第一章 绪论 1
第一节 仪器分析法的产生、发展及特点 1
一、仪器分析法的产生和发展 1
二、仪器分析法的特点 2
第二节 仪器分析方法的类型 2
一、光学分析法 3
二、电分析化学 3
三、色谱法 3
四、其他仪器分析方法 3
第三节 仪器分析在医药领域中的应用 4
第四节 学习仪器分析的方法 4
第二章 光谱分析法概论 6
第一节 电磁辐射的性质 6
一、波动性和微粒性 6
二、电磁波谱 7
三、电磁辐射与物质的作用 8
第二节 光学分析法及其分类 10
一、光谱法 10
二、非光谱法 13
第三节 光谱法仪器 13
一、辐射源 13
二、分光系统 14
三、试样容器 14
四、检测器 15
五、信号处理器和读出装置 15
第三章 紫外-可见分光光度法 16
第一节 基本原理 16
一、紫外-可见吸收光谱 16
二、Lambert-Beer定律 20
第二节 光度法的误差 22
一、偏离Beer定律的因素 22
二、测量误差及测量条件的选择 24
第三节 显色反应及显色条件的选择 25
一、显色反应 25
二、显色条件的选择 25
三、干扰的消除 26
第四节 紫外-可见分光光度计 27
一、主要部件 27
二、分光光度计的类型 30
第五节 定性与定量分析方法 32
一、定性方法 32
二、单组分的定量方法 34
三、多组分样品的定量方法简介 35
第六节 紫外-可见吸收光谱与分子结构的关系 39
一、有机化合物的紫外吸收光谱 39
二、影响紫外吸收光谱的主要因素 42
三、结构分析 45
第四章 红外分光光度法 48
第一节 概述 48
第二节 基本原理 48
一、振动-转动光谱 48
二、振动形式 51
三、振动自由度 52
四、基频峰与泛频峰 53
五、特征峰与相关峰 53
六、吸收峰峰位 55
七、吸收峰峰数 56
八、吸收峰强度 57
第三节 影响谱带位置的因素 58
一、内部因素 58
二、外部因素 60
第四节 红外分光光度计 60
一、光栅型红外分光光度计简介 61
二、傅里叶变换红外光谱仪简介 62
三、样品的制备 64
第五节 红外光谱与分子结构的关系 65
一、红外光谱的九个重要区段 65
二、典型光谱 65
第六节 应用 74
一、定性分析 75
二、纯度检查 75
三、谱图解析 75
第五章 荧光分析法 83
第一节 概述 83
第二节 基本原理 84
一、分子荧光的产生 84
二、激发光谱与荧光光谱 86
第三节 荧光与分子结构的关系 87
一、荧光效率和荧光寿命 87
二、荧光强度与分子结构的关系 87
三、影响荧光强度的外界因素 89
第四节 荧光分光光度计 92
一、主要部件 92
二、荧光计的校正 93
第五节 定性与定量 94
一、定性分析 94
二、定量分析 94
第六节 应用 96
一、无机化合物和有机化合物的荧光分析 96
二、荧光分析法在中药研究中的应用 96
三、荧光分析新技术 97
第六章 原子光谱法 105
第一节 概述 105
第二节 基本原理 106
一、原子的吸收和发射 106
二、原子的量子能级和能级图 106
三、原子在各能级的分布 108
三、原子吸收线的形状及其影响因素 109
四、原子吸收光谱的测量 110
第三节 原子吸收分光光度计 112
一、仪器的主要部件 112
二、原子分光光度计的类型 114
第四节 原子吸收光谱法的实验方法 115
一、干扰及其抑制 115
二、定量分析方法 117
三、应用与实例 121
第五节 原子发射光谱法 122
一、基本原理 123
二、原子发射光谱仪器 124
三、分析方法 126
四、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 126
第七章 核磁共振波谱法 129
第一节 概述 129
第二节 基本原理 129
一、原子核的自旋与磁矩 129
二、核磁矩的空间量子化与能级分裂 130
三、核磁共振的产生 131
四、饱和与弛豫 132
第三节 化学位移 132
一、化学位移的产生 132
二、化学位移的表示方法 133
三、影响质子化学位移的因素 134
四、各类质子的化学位移 138
五、质子化学位移的计算 138
第四节 自旋耦合与自旋系统 140
一、自旋耦合与自旋裂分 140
二、自旋系统 145
第五节 核磁共振波谱仪及实验方法 151
一、核磁共振波谱仪 151
二、样品的制备 153
三、实验方法 153
第六节 核磁共振氢谱的解析 156
一、核磁共振氢谱解析的一般程序 156
二、解析示例 156
第七节 核磁共振碳谱和二维核磁共振谱简介 159
一、核磁共振碳谱 159
二、二维核磁共振谱简介 166
第八章 质谱法 173
第一节 基本原理与仪器简介 173
一、质谱仪的主要性能指标 179
二、质谱表示方法 180
第二节 离子的主要类型 181
一、分子离子 181
二、同位素离子 181
三、亚稳离子 182
四、碎片离子 183
五、重排离子 183
六、多电荷离子 183
第三节 离子的裂解 184
一、裂解的表示方法 184
二、裂解类型 185
三、常见有机化合物的裂解方式和规律 187
第四节 质谱解析 193
一、分子离子峰的确定 193
二、分子式的确定 194
三、质谱解析步骤及示例 195
第九章 波谱综合解析 201
第一节 综合解析方法 201
一、综合解析对分析试样的要求 201
二、综合解析中常用的波谱学方法 201
第二节 综合解析程序 202
一、分子式的确定 202
二、结构式的确定 203
三、验证结构 203
第三节 综合解析示例 204
第十章 色谱法概论 221
第一节 概述 221
一、色谱法的起源和发展 221
二、色谱法的分类 222
第二节 色谱过程及有关术语 223
一、色谱过程 223
二、色谱流出曲线 224
三、基线 224
四、峰高 224
五、色谱峰区域宽度 224
六、拖尾因子 225
七、保留值 225
第三节 色谱法基本理论 226
一、分配系数和保留因子与保留时间的关系 226
二、保留因子与保留比(R′)的关系 227
三、色谱分离的前提条件 228
四、塔板理论 228
五、速率理论 231
六、分离度 235
七、色谱分离方程式 235
第十一章 经典液相色谱法 239
第一节 吸附色谱法 239
一、常用的吸附剂及其性质 239
二、基本原理 240
三、色谱条件选择 242
四、操作形式及方法 244
五、应用 253
第二节 分配色谱法 254
一、常用载体 254
二、基本原理 254
三、色谱条件的选择 254
四、操作形式及方法 255
五、应用 257
第三节 离子交换柱色谱法 257
一、离子交换树脂及其特性 257
二、基本原理 259
三、操作方法 261
四、应用 262
第四节 分子排阻柱色谱法 263
一、常用的凝胶及其性质 263
二、基本原理 265
三、操作方法 266
四、应用 268
第五节 聚酰胺色谱法 268
一、聚酰胺的结构与性质 268
二、基本原理 269
三、操作形式与方法 271
四、应用 272
第十二章 气相色谱法 275
第一节 气相色谱仪 275
一、气相色谱仪的基本流程 275
二、气相色谱仪的基本结构 275
第二节 色谱柱 277
一、固定相 277
二、毛细管色谱柱 281
第三节 检测器 284
一、热导检测器 284
二、氢焰离子化检测器 285
三、其他检测器 286
四、检测器的性能指标 288
第四节 色谱条件的选择 289
一、色谱柱的选择 289
二、柱温的选择及程序升温 289
三、载气及流速的选择 290
四、进样量 291
五、气化温度和检测室温度 291
第五节 定性定量分析 291
一、定性分析 291
二、定量分析 292
第六节 气相色谱-质谱联用技术简介 297
一、气相色谱-质谱联用的特点 297
二、气相色谱-质谱联用仪的基本结构 297
三、气相色谱-质谱联用仪工作原理 298
四、数据的采集 298
五、应用 299
第十三章 高效液相色谱法 303
第一节 高效液相色谱仪 303
一、输液系统 304
二、进样和色谱分离系统 306
三、检测系统 308
四、数据记录与处理系统 311
第二节 高效液相色谱基本理论 311
一、柱内展宽 311
二、柱外展宽 313
第三节 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 314
一、吸附色谱法 314
二、分配色谱法 314
三、离子交换色谱法 314
四、分子排阻色谱法 315
五、离子色谱法 315
六、离子对色谱法 316
第四节 固定相和流动相 317
一、固定相 317
二、流动相 320
第五节 HPLC分析条件的选择 324
第六节 定性与定量分析 325
一、定性分析 325
二、定量分析 326
三、应用示例 326
第七节 液相色谱-质谱联用技术简介 327
一、液相色谱-质谱联用的原理 328
二、液相色谱-质谱联用仪简介 328
三、分析条件的选择 330
四、应用示例 330
第八节 超高效液相色谱法简介 331
一、理论基础 331
二、实现超高效液相色谱的必要条件 332
三、应用前景 333
第十四章 高效毛细管电泳 335
第一节 基本原理 335
一、电泳和电泳淌度 335
二、电渗和电渗淌度 336
三、迁移速度 337
四、分离效率 338
第二节 毛细管电泳的分离模式 339
一、毛细管电泳的分类 339
二、毛细管区带电泳 340
三、胶束电动毛细管色谱 340
四、毛细管凝胶电泳 341
五、毛细管等电聚焦电泳 342
六、毛细管等速电泳 343
七、毛细管电色谱 343
八、非水毛细管电泳 343
第三节 毛细管电泳仪 344
一、主要部件 344
二、进样方式 346
第四节 分析操作条件的选择 347
一、缓冲溶液的选择 347
二、工作电压的选择 348
三、添加剂的选择 348
第五节 毛细管电泳的发展及其应用 349
附录一 主要基团的红外特征吸收峰 353
附录二 甲基的化学位移 360
附录三 亚甲基和次甲基的化学位移 361
附录四 有机化合物13C化学位移 362
附录五 常见的碎片离子 365
附录六 经常失去的碎片 368
参考文献 370