1 分析化学实验基本知识 1
1．1 分析化学实验的基本要求 1
1．1．1 定量化学分析实验的目的和要求 1
1．1．2 仪器分析实验的基本要求 2
1．2 实验室安全常识 3
1．3 实验室用水的规格、制备及检验方法 4
1．3．1 规格及技术指标 4
1．3．2 制备方法 5
1．3．3 检验 6
1．3．4 纯水的合理选用 7
1．4 化学试剂 7
1．4．1 化学试剂的分类、分级及用途 8
1．4．2 化学试剂的选用 11
1．5 标准物质和计量保证 12
1．5．1 标准物质 12
1．5．2 标准溶液 16
1．5．3 计量保证 20
1．6．1 滤纸 27
1．6 滤纸和滤器 27
1．6．2 实验室用烧结(多孔)过滤器 28
1．7 玻璃器皿的洗涤方法及常用洗涤剂 30
1．7．1 洗涤方法 30
1．7．2 常用洗涤剂 31
1．8 离子交换树脂 33
2 分析化学实验仪器及操作 35
2．1 一般仪器 35
2．2 玻璃量器 41
2．2．1 移液管 41
2．2．2 吸量管 43
2．2．3 定量及可调移液器 45
2．2．4 微量进样器 47
2．2．5 滴定管 48
2．2．6 容量瓶 55
2．2．7 量筒和量杯 57
2．3 重量分析一般操作 58
2．4 分析天平 67
2．4．1 天平的分类、分级及构造原理 68
2．4．2 天平的计量特性 70
2．4．3 天平计量性能的检定 71
2．4．4 双盘半机械加码电光天平 75
2．4．5 单盘天平 80
2．4．6 电子天平 83
2．4．7 称量方法 88
2．5．1 紫外-可见分光光度计 91
2．5 光谱分析法仪器及操作 91
2．4．8 使用天平的注意事项 91
2．5．2 红外光谱仪 98
2．5．3 RF-540型荧光分光光度计 101
2．5．4 原子吸收分光光度计 106
2．5．5 原子发射光谱仪 110
2．6 核磁共振波谱仪 120
2．6．1 仪器基本结构和原理 121
2．6．2 MURCURY高分辨超导核磁共振波谱仪 126
2．7．1 原理及仪器结构 128
2．7 SQ-203型气相色谱仪 128
2．7．2 仪器操作 131
2．8 Waters 510型高效液相色谱仪 137
2．8．1 原理及仪器结构 137
2．8．2 仪器操作 138
2．9 电分析化学仪器 140
2．9．1 指示电极和参比电极 140
2．9．2 821型袖珍数字式pH离子计 144
2．9．3 883型笔录式极谱仪 146
2．9．4 JP-2型示波极谱仪 149
2．9．5 DDS-11A型电导率仪 152
3 实验部分 155
3．1 基本实验 155
实验1．1 分析天平称量练习 155
实验1．2 滴定法操作练习 157
实验1．3 玻璃量器的校准 160
实验1．4 有机酸试剂纯度的测定 165
实验1．5 工业碳酸钠总碱量的测定 168
实验1．6 乙酰水杨酸含量的测定 171
实验1．7 铅铋合金中铋和铅的连续络合滴定 173
实验1．8 自来水总硬度的测定 176
实验1．9 三氯化钛-重铬酸钾法测定铁矿石中的铁 179
实验1．10 碘量法测定铜 183
实验1．11 碘量法测定葡萄糖 186
实验1．12 高锰酸钾法测定石灰石中的钙 189
实验1．13 莫尔(Mohr)法测定氯 192
实验1．14 沉淀重量法测定钡(灼烧干燥恒重) 194
实验1．15 沉淀重量法测定钡(微波干燥恒重) 197
实验1．16 邻二氮菲分光光度法测定铁——实验条件的研究及工业碳酸锂中微量铁的测定 199
实验1．17 分光光度法测定水中的氨态氮和亚硝酸态氮 205
实验1．18 钴和镍的离子交换法分离及分光光度法测定 209
实验1．19 钽试剂萃取光度法测定低合金钢中的钒 212
实验1．20 苯和苯衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂性质对紫外吸收光谱的影响 216
实验1．21 有机物红外吸收光谱的测绘及结构分析 219
实验1．22 火焰原子吸收光谱法测定钙 222
实验1．23 原子发射光谱定性分析 226
实验1．24 原子发射光谱半定量分析——镍钢中镍的测定 230
实验1．25 矿泉水中微量元素的ICP-AES法测定 232
实验1．26 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸混合物中二组分的含量 235
实验1．27 气相色谱填充柱的制备 238
实验1．28 色谱柱的评价及分离条件的选择 241
实验1．29 热导检测器灵敏度的测定 248
实验1．30 气相色谱定性定量分析 250
实验1．31 高效液相色谱柱参数测定及内标法定量 254
实验1．32 电位法测量水溶液的pH值 258
实验1．33 氟离子选择电极测定饮用水中的氟 261
实验1．34 溴离子选择电极对碘离子选择性系数的测定 264
实验1．35 库仑滴定法测定砷 266
实验1．36 直流极谱法测定混合金属离子溶液中的镉 270
实验1．37 单扫描极谱法测定氧化锌试剂中的微量铅 272
实验1．38 在室温下乙酰乙酸乙酯互变异构体的核磁共振法测定 275
3．2 自拟方案实验 278
3．2．1 目的和要求 278
3．2．2 实验题目 280
3．2．3 实验题目注释 281
3．2．4 试剂及仪器(供选用) 282
3．3 课外实验 283
实验3．1 酸碱指示剂pH变色域的测定 283
实验3．2 凯氏定氮法测定奶粉中的蛋白质 287
实验3．3 碘量法测定水中的溶解氧 291
实验3．4 地下水和地面水中高锰酸盐指数的测定 296
实验3．5 丁二酮肟重量法测定合金钢中的镍 299
实验3．6 非水酸碱滴定 303
实验3．7 弱酸弱碱的自动电位滴定 306
实验3．8 电位滴定法测定卤离子混合液中的氯溴碘 308
实验3．9 电位滴定法测定铜(Ⅱ)-磺基水杨酸络合物的稳定常数 311
实验3．10 光度滴定法 315
实验3．11 分光光度法测定铁(Ⅲ)-磺基水杨酸络合物的组成 318
实验3．12 分光光度法测定甲基橙的离解常数 322
实验3．13 萃取法分离-紫外分光光度法测定复方乙酰水杨酸药片中各组分的含量 325
实验3．14 荧光分析法测定血清中的镁 330
实验3．15 磷酸根对火焰原子吸收光谱法测定钙的干扰及消除 332
实验3．16 循环伏安法 335
实验3．17 微分脉冲伏安法测定维生素C 340
实验3．18 汞膜电极溶出伏安法测定水中的镉 343
实验3．19 水及溶液电导串的测定 346
实验3．20 钛在直流极谱上的可逆波、不可逆波和催化波 349
实验3．21 核磁共振波谱法研究乙酸-水体系中的质子交换作用 353
附录16 一些基团的振动与波数的关系 397
附录17 部分元素的光谱线 399
附录18 气相色谱中常用固定液 400
附录19 气相色谱中常用载体 402
附录20 一些气体和蒸气的热导系数 403
附录21 一些化合物的相对质量校正因子和沸点 404
附录22 常用氘代溶剂中残存质子峰的化学位移值 404
附录23 常用内标准物质的化学位移值 405
附录24 化合物的摩尔质量 405
附录25 原子吸收光谱分析的常用火焰 409
附录26 原子发射光谱感光板的特性及冲洗条件 410
附录27 常用分析化学术语汉英对照 413
附录28 定量化学分析实验仪器清单 427