第一章 分析视角的样品制备 1
1.1 测试过程 1
1.1.1 定性与定量分析 3
1.1.2 定量分析方法 3
1.2 定量分析误差 4
1.2.1 准确度 5
1.2.2 精密度 5
1.2.3 样品制备中的统计学 8
1.3 方法性能与方法认证 9
1.3.1 灵敏度 10
1.3.2 检测限 11
1.3.3 定量范围 11
1.3.4 其他重要的参数 12
1.3.5 方法确认 12
1.4 样品的保存 13
1.4.1 挥发性 15
1.4.2 存储容器的选择 15
1.4.3 空气中的气体吸附 15
1.4.4 化学变化 16
1.4.5 不稳定固体的保存 16
1.5 萃取后的样品制备程序 16
1.5.1 样品萃取物的浓缩 16
1.5.2 样品净化 17
1.6 样品制备过程中的质量保证和质量控制 20
1.6.1 准确度与精密度测定 22
1.6.2 统计控制 23
1.6.3 基质控制 24
1.6.4 污染控制 25
参考文献 28
第二章 萃取原理及液体中半挥发有机物的萃取 29
2.1 萃取原理 29
2.1.1 挥发 30
2.1.2 疏水性 33
2.1.3 酸碱平衡 38
2.1.4 疏水性离子有机化合物的分配 43
2.2 液液萃取 44
2.2.1 回收率 48
2.2.2 液液萃取方法 51
2.2.3 液液萃取程序 53
2.2.4 液液萃取技术研究进展 56
2.3 液固萃取 57
2.3.1 吸附 58
2.4 固相萃取 61
2.4.1 固相萃取中的吸附剂 63
2.4.2 吸附剂选择 75
2.4.3 回收率 77
2.4.4 方法 84
2.4.5 程序 87
2.4.6 固相萃取技术最新进展 88
2.5 固相微萃取 89
2.5.1 吸附剂 91
2.5.2 吸附剂的选择 93
2.5.3 方法学 94
2.5.4 最新技术进展 98
2.6 搅拌棒吸附萃取 99
2.6.1 吸附剂与待测物回收 99
2.6.2 方法 101
2.6.3 最新技术进展 102
2.7 方法比较 102
参考文献 104
第三章 固体基质中半挥发有机物的萃取 114
3.1 引言 114
3.1.1 萃取原理 115
3.1.2 预萃取程序 116
3.1.3 萃取后程序 116
3.2 索氏萃取和自动索氏萃取 116
3.2.1 索氏萃取 116
3.2.2 自动索氏萃取 117
3.2.3 索氏萃取和自动索氏萃取的对比 118
3.3 超声波萃取 119
3.3.1 超声波萃取的应用及与索氏萃取的对比 120
3.4 超临界流体萃取 120
3.4.1 超临界流体萃取的基本理论 121
3.4.2 超临界流体萃取的仪器 124
3.4.3 超临界流体萃取的操作程序 125
3.4.4 超临界流体萃取的优缺点及应用 126
3.5 加速溶剂萃取 127
3.5.1 加速溶剂萃取的基本理论 128
3.5.2 加速溶剂萃取的仪器 128
3.5.3 加速溶剂萃取的操作程序 129
3.5.4 加速溶剂萃取的操作参数 130
3.5.5 加速溶剂萃取的优点和应用 132
3.6 微波辅助萃取 133
3.6.1 微波辅助萃取的基本理论 134
3.6.2 微波辅助萃取的仪器 135
3.6.3 微波辅助萃取的操作程序和优缺点 139
3.6.4 微波辅助萃取的操作参数 139
3.6.5 微波辅助萃取的应用 141
3.7 各种萃取方法比较 143
参考文献 146
第四章 液体和固体样品中挥发性有机化合物的萃取 152
4.1 挥发性有机化合物及其分析 152
4.2 静态顶空萃取 153
4.2.1 静态顶空萃取的样品制备 155
4.2.2 静态顶空萃取效率和定量优化 155
4.2.3 静态顶空萃取定量方法 158
4.3 动态顶空萃取或吹扫捕集 160
4.3.1 仪器 163
4.3.2 吹扫捕集操作程序 164
4.3.3 吹扫捕集阱与气相色谱接口 165
4.4 固相微萃取 166
4.4.1 挥发性有机物固相微萃取方法建立 168
4.4.2 萃取纤维涂层选择 169
4.4.3 萃取条件优化 170
4.4.4 固相微萃取—气相色谱进样优化 171
4.5 大体积进样液液萃取 173
4.5.1 大体积GC进样技术 173
4.5.2 大体积进样液液萃取 175
4.6 膜萃取技术 176
4.6.1 膜和膜组合 178
4.6.2 膜导入质谱 179
4.6.3 气相色谱膜萃取 180
4.6.4 膜萃取优化 183
4.7 总结 184
参考文献 184
第五章 金属分析的样品前处理方法 188
5.1 引言 188
5.2 湿法消解 190
5.2.1 酸消解——湿灰化 191
5.2.2 微波消解 193
5.2.3 消解方法比较 194
5.2.4 加压灰化 197
5.2.5 土壤样品的湿法灰化 197
5.3 干灰化法 198
5.3.1 金属的有机萃取 199
5.3.2 超临界流体萃取 202
5.3.3 超声样品制备技术 202
5.4 固相萃取 202
5.5 水样制备技术 205
5.6 沉淀法 207
5.7 用于直接AAS分析的浆状样品处理 207
5.8 氢化物发生法 208
5.9 比色分析方法 209
5.10 金属形态分析 209
5.10.1 形态分析的类型 211
5.10.2 土壤和沉积物的形态分析 212
5.10.3 土壤和沉积物中金属连续提取方案 213
5.10.4 植物中的金属形态分析 215
5.10.5 特定金属的形态分析 215
5.11 金属分析中的污染问题 216
5.12 酸的安全处理 216
参考文献 217
第六章 DNA分析中的样品制备 225
6.1 DNA及其结构 225
6.1.1 DNA的物理和化学性质 227
6.1.2 DNA的提取 229
6.2 细菌中DNA的提取 230
6.2.1 DNA的苯酚萃取和沉淀 231
6.2.2 DNA中污染物的去除 234
6.3 质粒中DNA的提取 235
6.3.1 质粒DNA的制备 236
6.3.2 质粒DNA的提纯 237
6.4 酵母基因组中DNA的分离 238
6.5 哺乳动物组织中的DNA 239
6.5.1 血液 239
6.5.2 组织和组织培养细胞 240
6.6 植物组织中的DNA 240
6.7 提取分子量很高的DNA 241
6.8 聚合酶链式反应扩增DNA片段 241
6.8.1 PCR反应的开始 243
6.8.2 从实际样本中提取DNA——口腔黏膜测试 244
6.9 DNA的质量和数量评估 245
6.9.1 准备DNA的注意事项 245
6.9.2 浓度和质量的评估 246
6.9.3 DNA的储存 248
参考文献 248
第七章 RNA分析中的样品前处理 250
7.1 RNA的结构和性质 250
7.1.1 各种RNA的类型和位置 252
7.2 RNA分离的基本知识 254
7.2.1 RNA的提取和分离方法 255
7.3 酚提取和RNA回收的基本原理 256
7.3.1 使用苯酚萃取的RNA分离实例 257
7.4 胍盐法 259
7.4.1 使用胍盐分离RNA的实例 260
7.5 从细胞核和细胞质的细胞碎片中分离RNA 262
7.6 从RNA中除去DNA污染物 263
7.7 利用色谱方法分析RNA 264
7.7.1 使用高效液相色谱法分离小分子RNA 264
7.7.2 使用亲和色谱分离信使RNA 264
7.8 从少量样品或细胞中分离RNA 268
7.9 RNA的离体合成 269
7.10 RNA的定性与定量评价 271
7.11 RNA的储存 273
参考文献 273
第八章 核酸的提取、分离和纯化技术 276
8.1 简介 276
8.2 细胞裂解方法 277
8.2.1 细胞裂解的机械方法 279
8.2.2 细胞裂解的非机械方法 282
8.3 核酸的分离 285
8.3.1 溶剂萃取沉淀法 286
8.3.2 滤膜法 287
8.4 色谱法在核酸纯化中的应用 288
8.4.1 排阻色谱法 288
8.4.2 阴离子交换色谱法 290
8.4.3 固相萃取法 291
8.4.4 亲和纯化法 293
8.5 自动化高通量DNA纯化系统 295
8.6 电泳法分离核酸 298
8.6.1 凝胶电泳法提纯核酸 299
8.6.2 从凝胶中分离DNA的方法 300
8.7 毛细管电泳法测序和定量 302
8.8 用于核酸分析的微流控芯片 304
8.8.1 芯片上的样品制备 306
参考文献 310
第九章 固体薄膜显微表征与光谱表征的样品制备 313
9.1 简介 313
9.1.1 固体显微镜技术 315
9.1.2 固体光谱技术 316
9.2 显微检测中的样品制备 317
9.2.1 切片和抛光 318
9.2.2 化学蚀刻和热蚀刻 319
9.2.3 样品镀膜技术 321
9.3 透射电子显微镜分析的样品减薄 323
9.3.1 离子打磨 324
9.3.2 活性离子技术 326
9.3.3 化学抛光与电解抛光 326
9.3.4 三脚架抛光 328
9.3.5 超薄切片技术 329
9.3.6 特殊技术与改进 330
9.4 总结：显微样品制备 331
9.5 表面光谱样品制备 332
9.5.1 离子轰击 335
9.5.2 加热样品 336
9.5.3 原位磨损和刮擦 337
9.5.4 原位裂开与断裂过程 337
9.5.5 原位反应研究中样品制备／处理技术选择 337
9.6 总结：表面光谱样品制备 337
参考文献 338
第十章 拉曼光谱和红外光谱表面增强分析中样本和基底制备技术 341
10.1 简介 341
10.1.1 拉曼效应 341
10.1.2 表面增强拉曼光谱原理 342
10.1.3 衰减全反射红外光谱 347
10.1.4 表面增强红外光谱原理 347
10.2 表面增强拉曼光谱的样品制备 349
10.2.1 电化学技术 349
10.2.2 气相沉积和化学制备技术 350
10.2.3 溶胶技术 350
10.2.4 纳米粒子阵列和光栅 354
10.3 表面增强红外光谱的样品制备 357
10.4 应用前景 357
参考文献 360