第1章 现代仪器分析测试技术理论基础 1
1.1 分析化学的内涵及发展 1
1.2 现代分析仪器简介 2
1.2.1 仪器分析的基本概念 2
1.2.2 仪器分析的基本特点 2
1.2.3 分析方法的分类 3
1.3 仪器分析的基本原理与仪器组成 3
1.4 仪器分析发展趋势 4
参考书目 5
第2章 有机元素分析 6
2.1 基本原理 6
2.2 元素分析仪的基本构成及其工作原理 7
2.3 实验技术 9
2.3.1 实验方法 9
2.3.2 实验条件的选择及选择依据 11
2.3.3 实验影响因素及其排除方法 14
2.3.4 对被测样品的一般要求 15
2.3.5 样品制备方法的一般要求 15
2.4 实验有机元素分析 15
参考文献 18
第3章 原子吸收光谱分析 20
3.1 原子吸收光谱分析基本原理 20
3.1.1 原子吸收光谱的产生 21
3.1.2 原子吸收谱线轮廓及变宽 22
3.1.3 原子吸收光谱分析的特点 23
3.2 原子吸收光谱仪结构 23
3.3 原子吸收分析方法 24
3.3.1 火焰原子化法 25
3.3.2 石墨炉原子化法 30
3.3.3 氢化物发生法 35
3.3.4 样品的制备方法 39
3.3.5 分析数据处理 41
3.4 实验 42
实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中铅 42
实验二 石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铬 43
参考书目 45
第4章 原子发射光谱法——电感耦合等离子体发射光谱法 46
4.1 原子发射光谱基本原理 47
4.1.1 原子发射光谱概述 47
4.1.2 原子的结构和辐射跃迁 47
4.1.3 原子激发 48
4.1.4 谱线的分裂和变宽 48
4.1.5 原子光谱分析的基本原理 50
4.2 原子发射光谱仪基本构造 51
4.2.1 激发光源 52
4.2.2 光谱仪 57
4.2.3 谱线检测仪器 58
4.3 电感耦合等离子体发射光谱仪 58
4.3.1 激发光源 59
4.3.2 分光系统 64
4.3.3 检测器 66
4.4 ICP-AES中样品的分解、制备 67
4.4.1 样品引入ICP光源的常见方法 67
4.4.2 样品引入常用方法 68
4.4.3 固体样品转化为溶液的原则 68
4.4.4 样品的采集和制备 69
4.4.5 预处理方法 69
4.5 ICP-AES实验技术 70
4.5.1 实验方法的选择 70
4.5.2 仪器工作条件的选择及选择依据 71
4.5.3 ICP-AES法的干扰 71
4.6 实验 73
实验一 ICP-AES法测定废水中镉、铬含量 73
实验二 电子信息产品中铅、镉的测试方法 74
参考文献 77
参考书目 77
第5章 色谱分析方法概述 78
5.1 色谱法的发展简史 78
5.2 色谱法的分类和特点 80
5.2.1 色谱法的分类 80
5.2.2 色谱法的特点 82
5.3 色谱法的比较 83
5.3.1 适用的样品 84
5.3.2 分析速度 84
5.3.3 灵敏度 84
5.4 色谱法的选择和应用 85
5.4.1 样品的前处理和衍生化 85
5.4.2 根据样品状态选择色谱方法 86
5.4.3 根据分析目的选择色谱法 86
5.5 色谱法的发展趋势 87
5.5.1 新型固定相和检测器的研究 87
5.5.2 色谱新技术的研究 88
参考书目 89
第6章 气相色谱分析 90
6.1 气相色谱分析基本理论 90
6.1.1 气相色谱分析过程 90
6.1.2 基本术语和参数 91
6.1.3 气相色谱理论 94
6.1.4 分离度与拖尾因子 99
6.2 气相色谱的分类及特点 102
6.2.1 分类 102
6.2.2 特点 103
6.3 气相色谱仪 103
6.3.1 气路系统 104
6.3.2 进样系统 105
6.3.3 分离系统 106
6.3.4 检测系统 107
6.4 实验技术 110
6.4.1 色谱柱分离条件的选择 110
6.4.2 色谱柱操作条件的选择 112
6.5 实验结果分析 113
6.5.1 定性分析 113
6.5.2 定量分析 117
6.6 气相色谱法的应用 121
6.7 实验 121
实验一 用气相色谱仪测定环乙烷和乙酸乙酯 121
实验二 利用程序升温气相色谱检测烷烃类混合物 138
参考书目 140
第7章 高效液相色谱分析 141
7.1 高效液相色谱法特点 141
7.2 高效液相色谱法基本原理 141
7.2.1 固定相和流动相 141
7.2.2 常用术语和参数 143
7.2.3 原理介绍 143
7.3 高效液相色谱法类型 145
7.3.1 液-固吸附色谱法 146
7.3.2 液-液分配色谱法 146
7.3.3 化学键合相色谱法 147
7.3.4 离子交换色谱法 147
7.3.5 凝胶色谱法 148
7.4 高效液相色谱仪 149
7.4.1 高压输液泵 149
7.4.2 梯度洗脱装置 150
7.4.3 进样装置 150
7.4.4 色谱柱 150
7.4.5 检测器 151
7.4.6 微机处理机 153
7.4.7 两种高效液相色谱仪器简介 153
7.5 实验技术 156
7.5.1 分离方式的选择 156
7.5.2 流动相选择与处理 156
7.5.3 流动相洗脱方式 157
7.5.4 衍生化技术 157
7.6 实验结果分析 157
7.6.1 定性分析 158
7.6.2 定量分析 160
7.7 高效液相色谱的应用 164
7.7.1 在生物化学和生物工程中的应用 164
7.7.2 在医药研究中的应用 165
7.7.3 在食品分析中的应用 165
7.7.4 在环境污染分析中的应用 165
7.7.5 在精细化工分析中的应用 165
7.8 实验 166
实验一 高效液相色谱法分离测定邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚 166
实验二 用反相液相色谱法分离芳香烃 176
参考书目 180
第8章 离子色谱分析 181
8.1 离子色谱法的发展 181
8.2 离子色谱法的优点 182
8.3 离子色谱法原理 183
8.3.1 离子交换色谱 183
8.3.2 离子排斥色谱 185
8.3.3 离子对色谱 186
8.3.4 其他分离方式的离子色谱 186
8.4 离子色谱仪 187
8.4.1 流动相输送系统 188
8.4.2 进样器 188
8.4.3 色谱柱 188
8.4.4 柱温箱 189
8.4.5 抑制器 189
8.4.6 检测器 191
8.4.7 数据处理系统与自动控制单元 193
8.5 样品的制备 193
8.5.1 膜处理法 193
8.5.2 化学反应基体消除法 194
8.5.3 固相萃取法 194
8.5.4 分解处理法 195
8.6 定性与定量分析 195
8.7 离子色谱法的应用 195
8.8 实验 用离子色谱法测定分析常见阴离子 196
参考书目 212
第9章 凝胶色谱分析 213
9.1 基本原理 214
9.1.1 凝胶渗透色谱分离原理 214
9.1.2 色谱柱参数及其测定方法 215
9.1.3 凝胶渗透色谱法校正原理 216
9.1.4 普适校正原理 216
9.1.5 光散射理论 217
9.2 基本构成及工作原理 218
9.3 实验技术 221
9.3.1 溶剂 221
9.3.2 激光光散射与凝胶色谱仪联用 227
9.3.3 实验要求及注意事项 229
9.4 应用 230
9.4.1 高分子聚合物特性 230
9.4.2 蛋白质及其聚合体 231
9.4.3 分枝 232
9.4.4 动力学／反应速率 232
9.4.5 低分子质量的测定 233
9.5 实验 234
实验一 玉米淀粉分子质量及其构象的测定 234
实验二 聚乳酸相对分子质量及其相对分子质量分布 235
参考文献 236
参考书目 237
第10章 有机质谱分析 238
10.1 简介 238
10.2 有机质谱仪 238
10.2.1 进样系统 239
10.2.2 电离方式和离子源 239
10.2.3 质量分析器 245
10.2.4 离子检测器和记录器 252
10.2.5 质谱仪的主要性能指标 252
10.2.6 质谱数据的表示 253
10.3 串联质谱及联用技术 254
10.3.1 串联质谱 254
10.3.2 联用技术 255
10.3.3 质谱法测定分子结构原理 256
10.3.4 几类有机化合物的质谱 273
10.4 质谱在有机及生物大分子中的应用 284
10.4.1 相对分子质量的测定 284
10.4.2 分子式的确定 285
10.4.3 结构鉴定 286
10.4.4 质谱联用技术分析 287
10.4.5 质谱在定量分析中的应用 288
10.4.6 质谱在生物大分子中的应用 289
参考书目 296
第11章 气相色谱-质谱联用技术 297
11.1 基本原理 297
11.2 仪器基本构成及其工作原理 298
11.2.1 气相色谱仪简介 298
11.2.2 质谱仪简介 300
11.3 技术指标 307
11.3.1 工作条件 307
11.3.2 性能指标 308
11.4 实验技术 310
11.4.1 实验方法的选择 310
11.4.2 实验条件的选择 310
11.5 实验结果解析 312
11.6 应用 313
11.7 实验 317
实验一 气质联用法定性分析有机化合物 317
实验二 顶空固相微萃取-气质联用法分析水样中的土味素和霉味素 321
参考书目 325
第12章 液相色谱-质谱联用技术 326
12.1 概述 326
12.2 液相色谱-质谱仪器系统 327
12.2.1 液相色谱-质谱联用仪组成 327
12.2.2 液相色谱-质谱联用技术特点 329
12.2.3 液相色谱-质谱联用技术的接口 329
12.3 液相色谱-质谱联用技术 336
12.3.1 液相色谱-质谱联用的方法原理 336
12.3.2 液相色谱-离子阱质谱联用技术 337
12.3.3 液相色谱-飞行时间质谱联用技术 341
12.3.4 电喷雾电离接口与质谱联机 347
12.3.5 大气压化学电离接口与质谱联机 353
12.3.6 液相色谱-三级四极杆质谱-质谱联用技术 356
12.4 LC-MS分析条件的选择和优化 360
12.4.1 影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素 360
12.4.2 接口的选择 360
12.4.3 正、负离子模式的选择 361
12.4.4 流动相和流量的选择 361
12.4.5 辅助气体流量和温度的选择 362
12.4.6 系统背景的消除 362
12.4.7 柱后补偿技术 363
12.5 LC-MS的应用及相关技术 364
12.5.1 定性分析 364
12.5.2 定量分析 368
12.5.3 样品的预处理 370
12.6 实验 液相色谱-质谱联用分析乙酰左卡尼汀粗品中的杂质 371
参考书目 377