第1章 实验基础知识 1
1.1 实验须知 1
1.1.1 实验目的 1
1.1.2 实验程序与要求 1
1.1.3 实验室规则 2
1.1.4 实验室安全知识 2
1.1.5 实验数据处理基础知识 3
1.2 玻璃器具的使用 8
1.2.1 实验室常用玻璃器具 8
1.2.2 普通玻璃器具的洗涤与干燥 13
1.2.3 玻璃量具的洗涤 16
1.3 常见实验基本技术 18
1.3.1 加热方法及装置 18
1.3.2 冷却方法及装置 21
1.3.3 化学试剂的取用 22
1.3.4 化学试剂的干燥 23
1.3.5 分离与提纯技术 26
1.3.6 气体的发生、净化和收集 33
1.3.7 微型实验仪器及使用 36
1.3.8 薄层色谱技术 37
1.3.9 柱层析技术 40
第2章 含氮化合物制备技术 45
2.1 高能量密度化合物的主要特点 46
2.2 高能量密度化合物的发展 46
2.3 高能量密度化合物的分类 47
2.4 高能量密度化合物的合成 48
2.4.1 TNT的合成与发展 48
2.4.2 RDX的合成与发展 48
2.4.3 HMX的合成与发展 50
2.4.4 HNIW的合成与发展 58
2.5 有应用价值的不敏感高能量密度化合物 68
2.5.1 1,3,3-三硝基氮杂环丁烷 68
2.5.2 3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮 69
2.5.3 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯 70
2.5.4 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物 71
2.5.5 1,3,5-三氨基-2,4,6三硝基苯 72
2.5.6 1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐 73
2.6 其他新型高能量密度化合物 74
2.7 计算化学在高能量密度化合物设计中的应用 77
第3章 含氮化合物制备与表征系列实验 78
3.1 实验1 3,7-二硝基1,3,5,7-四氮杂双环［3.3.1］壬烷的合成 79
3.1.1 实验目的 79
3.1.2 实验原理 79
3.1.3 实验药品与仪器 80
3.1.4 实验步骤 81
3.1.5 思考题 82
3.2 实验2 1,5-二乙酰基-3,7-桥亚甲基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成 82
3.2.1 实验目的 82
3.2.2 实验原理 82
3.2.3 实验药品与仪器 83
3.2.4 实验步骤 83
3.2.5 思考题 84
3.3 实验3 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成 84
3.3.1 实验目的 84
3.3.2 实验原理 84
3.3.3 实验药品和仪器 85
3.3.4 实验步骤 85
3.3.5 思考题 85
3.4 实验4 1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成 86
3.4.1 实验目的 86
3.4.2 实验原理 86
3.4.3 实验药品和仪器 86
3.4.4 实验步骤 87
3.4.5 思考题 87
3.5 实验5 2-氯-6-甲氧基吡嗪的合成 87
3.5.1 实验目的 87
3.5.2 实验原理 88
3.5.3 实验药品与仪器 88
3.5.4 实验步骤 88
3.5.5 思考题 88
3.6 实验6 3,5-二硝基-2-氯-6-甲氧基吡嗪的合成 89
3.6.1 实验目的 89
3.6.2 实验原理 89
3.6.3 实验药品和仪器 89
3.6.4 实验步骤 89
3.6.5 思考题 89
3.7 实验7 2-甲基-2-甲氧基-4,5-咪唑啉二酮的合成 89
3.7.1 实验目的 89
3.7.2 实验原理 90
3.7.3 实验药品和仪器 90
3.7.4 实验步骤 91
3.7.5 思考题 91
3.8 实验8 2-（二硝基亚甲基）-4,5-二氧咪唑烷二酮的合成 91
3.8.1 实验目的 91
3.8.2 实验原理 91
3.8.3 实验药品和仪器 92
3.8.4 实验步骤 92
3.8.5 思考题 93
3.9 实验9 六苄基六氮杂异伍兹烷的合成 93
3.9.1 实验目的 93
3.9.2 实验原理 93
3.9.3 实验药品与仪器 96
3.9.4 实验步骤 96
3.9.5 思考题 96
3.10 实验10 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的合成 97
3.10.1 实验目的 97
3.10.2 实验原理 97
3.10.3 实验药品与仪器 98
3.10.4 实验步骤 99
3.10.5 思考题 100
3.11 实验11 四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成 100
3.11.1 实验目的 100
3.11.2 实验原理 100
3.11.3 实验药品与仪器 100
3.11.4 实验步骤 101
3.11.5 思考题 101
3.12 实验12 四乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成 101
3.12.1 实验目的 101
3.12.2 实验原理 101
3.12.3 实验药品与仪器 102
3.12.4 实验步骤 102
3.12.5 思考题 102
3.13 实验13 三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷的合成 102
3.13.1 实验目的 102
3.13.2 实验原理 102
3.13.3 实验药品与仪器 103
3.13.4 实验步骤 103
3.13.5 思考题 103
3.14 实验14 三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成 103
3.14.1 实验目的 103
3.14.2 实验原理 103
3.14.3 实验药品与仪器 104
3.14.4 实验步骤 104
3.14.5 思考题 104
3.15 实验15 六乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成 104
3.15.1 实验目的 104
3.15.2 实验原理 104
3.15.3 实验药品与仪器 105
3.15.4 实验步骤 105
3.15.5 思考题 105
3.16 实验16 六烯丙基六氮杂异伍兹烷的合成 105
3.16.1 实验目的 105
3.16.2 实验原理 105
3.16.3 实验药品与仪器 106
3.16.4 实验步骤 106
3.16.5 思考题 106
3.17 实验17 由四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷 107
3.17.1 实验目的 107
3.17.2 实验原理 107
3.17.3 实验药品与仪器 108
3.17.4 实验步骤 108
3.17.5 思考题 109
3.18 实验18 由四乙酰基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷 109
3.18.1 实验目的 109
3.18.2 实验原理 109
3.18.3 实验药品与仪器 109
3.18.4 实验步骤 109
3.18.5 思考题 110
3.19 实验19 由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷 110
3.19.1 实验目的 110
3.19.2 实验原理 110
3.19.3 实验药品与仪器 111
3.19.4 实验步骤 111
3.19.5 思考题 111
3.20 实验20 乙二肟的合成 111
3.20.1 实验目的 111
3.20.2 实验原理 112
3.20.3 实验药品与仪器 112
3.20.4 实验步骤 112
3.20.5 思考题 112
3.21 实验21 二氯乙二肟的合成 112
3.21.1 实验目的 112
3.21.2 实验原理 112
3.21.3 实验药品与仪器 113
3.21.4 实验步骤 113
3.21.5 思考题 113
3.22 实验22 制备具有不同结晶特性的RDX产品 113
3.22.1 实验目的 113
3.22.2 实验原理 113
3.22.3 实验药品和仪器 115
3.22.4 实验步骤 115
3.22.5 思考题 115
3.23 实验23 高效液相色谱分析 115
3.23.1 实验目的 115
3.23.2 实验原理 116
3.23.3 实验药品与仪器 117
3.23.4 实验步骤 117
3.23.5 思考题 118
3.24 实验24 熔点测试 118
3.24.1 实验目的 118
3.24.2 实验原理 118
3.24.3 实验步骤 119
3.24.4 思考题 120
3.25 实验25 红外光谱测试 120
3.25.1 实验目的 120
3.25.2 实验原理 120
3.25.3 实验药品与仪器 122
3.25.4 实验步骤 122
3.25.5 思考题 122
3.26 实验26 撞击感度测试 123
3.26.1 实验目的 123
3.26.2 实验原理 123
3.26.3 实验药品与仪器 124
3.26.4 实验步骤 125
3.26.5 思考题 125
3.27 实验27 动态应力测试 125
3.27.1 实验目的 125
3.27.2 实验原理 125
3.27.3 实验药品与仪器 126
3.27.4 实验步骤 126
3.27.5 思考题 126
3.28 实验28 粒径分布测试 127
3.28.1 实验目的 127
3.28.2 实验原理 127
3.28.3 实验药品与仪器 128
3.28.4 实验步骤 128
3.28.5 思考题 128
3.29 实验29 比表面积测试 128
3.29.1 实验目的 128
3.29.2 实验原理 129
3.29.3 实验药品与仪器 131
3.29.4 实验步骤 131
3.29.5 思考题 132
3.30 实验30 晶体表观密度测试 133
3.30.1 实验目的 133
3.30.2 实验原理 133
3.30.3 实验药品与仪器 133
3.30.4 实验步骤 134
3.30.5 思考题 134
3.31 实验31 绝热量热测试 134
3.31.1 实验目的 134
3.31.2 实验原理 134
3.31.3 实验药品与仪器 136
3.31.4 实验步骤 136
3.31.5 思考题 137
3.32 实验32 差热分析 137
3.32.1 实验目的 137
3.32.2 实验原理 137
3.32.3 实验药品与仪器 139
3.32.4 实验步骤 139
3.32.5 思考题 139
3.33 实验33 微热量热技术分析二元混合炸药组分相容性 140
3.33.1 实验目的 140
3.33.2 实验原理 140
3.33.3 实验药品与仪器 141
3.33.4 实验步骤 141
3.33.5 思考题 141
3.34 实验34 在线红外光谱技术研究醋酐水解反应机理 141
3.34.1 实验目的 141
3.34.2 实验原理 141
3.34.3 实验药品与仪器 142
3.34.4 实验步骤 142
3.34.5 思考题 143
3.35 实验35 近红外光谱技术建立硝酸-水二元体系组分定量分析方法 143
3.35.1 实验目的 143
3.35.2 实验原理 143
3.35.3 实验药品与仪器 144
3.35.4 实验步骤 144
3.35.5 思考题 145
3.36 实验36 采用反应量热技术评价醋酐水解放热反应工艺安全性 145
3.36.1 实验目的 145
3.36.2 实验原理 145
3.36.3 实验药品与仪器 147
3.36.4 实验步骤 147
3.36.5 思考题 148
3.37 实验37 采用微热量热法测试醋酐水解反应的放热量 150
3.37.1 实验目的 150
3.37.2 实验原理 150
3.37.3 实验药品与仪器 150
3.37.4 实验步骤 151
3.37.5 思考题 151
3.38 实验38 采用分子动力学方法研究HNIW热分解 151
3.38.1 实验目的 151
3.38.2 实验原理 151
3.38.3 实验软件 151
3.38.4 实验内容 152
3.38.5 思考题 152
第4章 仪器设备简介和操作规程 153
4.1 实验室大型仪器设备使用管理条例 153
4.2 ULTRAPYCNOMETER 1000型全自动真密度仪 153
4.2.1 仪器简介 153
4.2.2 操作规程 155
4.3 NOVA 1000e快速全自动比表面和孔隙度分析仪 155
4.3.1 仪器简介 155
4.3.2 操作规程 156
4.4 动态应力测试仪 157
4.4.1 仪器简介 157
4.4.2 操作规程 158
4.5 氢气瓶 158
4.5.1 仪器简介 158
4.5.2 操作规程 158
4.6 CILAS 1064型高精度粒度分析仪 159
4.6.1 仪器简介 159
4.6.2 操作规程 160
4.7 C80微热量热仪 160
4.7.1 仪器简介 160
4.7.2 操作规程 161
4.8 聚焦光束反射测量仪-颗粒录影显微镜联用 162
4.8.1 仪器简介 162
4.8.2 操作规程 164
4.9 快速筛选仪 164
4.9.1 仪器简介 164
4.9.2 操作规程 165
4.10 绝热加速量热仪 166
4.10.1 仪器简介 166
4.10.2 操作规程 168
4.11 氢解压力釜 168
4.11.1 仪器简介 168
4.11.2 操作规程 169
4.12 全自动反应量热仪 170
4.12.1 仪器简介 170
4.12.2 操作规程 170
4.13 百克量单元试验装置 174
4.13.1 仪器简介 174
4.13.2 操作规程 175
4.14 POPE两英寸刮膜式多组分物质分离设备 176
4.14.1 设备简介 176
4.14.2 操作规程 177
4.15 ReactIR IC10型在线反应红外分析仪 178
4.15.1 仪器简介 178
4.15.2 操作规程 179
4.16 超临界流体色谱仪 180
4.16.1 仪器简介 180
4.16.2 操作规程 181
4.17 计算机集群 181
4.17.1 设备简介 181
4.17.2 操作规程 182
4.18 Material Studio材料模拟软件 183
4.18.1 软件简介 183
4.18.2 操作规程 184
4.19 近红外光谱定量分析模型的建立 185
4.19.1 近红外光谱仪器介绍 185
4.19.2 定量分析模型建立流程 185
附录 195
附录A 常用酸碱的浓度 195
附录B 常用缓冲溶液 195
附录C HPLC固定相及其应用范围 196
附录D 高效液相色谱故障及排除方法 197
附录E 高效液相色谱柱的清洗和再生方法 198
附录F 色谱谱柱再生案例 200
附录G 部分高能量密度化合物相关中间体和产物的红外波谱图 203
参考文献 214