第1章 绪论 1
1.1仪器分析法及其特点 1
1.1.1分析化学的发展和仪器分析的产生 1
1.1.2仪器分析法的特点 2
1.1.3仪器分析与化学分析的关系 2
1.1.4仪器分析的作用和应用领域 3
1.1.5仪器分析的发展趋势 3
1.2仪器分析方法的分类 4
1.3分析仪器 5
1.3.1分析仪器的组成 5
1.3.2分析仪器的性能指标 6
1.4分析方法的选择 7
思考题与习题 8
第2章 光谱分析法引论 9
2.1光学分析法及其分类 9
2.1.1发射光谱法 9
2.1.2吸收光谱法 9
2.1.3散射光谱法 10
2.2电磁辐射及电磁波谱 10
2.2.1电磁辐射的波动性 10
2.2.2电磁辐射的微粒性 11
2.2.3电磁波谱 11
2.3光谱法仪器 12
2.3.1光源 12
2.3.2单色器 14
2.3.3吸收池 18
2.3.4检测器 18
2.3.5读出装置 20
思考题与习题 21
第3章 紫外-可见分光光度法 23
3.1紫外-可见吸收光谱 23
3.1.1分子吸收光谱的形成 23
3.1.2有机化合物的紫外-可见光谱 24
3.1.3无机化合物的紫外-可见光谱 26
3.1.4紫外-可见光谱中的一些常用术语 27
3.1.5影响紫外-可见光谱的因素 27
3.2吸收光谱的测量——朗伯-比耳定律 28
3.2.1透射比和吸光度 28
3.2.2朗伯-比耳定律 28
3.2.3吸光系数 29
3.2.4偏离朗伯-比耳定律的因素 29
3.3紫外-可见分光光度计 30
3.3.1主要组成部件 30
3.3.2紫外-可见分光光度计的类型 31
3.3.3分光光度计的校正 32
3.4分析条件的选择 33
3.4.1仪器测量条件 33
3.4.2反应条件的选择 33
3.4.3参比溶液的选择 36
3.4.4干扰及消除方法 37
3.5紫外-可见分光光度法的应用 37
3.5.1定性分析 37
3.5.2结构分析 41
3.5.3定量分析 42
3.5.4络合物组成及其稳定常数的测定 45
3.5.5酸碱离解常数的测定 46
3.5.6应用实例 47
思考题与习题 48
第4章 红外吸收光谱法 50
4.1概述 50
4.1.1红外区的划分及主要应用 50
4.1.2红外吸收光谱法的特点 51
4.1.3红外吸收光谱图的表示方法 52
4.2基本原理 52
4.2.1红外吸收光谱产生的条件 52
4.2.2分子的振动 53
4.3基团频率和特征吸收峰 57
4.3.1基团频率区和指纹区 58
4.3.2影响基团频率的因素 65
4.4红外光谱仪器 67
4.4.1色散型红外分光光度计 68
4.4.2傅里叶变换红外光谱仪 70
4.4.3非色散型红外分光光度计 71
4.5试样的处理和制备 71
4.5.1红外光谱法对试样的要求 71
4.5.2制样的方法 72
4.6红外光谱法的应用 72
4.6.1定性分析 73
4.6.2定量分析 75
4.6.3红外光谱法的应用 76
4.6.4红外光谱硬件技术的发展和应用 78
4.6.5漫反射傅里叶变换红外光谱技术 78
4.6.6衰减全反射傅里叶变换红外光谱 79
4.6.7 FTIR与其他技术联用 79
思考题与习题 80
第5章 分子发光分析法 82
5.1分子荧光和磷光分析法 82
5.1.1基本原理 82
5.1.2荧光和磷光分析仪器 88
5.1.3分子荧光定量分析方法 90
5.1.4分子荧光分析法的灵敏度 91
5.1.5分子荧光分析法的应用 92
5.1.6磷光分析法的应用 93
5.2化学发光分析法 94
5.2.1基本原理 94
5.2.2化学发光反应的类型 95
5.2.3测量仪器 96
5.2.4化学发光分析法的应用 96
思考题与习题 97
第6章 原子发射光谱法 99
6.1概述 99
6.2基本原理 99
6.2.1原子发射光谱的产生 99
6.2.2原子能级与能级图 100
6.2.3谱线强度 102
6.2.4谱线的自吸与自蚀 103
6.3仪器 103
6.3.1光源 103
6.3.2试样引入激发光源的方法 107
6.3.3试样的蒸发与光谱的激发 108
6.3.4光谱添加剂 109
6.3.5分光仪 109
6.3.6检测器 109
6.3.7光谱仪 110
6.4背景的扣除和基体效应的影响 115
6.4.1背景的来源 115
6.4.2背景的扣除 115
6.4.3基体效应的影响 115
6.5分析方法 115
6.5.1光谱定性分析 115
6.5.2光谱半定量分析 117
6.5.3光谱定量分析 117
6.6原子发射光谱法的应用 119
6.6.1应用领域 119
6.6.2应用实例 119
思考题与习题 119
第7章 原子吸收光谱法 121
7.1概述 121
7.2基本原理 121
7.2.1原子吸收光谱的产生 121
7.2.2基态原子与待测元素含量的关系 122
7.2.3原子吸收谱线的轮廓与变宽 122
7.2.4原子吸收线的测量 123
7.3原子吸收分光光度计 125
7.3.1光源 125
7.3.2原子化器 126
7.3.3分光系统 128
7.3.4检测系统 128
7.3.5测定条件的选择 129
7.4干扰及消除方法 129
7.4.1物理干扰及消除 129
7.4.2化学干扰及消除 130
7.4.3电离干扰及消除 130
7.4.4光谱干扰及消除 130
7.5原子吸收光谱法的分析方法 131
7.5.1标准曲线法 131
7.5.2标准加入法 132
7.6灵敏度与检出限 132
7.6.1灵敏度 132
7.6.2检出限 132
7.7原子吸收光谱法的应用 133
7.7.1直接原子吸收分析 133
7.7.2间接原子吸收分析 133
7.7.3原子吸收光谱法的应用实例 133
7.8原子荧光光谱法 134
7.8.1基本原理 134
7.8.2仪器 136
7.8.3定量分析方法 136
7.8.4干扰及消除 136
7.8.5氢化法在原子荧光中的应用 137
7.8.6原子荧光光谱法的特点 137
思考题与习题 137
第8章 电分析化学引论 139
8.1电分析化学概述 139
8.1.1电分析化学方法的分类 139
8.1.2电分析化学方法的特点 139
8.2化学电池 140
8.2.1原电池和电解池 140
8.2.2电池的表示方法 141
8.3基础概念与重要术语 141
8.3.1电极电位 141
8.3.2液体接界电位与盐桥 143
8.3.3极化和过电位 144
8.4电极的分类 145
8.4.1根据电极反应的机理分类 145
8.4.2根据电极所起的作用分类 146
思考题与习题 147
第9章 电位分析法与离子选择性电极 148
9.1电位分析法概述 148
9.2离子选择性电极的构造与分类 149
9.2.1离子选择性电极的基本构造 149
9.2.2离子选择性电极的分类 149
9.3离子选择性电极的膜电位和电极电位 149
9.3.1离子选择性电极的膜电位 149
9.3.2离子选择性电极的电极电位 150
9.4离子选择性电极的性能参数 151
9.4.1电位选择性系数 151
9.4.2线性范围和检测下限 151
9.4.3响应时间 152
9.4.4有效pH值范围 152
9.4.5电极寿命 152
9.4.6电极内阻 152
9.5几种常用的离子选择性电极 152
9.5.1 pH玻璃电极 152
9.5.2氟离子选择性电极 155
9.5.3气敏电极 156
9.5.4酶电极 156
9.6直接电位法 157
9.6.1测量原理 157
9.6.2测量仪器 157
9.6.3直接电位法的定量方法 158
9.6.4直接电位法的应用 159
9.7电位滴定法 162
9.7.1电位滴定方法的基本原理及装置 162
9.7.2电位滴定终点的确定方法 162
9.7.3自动电位滴定仪 164
9.7.4电位滴定法的应用 165
思考题与习题 166
第10章 电解与库仑分析法 168
10.1电解分析法 168
10.1.1电解分析的基本原理 168
10.1.2电解分析方法和应用 170
10.2库仑分析法 173
10.2.1库仑分析的基本原理和法拉第电解定律 173
10.2.2控制电位库仑分析法 174
10.2.3库仑滴定法 176
思考题与习题 178
第11章 伏安和极谱分析法 180
11.1极谱分析法的基本原理 180
11.1.1极谱法的装置 180
11.1.2极谱波的形成 180
11.1.3极谱过程的特殊性 181
11.1.4滴汞电极 182
11.1.5极谱波类型 182
11.2极谱法的干扰电流及消除方法 183
11.2.1残余电流 183
11.2.2迁移电流 184
11.2.3氧波 184
11.2.4极谱极大 185
11.2.5叠波、前波和氢波 185
11.3极谱定量定性方法 186
11.3.1扩散电流方程式 186
11.3.2影响扩散电流的因素 187
11.3.3极谱定性分析依据——半波电位 187
11.3.4极谱定量分析 189
11.3.5普通极谱分析法的特点及存在问题 189
11.4单扫描极谱法 190
11.4.1单扫描极谱波的基本电路和装置 190
11.4.2定量分析原理 191
11.4.3单扫描极谱法的特点及应用 191
11.5循环伏安法 191
11.5.1基本原理 191
11.5.2应用 192
11.6脉冲极谱法 193
11.6.1基本原理 193
11.6.2特点和应用 195
11.7溶出伏安法 195
11.7.1阳极溶出伏安法 195
11.7.2阴极溶出伏安法 196
11.7.3溶出伏安法中的工作电极 196
11.8极谱催化波和络合物吸附波 196
11.8.1平行催化波 197
11.8.2氢催化波 197
11.8.3络合物吸附波 198
思考题与习题 198
第12章 电导分析法和电分析化学的新进展 199
12.1电导分析法 199
12.1.1基本原理 199
12.1.2电极及测量仪器 201
12.1.3直接电导法 202
12.1.4电导滴定法 203
12.2化学修饰电极 203
12.2.1概述 203
12.2.2化学修饰电极的类型 204
12.2.3化学修饰电极在电分析化学中的应用 205
12.3超微电极 208
12.3.1概述 208
12.3.2超微电极的基本特征 208
12.3.3超微电极的应用 209
12.4生物电化学传感器 209
12.4.1概述 209
12.4.2生物电化学传感器的类型 209
12.4.3生物电化学传感器的发展 210
12.4.4生物电化学传感器的应用 211
思考题与习题 213
第13章 色谱法引论 214
13.1概述 214
13.1.1色谱法的发展历史 214
13.1.2色谱法的优点和缺点 215
13.1.3色谱法的定义与分类 215
13.2色谱流出曲线及有关术语 217
13.2.1色谱流出曲线 217
13.2.2色谱峰的描述参数 217
13.2.3保留值 218
13.2.4分配平衡 219
13.3色谱法基本原理 220
13.3.1塔板理论 220
13.3.2速率理论 222
13.4分离度 224
13.4.1分离度的定义 224
13.4.2分离度的计算 226
13.5基本色谱分离方程式 226
13.5.1基本色谱分离方程式 226
13.5.2分离度的优化 227
13.6色谱定性和定量分析 229
13.6.1色谱定性分析 229
13.6.2色谱定量分析 231
思考题与习题 233
第14章 气相色谱法 235
14.1气相色谱仪 235
14.1.1气相色谱流程 235
14.1.2气相色谱仪的结构 235
14.2气相色谱固定相 237
14.2.1气固色谱固定相 237
14.2.2气液色谱固定相 238
14.3气相色谱检测器 241
14.3.1热导检测器 241
14.3.2氢火焰离子化检测器 242
14.3.3电子捕获检测器 243
14.3.4火焰光度检测器 244
14.3.5检测器的性能指标 244
14.4色谱分离操作条件的选择 246
14.4.1柱长 246
14.4.2载气及流速的选择 246
14.4.3柱温的选择 246
14.4.4载体粒度及筛分范围 247
14.4.5进样方式及进样量 247
14.5毛细管气相色谱法简介 247
14.5.1毛细管气相色谱仪 247
14.5.2毛细管色谱柱 248
14.5.3毛细管气相色谱法的基本理论 249
14.6气相色谱法的应用 250
思考题与习题 252
第15章 高效液相色谱法 253
15.1概述 253
15.1.1与经典液相色谱法比较 253
15.1.2与气相色谱法比较 254
15.1.3高效液相色谱法的特点 254
15.2高效液相色谱仪 255
15.2.1贮液器 256
15.2.2高压输液泵 256
15.2.3进样装置 261
15.2.4色谱柱 262
15.2.5检测器 263
15.2.6馏分收集器 267
15.2.7色谱数据处理装置 267
15.3高效液相色谱的固定相和流动相 268
15.3.1固定相 268
15.3.2流动相 268
15.4液-固吸附色谱法 269
15.4.1原理 269
15.4.2固定相 270
15.4.3流动相 271
15.5液-液分配色谱法 272
15.5.1原理 272
15.5.2分类 272
15.5.3固定相 272
15.5.4流动相 272
15.6化学键合相色谱 273
15.6.1分离原理 273
15.6.2固定相 274
15.6.3流动相 275
15.6.4应用 275
15.7离子交换色谱法 275
15.7.1原理 275
15.7.2离子交换剂 276
15.7.3流动相 276
15.7.4应用 277
15.8尺寸排阻色谱法 277
15.8.1原理 277
15.8.2固定相 278
15.8.3流动相 278
15.8.4应用 279
15.9色谱分离方法的选择 279
15.10高效液相色谱法的应用实例 279
思考题与习题 282
第16章 核磁共振波谱法 283
16.1核磁共振基本原理 283
16.1.1核的自旋运动 283
16.1.2自旋核在磁场中的行为 284
16.1.3核磁共振 284
16.1.4弛豫过程 285
16.2核磁共振波谱的主要参数 286
16.2.1化学位移及影响因素 286
16.2.2自旋偶合及自旋分裂 289
16.3核磁共振波谱仪 290
16.3.1连续波核磁共振谱仪 290
16.3.2脉冲-傅里叶核磁共振谱仪(PFT-NMR) 291
16.3.3试样的制备 292
16.4核磁共振波谱法的应用 292
16.4.1核磁共振谱图及图谱解析 292
16.4.2化合物结构鉴定及定量分析 294
思考题与习题 296
第17章 质谱法 297
17.1质谱仪 297
17.1.1质谱仪的工作原理 297
17.1.2质谱仪的主要性能指标 298
17.1.3质谱仪的基本结构 299
17.2质谱图及其应用 307
17.2.1质谱的表示方法——质谱图与质谱表 307
17.2.2质谱图中主要离子峰的类型及其应用 307
17.2.3同位素离子峰及其应用 309
17.2.4质谱定性分析 311
17.2.5质谱定量分析 312
17.3色谱-质谱联用技术 313
17.3.1气相色谱-质谱联用 313
17.3.2液相色谱-质谱联用 314
思考题与习题 315
第18章 计算机在分析仪器中的应用 316
18.1计算机与分析仪器 316
18.1.1微型电子计算机简介 316
18.1.2计算机与分析仪器的连接方式 316
18.1.3模-数与数-模转换 317
18.2计算机与分析数据 320
18.2.1多次平均 320
18.2.2局部平滑 320
18.2.3 Fourier变换 321
18.3人工智能与实验仿真模拟技术 323
18.3.1专家系统 323
18.3.2分析仪器自动化 324
18.3.3仿真系统 324
18.4计算机在仪器分析中的应用举例 325
18.4.1激光诱导时间分辨荧光 325
18.4.2伏安仪 326
思考题与习题 327
参考文献 328