第一部分 化学分析实验基础知识 1
一、实验安全知识 1
(一)实验室安全守则 1
(二)实验室一般事故的紧急处理方法 2
二、化学分析实验基本要求 4
(一)基本要求 4
(二)实验报告示例 5
三、化学试剂一般常识 8
(一)化学试剂的分类 8
(二)化学试剂的包装规格和选用 11
(三)化学试剂的取用和使用注意事项 12
(四)化学试剂的保存和管理 13
四、实验室用水 16
(一)分析实验用水的等级和用途 17
(二)分析实验用水的制备方法 17
(三)分析实验用水的检验方法 19
(四)分析实验用水的贮存 19
五、实验误差 20
(一)实验误差的产生及分类 20
(二)误差与偏差 21
(三)提高分析结果准确度的方法 23
六、有效数字及其运算规则 26
(一)有效数字概念及意义 26
(二)有效位数 26
(三)数值修约规则 28
(四)有效数字运算规则 28
(五)如实记录测量数据 30
(六)可疑数据取舍 30
第二部分 常用仪器及操作技术 32
一、分析天平基本操作 32
(一)电子天平及使用方法 33
(二)称量方法 34
二、滴定分析法基本操作 35
(一)容量瓶及其使用 35
(二)移液管、吸量管及其使用 37
(三)滴定管及其使用 38
三、重量分析法基本操作 42
(一)沉淀重量法常用仪器 42
(二)沉淀重量法基本操作 43
第三部分 定量分析基础实验 48
实验1 分析天平称量练习 48
实验2 滴定分析基本操作练习 51
实验3 容量分析仪器的校准 56
实验4 工业纯碱中总碱量的测定 60
实验5 混合碱组成及其含量测定 65
实验6 有机酸含量测定 69
实验7 食醋总酸度测定 73
实验8 阿司匹林含量测定 76
实验9 天然水总硬度测定 79
实验10 溶液中铋和铅含量的连续测定 83
实验11 铝合金中铝含量测定 86
实验12 重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量 89
实验13 碘量法测定铜合金中铜含量 94
实验14 高锰酸钾法测定H2O2含量 100
实验15 水中化学耗氧量(COD)测定 104
实验16 溴酸钾法测定废水中酚类 107
实验17 氯化物中氯含量测定 112
实验18 钡盐中钡含量测定(灼烧干燥重量法) 120
实验19 钡盐中钡含量测定(微波干燥重量法) 124
实验20 合金钢中镍含量测定 128
实验21 邻二氮菲分光光度法测定铁 131
实验22 分光光度法测定水中六价铬 135
第四部分 综合实验 138
实验1 离子交换树脂交换容量的测定 138
实验2 萃取光度法测定合金钢中钒 143
实验3 偶氮胂Ⅲ光度法测定合金钢中稀土总量 146
实验4 水泥中铁、铝、钙和镁综合分析 150
实验5 石灰石中钙含量测定 162
实验6 大豆中钙、镁、铁含量测定 165
实验7 直接碘量法测定果蔬中维生素C含量 169
实验8 分光光度法测定食品中微量铝 174
实验9 分光光度法同时测定混合物中钼、钨含量 177
实验10 离子交换层析法分离铁和钒 180
实验11 纸上层析法分离Ni2+、Mn2+、Co2+、Fe3+、Cu2+ 183
实验12 纸上层析法分离氨基酸 187
第五部分 自主设计开放实验 192
一、目的和要求 192
二、相关提示 193
三、自主设计开放实验题目 194
第六部分 常见离子定性分析实验 196
一、定性分析概论 196
(一)定性分析的任务 196
(二)鉴定方法的灵敏度 196
(三)鉴定反应的选择性 197
(四)系统分析法和分别分析法 198
(五)空白试验和对照试验 198
(六)常见阳离子分组 198
(七)定性分析实验报告 200
二、定性分析常用仪器及基本操作 201
(一)定性分析常用仪器 201
(二)定性分析基本操作 204
三、定性分析试剂配制方法 208
(一)常见阳离子练习试液(阳离子10 mg·mL-1) 208
(二)常见阴离子练习试液(阴离子10 mg·mL-1) 210
(三)常用酸溶液 210
(四)常用碱溶液 211
(五)常用盐溶液 212
(六)有机试剂 215
(七)有机溶剂 217
(八)固体试剂 217
(九)试纸 217
四、定性分析实验 217
实验1 Ⅰ组阳离子定性分析 217
实验2 ⅡA组阳离子定性分析 220
实验3 ⅡB组阳离子定性分析 224
实验4 Ⅲ组阳离子定性分析 229
实验5 Ⅳ组阳离子定性分析 237
实验6 Ⅴ组阳离子定性分析 241
实验7 Ⅰ~Ⅴ组阳离子综合分析 245
实验8常见阴离子的定性分析 247
附录 259
附表1 弱酸在水中的解离常数(25℃) 259
附表2 弱碱在水中的解离常数(25℃) 261
附表3 配合物的稳定常数(18~25℃) 262
附表4 氨羧配位剂类配合物的稳定常数(18~25℃) 266
附表5 标准电极电位表(18~25℃) 268
附表6 常用酸碱指示剂 273
附表7 常用酸碱混合指示剂 274
附表8 氧化还原指示剂 275
附表9 金属离子指示剂 276
附表10 化合物的相对分子质量(Mr) 277
附表11 相对原子质量(Ar) 281
附表12 常用缓冲溶液的配制 283
附表13 本书中所使用的量和单位 285
附表14 Grubbs舍弃界限T值表 285
附表15 市售酸碱试剂的含量和密度 286
附表16 学生常用化学分析仪器清单 286