 278

一、化学试剂的分级和规格 278

二、化学试剂的包装及标志 279

三、化学试剂的选用保管与使用注意事项 279

1.化学试剂的选用 279

2.使用注意事项 280

3.化学试剂的管理 280

四、常用化学试剂的一般性质 280

五、化学试剂的纯化 284

1.盐酸的提纯 284

2.硝酸的提纯 285

3.氢氟酸的提纯 285

4.高氯酸的提纯 285

5.氨水的提纯 285

6.溴的提纯 286

7.钼酸铵的提纯 286

8.氯化钠的提纯 286

9.氯化钾的提纯 286

10.碳酸钠的提纯 286

11.硫酸钾的提纯 287

12.重铬酸钾的提纯 287

13.五水硫代硫酸钠的提纯 287

六、化学试剂的管理与安全存放条件 287

第七节 有机溶剂 287

一、常用有机溶剂的一般性质 287

二、有机溶剂间的互溶性 288

三、有机溶剂的毒性 289

1.无毒溶剂 289

2.低毒溶剂 289

3.有毒溶剂 289

四、有机溶剂的易燃性、爆炸性和腐蚀性 289

1.溶剂着火的条件 289

2.溶剂着火的爆炸性与使用易燃溶剂的注意事项 289

3.有机溶剂的腐蚀性 290

五、有机溶剂的脱水干燥 290

1.用干燥剂脱水 290

2.分馏脱水 291

3.共沸蒸馏脱水 291

4.蒸发干燥 291

5.用干燥的气体进行干燥 291

六、有机溶剂的纯化 291

1.脂肪烃的精制 291

2.芳香烃的精制 291

3.卤代烃的精制 291

4.醇的精制 291

5.酚的精制 292

6.醚、缩醛的精制 292

7.酮的精制 292

8.脂肪酸和酸酐的精制 292

9.酯的精制 292

10.含氮化合物的精制 292

11.含硫化合物的精制 292

七、有机溶剂的回收 292

1.异丙醚的回收 292

2.乙酸乙酯的回收 293

3.三氯甲烷(氯仿)的回收 293

4.四氯化碳的回收 293

5.苯的回收 293

6.测定铀后废磷酸三丁酯(TBP)-苯的回收 293

7.废二甲苯的回收 293

8.含有双十二烷基二硫化乙二酰胺(DDO)的石油醚-氯仿和异戊醇-氯仿的回收 293

9.含硝酸的甲醇的回收 293

10.萃取锗的苯、萃取铊的甲苯、萃取硒的苯、萃取碲的苯等的回收 293

八、有机溶剂的应用 294

第八节 化学实验室常用的干燥剂、吸收剂、制冷剂与胶黏剂 295

一、干燥剂 295

1.干燥剂的通性 296

2.气体干燥用的干燥剂 297

3.有机化合物干燥用的干燥剂 297

4.分子筛干燥剂 297

5.容量法常用基准物质的干燥 298

6.常用化合物的干燥 298

二、气体吸收剂 300

三、制冷剂 300

四、胶黏剂 303

1.有机类胶黏剂 303

2.无机类胶黏剂 303

第九节 掩蔽剂与解蔽剂 304

一、阳离子掩蔽剂 304

二、阴离子和中性分子掩蔽剂 306

三、解蔽剂 307

四、络合滴定中的掩蔽剂 307

五、分析化学中常用的表面活性剂 312

第十节 化学实验室的安全与管理 314

一、实验室防火、防爆与灭火常识 314

1.防火常识 314

2.防爆常识 315

3.灭火常识 316

4.实验室防火安全的注意事项 316

5.爆炸性物质安全使用基本规则 316

6.实验室易燃气体安全使用规则 317

二、化学毒物的中毒和救治方法 317

1.化学毒物的分级 317

2.常见毒物的中毒症状和急救方法 318

3.实验室一般急救规则 319

4.实验室毒物品及化学药剂的安全使用规则 320

三、预防化学烧伤与玻璃割伤 320

1.预防化学烧伤与玻璃割伤的注意事项 320

2.化学烧伤的急救和治疗 320

四、有害化学物质的处理 320

1.化学实验室的废气 321

2.化学实验室的废水 322

3.实验室常见废液的处理方法 322

4.化学实验室的废渣 323

5.汞中毒的预防 323

五、高压气瓶的安全 323

1.气瓶与减压阀 323

2.气瓶内装气体的分类 323

3.高压气瓶的颜色和标志 324

4.几种压缩可燃气和助燃气的性质及安全处理 324

5.气瓶安全使用常识 325

六、安全用电的注意事项 325

七、放射性物质安全防护的基本规则 326

八、X射线的安全防护 327

第十一节 化学实验室的管理 327

一、实验室的分类与对用房的要求 327

1.实验室的分类与职责 327

2.实验室对用房的要求 327

二、一个好的实验室应具备的条件 328

1.组织管理与质量管理的9项制度 328

2.对仪器设备的要求 328

3.对实验室环境的要求 328

4.对测试方法的要求 328

5.对原始记录的要求 329

6.对实验报告的要求 329

7.收取试样要有登记手续 329

三、实验室药品与试剂的管理 329

四、玻璃仪器的管理 330

五、常用低值易耗品与常用仪器的管理 330

六、精密、贵重仪器的管理 331

七、发挥计算机在实验室管理中的作用 333

八、化学实验室人员安全守则 334

九、实验室的环境卫生 334

第十二节 化学实验室基础操作技术 334

一、滴定分析的基本操作 334

1.滴定管的洗涤、涂油脂、检漏、装液与操作 334

2.容量瓶的准备与操作 337

3.移液管(吸量管)的分类、洗涤和操作 338

4.使用玻璃量器时应注意的几个问题 339

5.容量器皿的校准 342

二、重量分析的基本操作 344

1.样品的溶解 344

2.试样的沉淀 345

3.过滤和洗涤技术 345

4.沉淀的烘干和沉淀的灼烧 348

第三章 计量单位、标准、标准方法与标准物质 350

第一节 计量单位 350

一、国际单位制 350

1.国际单位制(SI)的基本单位 350

2.国际单位制(SI)的辅助单位 351

3.国际单位制(SI)导出的具有专门名称的单位 351

4.国际单位制(SI)的词头 351

5.与国际单位制(SI)并用的单位 351

6.暂时与国际单位制(SI)并用的单位 352

二、中华人民共和国法定计量单位 352

三、法定计量单位与非法定计量单位间的换算 353

1.长度单位 353

2.面积单位 353

3.体积与容积单位 353

4.质量单位 354

5.压力单位 354

6.质量流量单位 354

7.体积流量单位 354

8.功、能、热量单位 355

9.功率单位 355

10.热导率单位 356

11.传热系数单位 356

12.温度单位 356

13.比热容单位 356

14.磁场强度单位 356

15.磁通量密度单位 356

16.电磁量单位 357

17.光学单位 357

18.放射性同位素的量度单位 357

四、化学实验中常用的物理量及其单位 357

第二节 标准化与标准 359

一、标准化 359

二、标准及其级别 359

1.国际标准 359

2.区域标准 360

3.国家标准 361

4.行业标准 361

5.地方标准 362

6.企业标准 362

三、标准分类 362

1.基础标准 362

2.产品标准 363

3.方法标准 363

4.安全、卫生和环境保护标准 363

四、产品质量分级 363

第三节 标准方法(国标)与我国已颁布的部分有关化学的标准 363

一、标准方法 363

二、我国颁布的有关化学的标准方法 364

第四节 标准物质 364

一、标准物质的基本特征 365

二、标准物质的分类与分级 366

1.标准物质的分类 366

2.标准物质的分级 367

三、标准物质的作用与主要用途 367

1.标准物质的作用与主要用途 367

2.标准物质的使用注意事项 368

四、标准样品与工作标准物质 368

1.标准样品 368

2.工作标准物质 368

第五节 我国现用的部分标准物质 369

一、国家一级标准物质(GBW) 369

1.铁与钢的标准物质 369

2.非铁合金标准物质 369

3.高纯金属标准物质 370

4.金属中气体标准物质 370

5.气体标准物质 370

6.岩石、土壤标准物质 370

7.煤、煤飞灰、焦炭的标准物质 372

8.化工产品标准物质 372

9.生物物质的标准物质 372

10.水中金属离子及水质浊度标准物质 372

11.pH值标准物质 372

12.燃烧热等物理特性与物理化学特性测量标准物质 372

13.标准白板和色板、渗透管的标准物质 373

14.电子探针标准物质 374

二、国家二级标准物质[GBW(E)] 374

1.铁与钢国家二级标准物质 374

2.非铁合金国家二级标准物质 374

3.气体国家二级标准物质 375

4.化工产品国家二级标准物质 375

5.岩石、土壤国家二级标准物质 376

6.渗透管国家二级标准物质 376

7.水成分及化学耗氧量国家二级标准物质 377

8.生物物质国家二级标准物质 379

9.煤物理性质和化学成分国家二级标准物质 379

10.工程技术特性测量国家二级标准物质 380

11.物理特性与物理化学特性测量国家二级标准物质 380

三、实物国家标准(GSB) 386

1.元素溶液实物国家标准 386

2.环境实物国家标准 387

3.钢铁实物国家标准 388

四、实物标准 388

1.无机标准溶液 388

2.有机标准溶液 388

3.固体实物标准样品 389

4.大气监测液体实物样品 389

5.有机纯气体 389

6.无机纯气体 390

7.发射光谱实物标准样品 390

第四章 溶液及其配制 391

第一节 溶液配制时常用的计量单位 391

一、质量 391

二、元素的相对原子质量 391

三、物质的相对分子质量 391

四、体积 391

五、密度 391

六、物质的量 391

七、摩尔质量 392

1.摩尔质量的计算 392

2.摩尔质量、质量与物质的量之间的关系 393

八、实验室常见的新旧计量单位的对照 393

第二节 溶液浓度的表示方法及其计算 394

一、溶液浓度的表示方法 394

1.物质的量浓度 395

2.质量浓度 396

3.物质B的质量分数 396

4.物质B的体积分数 396

5.质量摩尔浓度 396

6.滴定度 397

7.以V1+V2形式表示浓度 397

二、溶液浓度的计算 397

1.量间关系式 397

2.nB量内换算 399

3.MB的量内换算 399

4.cB的量内换算 399

5.物质B的浓度cB的稀释计算 400

6.物质B的质量浓度ρB的稀释计算 400

7.cB与ρB之间的换算 401

8.质量分数w与质量摩尔浓度b之间的换算 401

9.质量分数wB表示的浓度的稀释计算 401

10.物质量浓度cB与质量分数wB之间的换算 402

11.浓度之间的计算公式 403

第三节 常用溶液的配制 403

一、常用酸、碱的一般性质 403

二、常用酸溶液的配制 404

三、常用碱溶液的配制 404

四、常用盐溶液的配制 404

五、常用试剂饱和溶液的配制 407

六、某些特殊试剂溶液的配制 407

七、指示剂溶液的配制 407

1.酸碱指示剂的配制 407

2.氧化还原指示剂的配制 410

3.金属离子指示剂的配制 410

4.吸附指示剂的配制 411

八、缓冲溶液的配制 411

1.普通缓冲溶液的配制 412

2.伯瑞坦-罗比森缓冲溶液的配制 412

3.克拉克-鲁布斯缓冲溶液的配制 412

4.乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制 412

5.氨-氯化铵缓冲溶液的配制 412

第四节 化学实验室常用标准溶液及其配制 413

一、pH标准溶液的配制 413

1.标准缓冲溶液(pH标准溶液)的配制 413

2.pH标准缓冲溶液的配制 414

二、元素与常见离子标准溶液的配制 415

三、滴定(容量)分析中常用的基准试剂(物质)与干燥条件 422

四、滴定分析中标准溶液的配制与标定 422

1.氢氧化钠标准溶液的配制与标定 423

2.盐酸标准溶液的配制与标定 424

3.硫酸标准溶液的配制与标定 425

4.碳酸钠标准溶液的配制与标定 426

5.重铬酸钾标准溶液配制与标定 426

6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 426

7.溴标准溶液的配制与标定 427

8.溴酸钾标准溶液的配制与标定 427

9.碘标准溶液的配制与标定 428

10.碘酸钾标准溶液的配制与标定 429

11.草酸标准溶液的配制与标定 429

12.高锰酸钾标准溶液的配制与标定 429

13.硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定 430

14.硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液的配制与标定 431

15.乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的配制与标定 431

16.氯化锌标准溶液的配制与标定 432

17.氯化镁(或硫酸镁)标准溶液的配制与标定 432

18.硝酸铅标准溶液的配制与标定 433

19.氯化钠标准溶液的配制与标定 433

20.硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液的配制与标定 433

21.硝酸银标准溶液的配制与标定 434

22.亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 434

23.高氯酸标准溶液的配制与标定 435

第五章 误差、有效数字与数据处理 436

第一节 误差 436

一、误差产生的原因 436

1.系统误差 436

2.随机误差 437

二、误差的表示方法 438

1.基本概念和术语 438

2.准确度 439

3.精密度 440

4.公差 442

5.准确度与精密度的关系 442

三、误差的传递 443

1.误差在加减法中的传递 443

2.误差在乘除法中的传递 444

第二节 有效数字 445

一、准确值和近似值 445

1.准确值 445

2.近似值 447

二、有效数字的使用 447

1.有效数字的含义 447

2.有效位数 448

三、有效数字的修约 448

1.有效数字修约的几个问题 448

2.有效数字修约规则 450

3.极限数值的修约 451

四、有效数字运算规则 451

五、实验工作中正确运用有效数字 453

六、数据表达 454

1.列表法 454

2.作图法 454

3.方程式法 456

第三节 数据处理 456

一、基本概念和术语 457

二、原始数据与实验结果的判断 457

1.原始数据的有效数字位数须与测量仪器的精度一致 457

2.原始数据必须进行系统误差的校正 458

3.测量结果的判断 458

4.4d法 458

5.Q检验法 458

6.格拉布斯检验法 459

7.狄克逊(Dixon)检验法 461

三、测量结果的报告 464

1.例行测量 464

2.多次测量结果 465

3.平均值的置信区间 465

四、实验方法可靠性的检验 466

1.t检验法 466

2.F检验法 466

五、工作曲线的一元回归方程——最小二乘法 468

1.标准曲线 468

2.一元线性回归 468

3.相关系数 469

4.一元非线性回归(即曲线化直) 470

六、测量不确定度 471

1.测量不确定度的基本概念 471

2.测量误差、精密度和测量不确定度之间的关系 471

3.测量不确定度的来源 471

4.不确定度的表示 472

5.不确定度的评定 473

七、提高测量结果准确度的方法 476

第六章 物理与化学常数(数据)及物质量的测定 477

第一节 物理常数(数据)的测定 477

一、温度测定 477

1.温标 477

2.水银温度计与校正 477

3.贝克曼温度计 479

4.热电偶温度计 481

5.红外测温仪 482

6.热敏电阻温度计 483

二、熔点与结晶点的测定 484

1.熔点的测定 484

2.结晶点(凝定点)测定 486

三、沸点与沸程测定 486

1.沸点的测定 486

2.沸(馏)程的测定 487

四、密度测定 488

1.液体密度的测定 488

2.固体密度的测定 491

3.蒸气密度的测定——梅耶法测蒸气密度和相对分子量 491

4.气体密度法测定二氧化碳分子量 493

五、折射率的测定 494

1.折射率的测定 494

2.摩尔折射度(率)的测定 495

六、旋光度测定 496

1.旋光物质与旋光度 496

2.圆盘旋光仪 497

3.自动指示旋光仪 498

4.以上两种旋光仪性能的比较 499

5.旋光法的应用 500

七、黏度测定 500

1.毛细管黏度计法 500

2.改良式乌氏黏度计测定高聚物的平均相对分子质量 501

3.条件黏度的测定——恩格勒氏黏度计法 503

4.其他黏度测量方法 504

5.有机化合物的黏度 506

八、闪点与燃点的测定 512

1.开口杯法——用开口杯测定闪点和燃点 512

2.闭口杯法——用闭口杯测定闪点 513

3.影响油品闪点及其测定的因素 515

九、表面张力测定 516

1.毛细管升高法 516

2.滴重(液滴)法 517

3.最大气泡压力法 519

4.乙醇溶液表面张力的测定——用环法界面张力测定仪的最大气泡法 523

5.表面活性剂临界胶束浓度的测定——最大气泡法 524

第二节 热力学常数(数据)的测定 525

一、燃烧热的测定——氧弹式量热计 525

1.原理 525

2.仪器与试剂 526

3.测定步骤 526

4.数据处理 527

5.用Origin软件处理数据 527

6.注意事项 530

7.氧气的安全使用操作规程 530

二、双液体系沸点-成分图的绘制——回流冷凝法 531

1.原理 531

2.仪器 532

3.操作步骤 532

4.数据处理 532

5.注意事项 533

三、三组分体系等温相图的绘制 533

1.苯-乙酸-水体系互溶度相图的绘制 533

2.氯化钾-盐酸-水体系溶解度相图的绘制 535

四、二组分合金体系相图的绘制——步冷曲线法 536

1.原理 536

2.仪器与试剂 537

3.操作步骤 537

4.结果处理 537

5.注意事项 538

五、比表面的测定 538

1.活性炭比表面积测定——酸碱滴定法 538

2.固体硅胶的比表面的测定——BET重量法 539

六、溶解热的测定——用量热计法测定硝酸钾在不同浓度水溶液中的溶解热 541

1.原理 541

2.仪器与试剂 543

3.实验步骤 543

4.注意事项 544

5.数据处理 544

6.计算机控制在溶解热测定中的应用 544

七、摩尔汽化热的测定——液体饱和蒸气压法 546

1.原理 546

2.仪器与试剂 546

3.测定步骤 546

4.数据处理 548

5.试验装置的改进 548

八、分子偶极矩的测定——电容法 548

1.原理 548

2.仪器与试剂 551

3.实验步骤 551

4.数据处理 551

九、物质磁化率的测定——古埃磁天平法 551

1.原理 551

2.实验方法 552

3.仪器与试剂 553

4.实验步骤 554

5.数据记录与处理 554

6.样品管的改进 554

十、阿伏加德罗常数的测定——电解法 554

1.原理 554

2.实验步骤 555

3.数据记录及结果处理 555

十一、表面活性剂临界胶束浓度的测定 556

1.电导法 556

2.最大气泡法 557

3.其他测定的方法 557

十二、分子量的测定 559

1.凝固点降低法——萘分子量的测定 559

2.气体密度法——二氧化碳分子量的测定 563

3.梅耶法——蒸气相对分子量的测定 563

4.黏度法 563

5.质谱法 563

十三、高聚物分子量的测定 563

十四、平衡常数的测定 563

1.流动法——合成氨反应平衡常数的测定 563

2.电极电势法——化学反应平衡常数的测定 565

3.电导法——弱电解质(HAC)电离平衡常数的测定 565

4.分光光度法——弱电解质(甲基红)电离平衡常数的测定 565

5.分光光度法——络合物离子组成及平衡常数的测定 565

6.极谱法——配合物配位数和离解平衡常数的测定 565

十五、溶度积和溶解度的测定 565

1.电导法——难溶盐溶解度的测定 565

2.电极电势法——难溶盐溶度积和溶解度的测定 565

3.分光光度法——难溶盐溶解度的测定 565

十六、活度和活度系数的测定 565

十七、化学反应热力学函数的测定 567

1.电极电势法——电池内化学反应△G、△H和△S的测定 567

2.电动势法——反应热力学函数△H和△S的测定 567

第三节 动力学常数的测定方法 567

一、过氧化氢分解反应速率常数和半衰期的测定 567

1.原理 567

2.仪器与试剂 568

3.实验步骤 568

4.注意事项 569

5.数据处理 569

二、蔗糖转化反应速率常数、反应级数和半衰期的测定——旋光度法 569

1.原理 569

2.仪器与试剂 570

3.实验步骤 570

4.注意事项 571

5.数据处理 571

三、乙酸乙酯皂化反应级数、速率常数和活化能的测定——电导法 571

1.原理 571

2.仪器与试剂 572

3.实验步骤 572

4.注意事项 573

5.数据处理 573

四、环戊烯分解反应级数、速率常数和活化能的测定——热分解法 573

1.原理 573

2.仪器与试剂 574

3.实验步骤 574

4.数据处理 575

五、过二硫酸铵氧化碘化钾反应速率的测定 575

1.原理 575

2.实验步骤 575

六、丙酮碘化反应级数、速率常数和活化能的测定——分光光度法 577

1.原理 577

2.仪器与试剂 578

3.实验步骤 578

4.注意事项 579

5.数据处理 579

第四节 高聚物的鉴定 579

一、高聚物分子量的测定 579

1.端基分析法 579

2.膜渗透法测定聚合物分子量和Huggins参数 581

3.蒸气压渗透法测定分子量 584

二、高聚物分子量分布的测定 586

1.原理 586

2.仪器与试剂 588

3.实验步骤 588

4.数据记录及处理 588

三、高聚物几个特征温度的测定 589

1.玻璃化温度测定 589

2.软化点测定 591

3.高聚物熔融指数的测定 593

4.热分解温度的测定 593

四、结晶态聚合物熔点的测定 594

1.差热分析法 594

2.热重分析法 594

第五节 热分析法 594

一、差热分析法 594

1.原理 594

2.仪器与试剂 597

3.实验步骤 597

二、热重分析法 598

1.原理 599

2.试剂与仪器 599

3.实验步骤 600

4.注意事项 600

三、热分析法联用技术 600

1.同时联用热分析技术 601

2.串级联用技术 603

第六节 电化学测定法与胶体溶液 605

一、pH值的测量 605

1.pH的定义 605

2.pH值的测量方式与pH计的组成 606

3.甘汞电极的构造和性能 606

4.玻璃电极的构造和性能 607

5.测量pH值的仪器 608

6.pH值的测量操作 609

7.pH测量的注意事项 609

8.电极电势与pH曲线的测量 610

9.pH计测量弱酸HAc的电离度和电离常数 612

二、pX值测量——离子选择性电极与离子计 613

1.氟离子选择性电极测水中氟的原理 613

2.仪器与试剂 613

3.实验步骤 614

4.数据处理 614

5.注意事项 615

三、电位滴定法 615

1.原理 615

2.电位滴定法的仪器装置 615

四、库仑滴定法——恒电流库仑滴定法测定砷 616

1.原理 616

2.仪器装置 616

3.仪器与试剂 617

4.实验步骤 617

5.结果处理 617

五、电导的测量及其应用 618

1.溶液的电阻率、电导率与摩尔电导率 618

2.电导电极(电导池) 619

3.电导仪的测量原理和电路 620

4.电磁感应式电导仪 620

5.交流电桥法测定弱电解质(HAc)的电导率、摩尔电导率、电离度、电离常数 621

6.电导法测定难溶盐BaSO4的溶解度和溶度积(KSP) 623

7.电导法测定乙酸乙酯皂化反应的级数、速率常数 624

六、电迁移数的测定方法 624

1.希托夫法测定离子迁移数 624

2.界面移动法测定离子迁移数 627

七、电动势和电极电势的测定 628

1.用学生电位差计测定电动势 629

2.用精密电位计测定电动势 631

3.电极电势法——测定微溶盐溶度积和溶解度 631

4.电极电势法——测定化学反应的平衡常数 632

5.利用电动势与温度的关系测定反应热力学函数△H和△S 633

八、氢超电势的测定 635

1.原理 635

2.仪器与试剂 636

3.实验步骤 636

4.数据处理 636

5.注意事项 637

九、铅蓄电池电极充放电曲线的测定 637

1.酸电池工作原理 637

2.酸电池制造工艺 637

3.仪器与试剂 637

4.实验步骤 637

5.实验数据处理 638

十、极谱分析方法 638

1.极谱法概述 638

2.极限扩散电流方程及其影响因素 639

3.现代极谱方法 640

4.极谱法应用实例——极谱法测定配合物的配位数和离解常数 644

十一、毛细管电泳和毛细管电泳仪 645

1.基本原理 645

2.毛细管电泳主要分离模式 648

3.毛细管电泳仪 649

十二、胶体溶液的制备与纯化 651

1.溶胶的基本特征、制备方法与性质 651

2.胶体溶液的制备、纯化与聚沉作用 652

十三、胶体体系电性的研究 653

1.素瓷片的电渗 654

2.Fe(OH)3溶胶的电泳 654

第七节 紫外可见分光光度法 655

一、紫外可见分光光度法简介 655

1.原理 655

2.影响紫外光谱吸收位置的主要因素 656

3.紫外-可见分光光度计的一般结构和使用注意事项 658

4.紫外光谱在有机化学中的应用 660

二、紫外可见分光光度法的分析方法 661

1.定量分析基本原理 661

2.示差分光光度法 662

3.分光光度滴定法 662

4.导数光谱法 663

5.双波长分光光度法 664

6.动力学分光光度法 665

三、分光光度法测定弱电解质(甲基红)的电离常数 665

四、分光光度法测定络合物的组成与稳定常数 667

1.原理 667

2.仪器与试剂 669

3.测定步骤 669

4.数据处理 669

第八节 分子荧光、磷光和化学发光 670

一、分子荧光和磷光分析 670

1.基本原理 670

2.荧光分析仪 675

3.分子荧光分析法及其应用 676

4.磷光分析法 676

二、化学发光分析 678

1.化学发光分析的基本原理 678

2.化学发光反应类型 678

3.化学发光的测量装置 679

4.化学发光分析的应用 679

第九节 原子光谱法 679

一、原子发射光谱法 679

1.原子发射光谱基本原理 680

2.原子发射光谱仪 682

3.分析方法 686

二、原子吸收光谱法 690

1.基本原理 691

2.原子吸收光谱仪的结构 693

3.原子吸收光谱法干扰及消除方法 697

4.分析方法 699

第十节 红外光谱和拉曼光谱 700

一、红外光谱 700

1.红外吸收光谱的产生与分子振动 700

2.有机物的特征吸收谱带和基团频率 702

3.红外光谱仪的结构 703

4.红外光谱的制样技术 706

5.使用红外光谱仪应注意的问题 708

6.红外光谱的应用 708

二、激光拉曼光谱法 709

1.拉曼光谱的基本原理 710

2.拉曼光谱仪 711

3.拉曼光谱的应用 711

第十一节 气相色谱法 712

一、基本原理 712

1.基本概念(保留时间、容量因子、分离度和选择性系数) 712

2.色谱过程动力学(塔板理论和速率理论) 713

二、气相色谱仪器 714

1.气相色谱仪流程 714

2.进样器 714

3.检测器 715

三、气相色谱技术 716

1.填充柱气相色谱 716

2.毛细管气相色谱 717

3.程序升温气相色谱 717

四、气相色谱定性与定量分析方法 718

1.色谱定性分析 718

2.定量分析 718

五、气相色谱的应用 721

第十二节 高效液相色谱法 721

一、高效液相色谱的类型 721

二、液相色谱仪 722

1.液相色谱仪流程 722

2.输液泵 722

3.脱气装置 722

4.梯度洗脱装置 722

5.进样器 723

6.色谱柱 723

7.检测技术 723

8.数据处理系统与自动控制单元 724

三、其他色谱方法 724

1.超临界流体色谱 724

2.亲和色谱 724

3.激光色谱 725

四、液相色谱的应用 725

1.液相色谱的应用 725

2.液相色谱分离模式的选择 725

第十三节 质谱法及质谱联用法 726

一、质谱仪的工作原理与结构、性能指标 726

1.工作原理 726

2.真空系统 726

3.进样系统 726

4.离子源 726

5.质量分析器 728

6.检测与记录 730

7.质谱仪主要性能指标 730

二、质谱图及其应用 730

1.质谱图与质谱表 730

2.离子峰 731

3.质谱定性分析 732

4.质谱定量分析 733

5.质谱技术的应用 733

三、气质联用法 733

1.气相色谱-质谱联用仪 734

2.GC-MS分析方法 734

四、液质联用法 737

1.液质联用仪及接口装置 737

2.LC-MS分析方法 737

第十四节 核磁共振波谱法 739

一、核磁共振和核磁共振仪 739

二、化学位移 741

1.化学位移及其产生原因 741

2.化学位移的表示方法 741

3.影响化学位移的因素 742

三、自旋-自旋耦合 742

四、化学位移表和化学位移值的近似计算 745

1.甲基、亚甲基、次甲基上质子的化学位移 746

2.双键碳原子上质子的化学位移 746

3.苯环上质子的化学位移 747

4.杂环及稠环化合物的质子化学位移 748

五、核磁共振谱图的解析及注意事项 748

1.已知化合物的谱图解析 748

2.复杂化合物的谱图解析 749

第七章 分离和富集方法 751

一、分离富集在化学中的应用 751

二、分离富集方法 751

三、分离和富集方法的评价 752

1.回收率 752

2.富集倍数 752

3.分离系数 752

四、分离和富集方法的选择 753

五、分离和富集中应注意的问题 753

第一节 重结晶、升华、沉淀与共沉淀、挥发与蒸馏、离心、冷冻浓缩 754

一、重结晶 754

1.原理 754

2.溶剂的选择 754

3.重结晶操作 755

二、升华 756

1.升华原理 756

2.升华操作 757

3.升华操作中应注意的问题 758

三、沉淀 758

1.使用无机沉淀剂 758

2.利用有机沉淀剂进行分离 761

3.沉淀分离操作 766

4.共沉淀分离 766

5.均匀沉淀法 768

6.盐析法 769

7.等电点沉淀法 769

四、挥发与蒸馏 769

1.挥发分离法 769

2.无机物的挥发与蒸馏分离 771

3.有机物的挥发与蒸馏分离 771

五、离心 778

1.桌式临床离心机 778

2.高速离心机 778

3.超速离心机 778

4.梯度的制备和取出 779

5.制备性离心 779

六、冷冻浓缩 781

1.冷冻浓缩的基本原理 781

2.冷冻浓缩的结晶与分离 781

3.冷冻浓缩的装置系统 782

4.冷冻浓缩的应用 782

第二节 萃取分离 782

一、基本原理 782

1.分配系数 782

2.分配比 782

3.萃取效率(萃取百分率) 782

4.分离因数(分离系数) 783

5.萃取常数 783

6.半萃取pH值 783

二、萃取体系分类与常用萃取剂 783

1.萃取体系的分类 783

2.常用萃取剂 785

三、萃取分离应用实例 797

四、萃取技术及注意事项 805

1.溶液中物质的萃取 805

2.连续萃取 806

3.固体物质的萃取——索氏提取 807

五、与萃取有关的新的分离方法 807

1.超临界流体萃取 807

2.胶体(胶团)萃取 812

3.双水相萃取 813

4.固相萃取和固相微处理 816

5.微波萃取 821

第三节 柱色谱法 829

一、吸附色谱法 829

1.原理 829

2.吸附剂 829

3.洗脱剂 831

二、离子交换色谱法 832

1.离子交换树脂分类 832

2.有机离子交换树脂的结构、交联度、分类与性能 832

3.离子交换树脂的基本性能 836

4.离子交换平衡及影响交换速率的因素 837

5.离子交换分离过程及操作 840

三、分配色谱法 841

1.分配系数 841

2.移动速率 841

3.分配柱色谱的载体(支持体) 841

4.分配柱色谱法中的固定相与流动相 842

四、凝胶色谱法 842

1.原理 842

2.凝胶色谱柱填料的种类 842

3.凝胶色谱柱的选择 843

4.流动相的选择 843

5.应用 844

五、萃取色谱法 844

1.萃取色谱法的特点 844

2.萃取色谱的载体 845

3.萃取色谱的固定相和流动相 845

4.萃取色谱柱的吸附容量和再生 846

六、亲和色谱法 846

1.亲和色谱法的原理 846

2.亲和色谱法的载体 847

3.亲和色谱法的配基 847

4.亲和色谱法的偶联 848

5.亲和色谱法的吸附和解吸 848

七、柱色谱法的操作 849

八、部分有机物柱色谱体系 850

第四节 薄层色谱法 853

一、主要类型 853

1.薄层色谱法的分类 853

2.吸附薄层法和分配薄层法的主要特点 853

二、条件的选择 853

1.薄层色谱法对固定相和载体的要求 853

2.选择固定相的原则 854

3.薄层色谱中展开剂的选择原则 857

三、操作步骤 860

1.薄层板的分类与制备 860

2.点样 862

3.展开 863

4.薄层显色 863

四、定性方法和定量方法 864

1.定性方法 864

2.定量方法 864

五、影响因素 865

六、实验记录 866

七、应用 866

第五节 纸色谱法 867

一、条件的选择 867

1.层析纸的一般要求 867

2.层析纸的种类及性能 867

3.层析纸的选择 867

二、操作步骤 868

1.从Rf值选择适当的滤纸条长度 868

2.点样 868

3.展开及展开剂 868

4.显色 871

5.纸色谱法的定性方法 871

6.影响Rf值的因素 875

7.纸色谱法的定量方法 875

三、应用 876

第六节 电泳分析法 876

一、电泳的分类 876

二、纸上电泳 876

1.纸上电泳的原理 876

2.影响纸上电泳分离的因素 877

3.纸上电泳的仪器装置 877

4.缓冲溶液的选择 878

5.纸的选择 879

6.操作步骤 879

7.纸上电泳的不正常现象及防止方法 879

8.纸电泳法分离无机离子 880

9.有机物的纸上电泳 882

三、薄层电泳法及其应用 884

四、毛细管电泳 886

1.毛细管电泳基本原理 886

2.影响分离的因素 887

3.高效毛细管电泳装置 888

4.毛细管电泳的模式 889

5.毛细管电泳的基本操作与区带浓缩技术 890

6.毛细管区带电泳实验条件的选择 890

7.毛细管凝胶电泳与非胶筛分介质电泳 891

8.胶束电动毛细管色谱 892

9.毛细管电泳的应用 894

第七节 膜分离 895

一、膜的定义和分类 895

1.膜的定义 895

2.膜的分类 895

二、膜分离过程及其特性 895

三、膜的材料、结构与制备 895

1.膜的材料 895

2.膜的结构与测定 897

3.膜的制备 897

四、膜分离器 898

五、反渗透和纳滤 898

1.渗透、渗透压与反渗透的概念 898

2.反渗透过程的主要性能参数 899

3.反渗透膜、膜组件的性能 900

4.反渗透过程中的浓度极化和膜污染 900

5.反渗透过程的应用 901

6.纳滤过程 901

六、超滤和微滤 902

1.基本概念 902

2.超滤、微滤与反渗透的原理与操作性能等方面的比较 902

3.超滤与微滤的应用 902

七、电渗析 903

1.渗析与渗透 903

2.电渗析基本原理 903

3.离子交换膜 904

4.电渗析过程的应用 905

八、其他膜过程简介 905

1.气体膜分离 905

2.渗透蒸发(汽化) 905

3.液膜分离 906

4.膜蒸馏、膜萃取和膜分相 906

第八节 其他分离和富集方法 908

一、浮选分离法 908

1.浮选分离法的装置和操作 909

2.离子浮选法 909

3.沉淀浮选法 909

4.溶剂浮选法 911

二、热色谱分离法 915

三、低温吹扫捕集法 916

1.吹扫捕集法的特点及与其他样品前处理方法的比较 916

2.吹扫捕集的原理及操作步骤 917

3.影响吹扫捕集吹扫效率的因素 918

4.吹扫捕集法的应用 919

四、流动注射分析 920

1.流动注射分析原理 920

2.流动注射分析的装置 921

3.流动注射分析的应用 922

4.顺序注射分析 924

五、分子蒸馏 924

1.原理 924

2.分子蒸馏的特点 925

3.分子蒸馏的应用 925

参考文献 926