绪论 1
0.1 合成路线的设计 2
0.2 合成技术 2
0.2.1 高温与高压技术 2
0.2.2 低温技术 4
0.2.3 电解合成 5
0.2.4 光化学合成 5
0.2.5 几种新型合成技术 5
0.3 无机合成的分离、鉴定和表征 6
上篇 知识与训练 11
第1章 物质结构表征 11
1.1 X射线衍射分析—粉末法 11
1.1.1 引言 11
1.1.2 基本原理 12
1.1.3 X射线衍射分析法 17
1.1.4 粉末X射线衍射方法在物理化学中的应用 20
1.2 差热分析 28
1.2.1 DTA的基本原理 28
1.2.2 差热分析仪 29
1.2.3 影响DTA曲线的因素 30
1.2.4 DTA曲线的特征温度和峰面积的测量 31
1.3 热重分析法 32
1.3.1 TGA的基本原理 32
1.3.2 TGA分析的主要影响因素 34
1.3.3 TGA分析的应用 35
第2章 氧化还原反应在无机物制备中的应用 38
2.1 还原反应 38
2.1.1 高温还原反应△Ge-T图及应用 38
2.1.2 氢气还原法 40
2.1.3 金属还原法 40
2.2 氧化反应 41
2.2.1 氧化物的制备 41
2.2.2 含氧酸盐的制备 41
2.2.3 无水卤化物的制备 42
2.3 配合物的氧化反应法制备 43
2.3.1 由金属单质氧化法 43
2.3.2 由低氧化态金属制备高氧化态金属配合物 43
2.3.3 还原高氧化态金属制备低氧化态金属配合物 44
2.3.4 由高氧化态金属和低氧化态金属制备中间氧化态金属配合物 44
2.3.5 电化学法 44
2.3.6 高压氧化还原反应制备配合物 44
第3章 复分解反应在无机物制备中的应用 46
3.1 概述 46
3.1.1 基本概念 46
3.1.2 复分解反应发生的条件 46
3.2 复分解反应的应用 47
3.2.1 利用复分解反应制备无机盐原理 47
3.2.2 复分解反应的应用 48
3.2.3 复分解反应的方向 49
第4章 金属卤化物的制备 51
4.1 直接卤化法 51
4.2 氧化物转化法 52
4.3 水合盐脱水法 52
4.4 置换反应 53
4.5 氧化还原反应 53
4.5.1 用氢气作为还原剂 53
4.5.2 用卤素作为氧化剂 53
4.5.3 用卤化氢作为氧化剂 53
4.6 热分解法 54
第5章 配位化合物的制备 56
5.1 直接法 56
5.1.1 溶液中的直接配位作用 56
5.1.2 组分化合法合成新的配合物 57
5.1.3 金属蒸气法和基底分离法 58
5.2 配体取代 59
5.2.1 活性配合物的取代反应 59
5.2.2 惰性配合物的取代反应 60
5.2.3 非水介质中的取代反应 60
第6章 有机金属化合物的制备 62
6.1 概述 62
6.2 金属有机化合物制备方法 63
6.2.1 非过渡金属有机化合物制备方法 63
6.2.2 过渡金属有机化合物制备方法 64
6.3 几种常见有机金属化合物制备 66
6.3.1 有机锂、有机镁的制备 66
6.3.2 金属羰基化合物的制备 67
6.3.3 过渡金属二茂化合物（Cp2M）的制备 68
第7章 晶体生长 70
7.1 晶体的形成方式 70
7.2 晶体的发生 71
7.3 晶体的成长 72
7.4 影响晶体成长的因素 73
7.4.1 温度 73
7.4.2 浓度 74
7.4.3 杂质 74
7.4.4 重力 75
7.4.5 黏度 75
7.5 晶体生长方法 76
7.5.1 从溶液中生长晶体 76
7.5.2 从熔体中生长晶体 81
7.5.3 气相生长法 82
7.5.4 固相生长 84
第8章 热分解反应 86
8.1 热分解反应的特性 86
8.2 热分解法制备单质 87
8.3 热分解法制备金属氧化物 88
8.3.1 制备原理 88
8.3.2 反应仪器及操作 89
8.3.3 热分解类型和实例 89
8.4 热分解法制备无水金属卤化物 90
第9章 无机电解合成 92
9.1 水溶液中无机化合物的电解合成 93
9.1.1 水溶液中金属的电沉积 93
9.1.2 电解装置及其材料 94
9.2 熔盐电解和熔盐技术 95
9.2.1 离子熔盐种类 95
9.2.2 熔盐特性 96
9.2.3 熔盐的应用 96
9.2.4 熔盐电解在无机合成中的其他应用 98
9.2.5 电合成化学的意义 98
第10章 无机高分子合成 100
10.1 概述 100
10.1.1 无机高分子的定义 100
10.1.2 无机高分子的分类 101
10.2 无机高分子合成方法 102
10.2.1 极端条件合成 102
10.2.2 软化学合成 103
10.2.3 组合化学合成 103
10.2.4 计算机辅助合成 105
10.2.5 理想合成 106
10.3 通用无机高分子及应用 106
10.3.1 硅酸盐无机高分子 106
10.3.2 无机高分子磷酸盐 107
10.3.3 聚铁盐和聚铝盐 107
10.3.4 硅氧聚合物的有机衍生物 108
10.4 特种无机高分子 108
10.4.1 聚磷腈 108
10.4.2 聚硅烷 109
10.4.3 聚氮化硼和氮化硫 109
10.4.4 锆的聚合物 109
10.5 无机高分子合成的应用 110
10.5.1 水热合成法制备新型磷-钒-氧层状化合物 110
10.5.2 溶胶-凝胶法制备硅气凝胶 110
10.5.3 人造金刚石的合成 111
下篇 实验 115
Ⅰ 基本实验 115
实验1 五氧化二钒的提纯 115
实验2 硫酸铝钾晶体的制备 116
实验3 硝酸钾的制备 119
实验4 从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵 121
附（1） 由废铜屑制备五水硫酸铜 123
附（2） 硫酸亚铁铵的制备 125
实验5 碘酸钾的制备 127
实验6 无水四氯化锡的制备 129
实验7 四碘化锡的制备 131
实验8 无水三氯化铬的制备 133
实验9 高锰酸钾的制备 135
实验10 由钛铁矿制备二氧化钛 137
实验11 由废铁渣制备三氧化二铁 139
实验12 杂多化合物的制备 141
实验13 金属酞菁的合成 143
实验14 二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备 146
实验15 三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）的合成 148
实验16 微波辐射合成磷酸锌 152
实验17 废铝催化剂制备高纯超细氧化铝 153
实验18 CuO-磷酸盐无机黏结剂的制备 155
实验19 溶胶-凝胶法制备SnO2纳米粒子 157
实验20 微乳液法合成CaCO3纳米微粒 159
实验21 熔融碳酸盐燃料电池的制备 161
实验22 超声作用下电解法合成高铁酸钠 163
实验23 物质结构表征——多晶X射线衍射（XRD） 166
Ⅱ 综合实验 174
综合1 硫代硫酸钠的制备及纯度分析 174
综合2 过氧化钙的制备及含量测定 176
综合3 从废定影液中提取金属银并制取硝酸银 179
综合4 重铬酸钾的制备和产品含量的测定 181
综合5 配合物的离子交换树脂分离和鉴定 183
综合6 配合物键合异构体的制备及红外光谱的测定 187
综合7 乙酰二茂铁的制备 189
综合8 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的系列实验 192
实验（1）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 192
实验（2）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质及配阴离子电荷的测定 196
实验（3）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的表征 199
实验（4）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾磁化率的测定 203
Ⅲ 设计实验 207
设计1 碱式碳酸铜的制备 207
设计2 废干电池的综合利用 209
附 锌钡白的制备 210
设计3 未知配合物的合成和表征 212
附录 214
附录1 几种常用酸碱的密度和浓度 214
附录2 化合物的相对分子质量 215
附录3 化学实验常用手册和参考书简介 217