第1章 有机化学实验基本知识 1
1.1实验室的安全 1
1.1.1有机实验室的一般注意事项 1
1.1.2实验室事故的预防、处理和急救 1
1.2有机化学实验常用仪器及设备 3
1.2.1有机化学实验常用玻璃仪器 3
1.2.2微型玻璃仪器 5
1.2.3机电设备 5
1.3玻璃仪器的洗涤与干燥 9
1.3.1玻璃仪器的洗涤 9
1.3.2玻璃仪器的干燥 10
1.4简单玻璃工操作 10
1.4.1玻璃管(棒)的截断与熔光 10
1.4.2玻璃管的弯曲 11
1.4.3玻璃管的拉制 11
1.5加热及制冷技术 12
1.5.1加热 12
1.5.2冷却 13
1.6过滤 13
1.6.1常压过滤 13
1.6.2减压过滤 14
1.6.3热过滤 15
1.7干燥与干燥剂 16
1.7.1固体的干燥 16
1.7.2液体的干燥 17
1.7.3气体的干燥 18
1.8搅拌和搅拌器 18
1.8.1人工搅拌 18
1.8.2机械搅拌 18
1.8.3磁力搅拌 20
1.9实验预习、实验记录与实验报告 20
1.9.1实验预习 20
1.9.2实验记录 20
1.9.3实验报告 20
1.10手册的查阅及有机化学文献简介 22
1.10.1常用工具书 22
1.10.2与有机化学相关的化学期刊 24
1.10.3化学文摘 24
1.10.4参考书 25
1.10.5网络资源 25
第2章 有机化合物物理常数的测定 27
2.1熔点的测定 27
2.1.1 b形管法测熔点 27
2.1.2数字熔点仪测定法 29
2.2沸点的测定 29
2.3液体折光率的测定 31
2.3.1仪器校正 32
2.3.2折光率测定 32
2.4旋光度的测定 32
2.4.1预热 33
2.4.2旋光仪零点的校正 33
2.4.3旋光度的测定 34
第3章 有机化合物分离与纯化 35
3.1蒸馏 35
3.1.1普通蒸馏 35
3.1.2分馏 37
3.1.3减压蒸馏 38
3.1.4水蒸气蒸馏 41
3.2重结晶 43
3.3升华 44
3.3.1常压升华 45
3.3.2减压升华 45
3.4液-液萃取 46
3.4.1常量液-液萃取 46
3.4.2微量液-液萃取 47
3.5液-固萃取 47
3.5.1索氏提取 47
3.5.2微型液-固萃取 48
第4章 色谱法分离提纯有机化合物 49
4.1薄层层析 49
4.1.1原理 49
4.1.2薄层层析板的制备方法 50
4.1.3点样 51
4.1.4展开 51
4.1.5显色 53
4.1.6比移值(R f)的计算 53
4.2纸层析 53
4.3柱层析 54
4.3.1原理和方法 54
4.3.2实验步骤 55
4.4气相色谱 57
4.4.1原理 57
4.4.2仪器装置 57
4.4.3分析方法 58
4.5高效液相色谱 59
4.6电泳 59
第5章 有机化学波谱技术分析 61
5.1红外光谱 61
5.1.1红外光谱仪 61
5.1.2样品准备与测定 62
5.1.3红外光谱吸收峰的分区与应用 62
5.2紫外光谱 64
5.2.1紫外分光光度计 64
5.2.2朗伯-比尔定律 64
5.2.3样品测定 64
5.3核磁共振谱 65
5.3.1核磁共振波谱仪 65
5.3.2核磁共振波谱仪实验操作 66
5.3.3各类质子的化学位移 66
5.3.4自旋偶合与裂分 67
5.4质谱 68
第6章 基础实验 70
实验1乙酰苯胺熔点的测定 70
实验2旋光度法测定蔗糖溶液的浓度 71
实验3水蒸气蒸馏提取烟碱 72
实验4辣椒红色素的提取 74
实验5薄层层析分离菠菜叶中胡萝卜素 75
实验6邻硝基苯胺和偶氮苯的分离 77
实验7柱层析分离染料 78
实验8纸上电泳分离氨基酸 80
实验9有机化合物官能团性质实验 82
实验10糖及蛋白质性质实验 85
实验11立体分子模型的设计与制作 86
实验12乙酰苯胺的合成 89
实验13乙酸异戊酯的合成 91
实验14丙酸正丁酯的合成 92
实验15乙酰水杨酸的制备 93
实验16肉桂酸的合成 94
实验17 1-溴丁烷的制备 95
实验18环己烯的制备 96
实验19环己酮的制备 98
实验20环己酮肟的制备 99
实验21萘乙醚的制备 99
实验22苯甲酸的制备 100
实验23氯化三乙基苄基铵 101
实验24肉桂醛自身氧化还原反应 102
实验25 2-甲基-2-丁醇的制备 103
第7章 综合实验 105
实验26肉桂醛的提取 105
实验27β-D-五乙酰葡萄糖酯的合成 107
实验28从果皮中提取果胶 108
实验29从茶叶中提取咖啡因 110
实验30从橘皮中提取柠檬烯 111
实验31食用香料肉桂醛缩乙二醇的合成 112
实验32油脂的皂化反应 113
实验33大豆中油脂和蛋白质的分离 114
实验34从牛奶中分离酪蛋白和乳糖 116
实验35卵磷脂的提取、鉴定和应用 117
实验36 2,4-D丁酯的合成 119
实验37二苯基碳酰二肼的合成及应用 120
实验38伏虫脲的合成 122
实验39甲霜灵的合成 123
实验40一锅法合成驱蚊剂N, N-二乙基间甲基苯甲酰胺 124
实验41氯化胆碱的合成 126
主要参考文献 128
附录 129
附录1实验常用仪器成套装置图 129
附录2常用溶剂的纯化方法 131
附录3常见有机化合物的物理常数 136
附录4相对原子质量表(1995年国际相对原子质量) 138
附录5水的饱和蒸气压表(0~100℃) 139
附录6常用有机溶剂在水中的溶解度 140
附录7常见的二元共沸混合物 140
附录8常见的三元共沸混合物 141
附录9常见化学物质毒性和易燃性 141
附录10相对急性毒性标准 145
附录11常用试剂的配制 145
附录12危险药品的分类、性质和管理 147
附录13常用酸、碱的浓度 148
附录14常用洗涤剂 148