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第一篇 总论 1

第一章 基础理论知识 1

第一节 络合滴定法 1

一、络合物简述 1

二、氨羧络合剂及其分析特性 4

三、EDTA络合物的稳定性 7

四、酸度对络合物形成的影响 8

五、辅助络合剂对络合物形成的影响 17

六、络合物的条件常数 20

七、络合滴定曲线 24

八、提高络合滴定选择性的途径 32

九、金属指示剂 45

十、络合滴定的方式 70

十一、络合滴定的误差 74

十二、EDTA标准溶液 79

一、离子交换树脂的种类 81

第二节 离子交换法 81

二、离子交换的基本原理 83

三、离子交换树脂的化学性能 86

四、离子交换的操作方法 90

五、离子交换树脂的选择 94

六、离子交换树脂的处理与再生 96

第三节 比色法 98

一、比色分析法概述 98

二、比色分析法的基本原理 99

三、比色分析法的操作技术 104

四、显色反应和显色剂的选择 115

五、影响比色分析准确度的因素 118

第四节 火焰光度法 121

一、方法原理 122

二、仪器的构造与操作 123

三、测定方法 125

四、影响测定准确度的各种因素 128

五、抑制和消除干扰的方法 129

第五节 离子选择性电极法 132

一、离子选择性电极法的基础 132

二、离子选择性电极的构造与性能 136

三、离子选择性电极的类型 143

四、常用的参比电极 150

五、测量仪器 153

六、分析方法 155

第二章 实验误差 161

第一节 误差及其表示方法 161

一、准确度与误差、精密度与偏差的意义 161

二、误差类型与产生误差的原因 162

三、误差的表示方法 164

四、误差的正态分布 167

五、分析结果的置信范围 173

六、减少实验误差提高分析结果准确度的措施 175

一、允许差的概念 180

第二节 化学分析的允许差 180

二、制定允许差的一般原则 182

三、实验数据的统计检验 183

四、允许差的计算方法 190

第三节 有效数字与计算法则 200

一、有效数字的确定 201

二、计算法则 202

三、有效数字在分析实践中的应用 204

附表2-1 t值表 205

附表2-2 Cochran检验临界值表 206

附表2-3 Grubbs检验临界值表 207

附表2-4 K(n)值表 208

第三章 分析样品的制备 209

第一节 平均样品的采集 209

第二节 制备样品的方法 211

一、样品的烘干 211

二、样品的破碎与磨细 212

三、样品的混匀 212

四、样品的缩分 213

第三节 制备样品的注意事项 214

第四章 试样的分解 216

第一节 用酸分解 216

第二节 用熔融或半熔(烧结)法分解 219

一、用碳酸钠作熔剂 219

二、用碳酸钾作熔剂 224

三、用碳酸钾钠作熔剂 225

四、用焦硫酸钾作熔剂 225

五、用过氧化钠作熔剂 226

六、用氢氧化钠(钾)作熔剂 228

七、用硼砂作熔剂 230

八、用偏硼酸锂作熔剂 231

第三节 铵盐分解法 231

第五章 水泥与水泥原料主要成分分析原理概述 233

第一节 水分 233

第二节 烧失量 234

一、氟硅酸钾容量法 236

第三节 二氧化硅 236

二、氯化铵凝聚重量法 241

三、动物胶凝聚重量法 244

四、盐酸蒸干重量法 245

五、硅钼蓝比色法 251

第四节 三氧化二铁 256

一、EDTA络合滴定法 256

二、氧化还原法 260

(一)用氯化亚锝还原，高锰酸钾滴定法 260

(二)用氯化亚锡还原，重铬酸钾滴定法 264

(三)用金属铝片(或铝丝)还原，重铬酸钾滴定法 266

(四)碘量法 271

三、磺基水杨酸比色法(pH4.5～5.5) 274

第五节 三氧化二铝 281

一、EDTA络合滴定法 281

(一)返滴定法 282

(二)直接滴定法 292

二、铬天青S-溴化十四烷基吡啶比色法 296

第六节 二氧化钛 306

一、EDTA络合滴定法 306

(一)苦杏仁酸置换-铜盐溶液返滴定法 306

(二)以二甲酚橙(或半二甲酚橙)为指示剂、用铋盐溶液返滴定法 307

二、比色法 309

(一)过氧化氢比色法 310

(二)二安替比林甲烷比色法 311

第七节 氧化亚锰 314

一、比色法 315

(一)过硫酸铵氧化法 316

(二)高碘酸钾氧化法 317

二、EDTA络合滴定法 319

(一)用氮化铵掩蔽钙、镁的直接滴定法 319

(二)用过硫酸铵沉淀分离锰的直接滴定法 320

三、氧化还原滴定法 325

(一)铋酸盐法 325

(二)过硫酸铵氧化，亚砷酸盐-亚硝酸盐法 326

(三)过硫酸铵氧化，硫酸亚铁铵法 327

四、溴水氧化重量法 328

第八节 氧化钙 330

一、EDTA络合滴定法 330

(一)以NN为指示剂的直接滴定法 331

(二)以甲基百里香酚蓝(MTB)为指示剂的直接滴定法 336

(三)以钙黄绿素为指示剂的直接滴定法 337

(四)在硅酸存在下钙的络合滴定 339

(五)其他络合滴定法 345

二、高锰酸钾滴定法 346

三、重量法 350

第九节 氧化镁 351

一、EDTA络合滴定法 351

(一)差减法 352

(二)用EGTA掩蔽钙的直接滴定法 356

(三)分离钙的直接滴定法 357

二、磷酸盐重量法 358

第十节 硫 361

一、全硫 362

(一)硫酸钡重量法 362

(二)燃烧法 367

二、硫酸盐硫 371

(一)硫酸钡重量法 372

(二)离子交换法 372

三、硫化物硫 392

(一)碘量标准法 392

(二)碘量快速法 394

第十一节 钾、钠 396

一、火焰光度法 397

二、石灰法测定钾、钠总量 402

(一)重量法 403

(二)容量法 405

三、四苯硼酸盐法测定钾 406

(一)钾的测定 410

四、离子选择性电极法 410

(二)钠的测定 411

第十二节 磷 413

一、焦磷酸镁重量法 417

二、磷钼酸铵容量法 419

三、磷钒钼黄比色法 420

第十三节 氟 422

一、离子选择性电极法 422

二、硝酸钍容量法 426

三、比色法 430

第十四节 氯 431

一、硫氰酸盐容量法 432

二、氯化银比浊法 434

三、离子选择性电极法 437

第二篇 化学分析方法 439

第六章 试剂的配制方法 439

第一节 普通试剂的配制 439

第二节 标准溶液的配制与标定 450

第七章 水泥原料分析 472

第一节 粘土分析 472

甲、系统分析方法之一 473

一、试样溶液的制备 473

(一)氢氧化钠熔融分解试样 473

(二)碳酸钠熔融分解试样 474

(三)氢氟酸-硫酸分解试样 474

二、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 475

(一)氢氧化钠熔融分解试样 475

(二)氢氧化钾熔融分解试样 476

(三)碳酸钾熔融分解试样 477

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 477

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 478

五、氧化钙(EDTA络合滴定法) 480

六、氧化镁(EDTA络合滴定法) 480

(一)两次盐酸蒸干重量法 481

七、二氧化硅 481

乙、系统分析方法之二 481

(二)动物胶凝聚重量法 483

八、混合氧化物(R2O3+TiO2) 484

九、氧化钙 487

(一)重量法 487

(二)高锰酸钾容量法 488

十、氧化镁(磷酸铵镁重量法) 489

(一)重铬酸钾容量法 490

十一、三氧化二铁 490

(二)碘量法 491

十二、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 492

十三、三氧化二铝(重量差减法) 493

丙、其他组分的测定 494

十四、附着水分 494

十五、烧失量 494

十六、三氧化硫(硫酸钡重量法) 495

十七、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 495

第二节 石英砂分析 496

二、二氧化硅 497

(一)氢氟酸挥发重量差减法 497

一、烧失量 497

(二)一次盐酸蒸干重量法(钼蓝比色法回收滤液中漏失的硅酸) 498

三、三氧化二铁(磺基水杨酸比色法) 501

四、三氧化二铝(铬天青S-溴化十四烷基吡啶比色法) 502

五、氧化钙(EDTA络合滴定法) 503

六、氧化镁(EDTA络合滴定法) 504

第三节 石灰石分析 505

七、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 505

甲、系统分析方法之一 506

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 506

(一)碳酸钾熔融分解试样 506

(二)氢氧化钾熔融分解试样 507

二、EDTA络合滴定铁、铝、钙、镁的试样溶液的制备 507

(一)碳酸钠半熔(烧结)分解试样 507

三、三氧化二铁 508

(二)氢氧化钠熔融分解试样 508

四、三氧化二铝 509

五、氧化钙 510

六、氧化镁 511

乙、系统分析方法之二 512

七、试样溶液的制备 512

八、二氧化硅(钼蓝比色法) 512

九、三氧化二铁(磺基水杨酸比色法) 512

十、三氧化二铝(铬天青S-溴化十四烷基吡啶比色法) 513

十一、氧化钙、氧化镁(EDTA络合滴定法) 513

丙、其他组分的测定 513

十二、附着水分 513

十三、烧失量 513

十四、单独称样连续测定氧化钙、氧化镁 514

十五、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 515

第四节 生石灰和消石灰分析 516

一、有效钙(蔗糖钙-盐酸滴定法) 517

二、酸不溶物 518

三、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁(EDTA络合滴定法) 519

四、单独称样连续测定氧化钙，氧化镁(EDTA络合滴定法) 519

五、烧失量 519

第五节 粒化高炉矿渣分析 519

甲、系统分析方法之一 520

一、二氧化硅 520

(一)酸溶-氟硅酸钾容量法 520

(二)碱熔-氟硅酸钾容量法 521

二、EDTA络合滴定铁、铝、锰、钙、镁的试样溶液的制备 522

(一)酸溶试样 522

(二)碱熔试样 522

三、三氧化二铁 522

四、三氧化二铝 523

五、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 524

六、氧化亚锰 525

七、氧化钙 526

八、氧化镁 527

九、二氧化硅 528

(一)酸溶-动物胶凝聚重量法 528

乙、系统分析方法之二 528

(二)碱熔-动物胶凝聚重量法 529

十、氧化亚锰(过硫酸铵沉淀分离-EDTA络合滴定法) 530

十一、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 531

丙、其他组分的测定 532

十六、氧化亚铁(重络酸钾容量法) 532

十五、附着水分 532

十四、氧化镁(EDTA络合滴定法) 532

十三、氧化钙(EDTA络合滴定法) 532

十二、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 532

十七、硫化物硫(碘量法) 534

十八、三氧化硫(硫酸盐硫)(硫酸钡重量法) 535

十九、五氧化二磷 536

(一)磷钼酸铵容量法 536

(二)磷钒钼黄比色法 537

(一)硝酸钍容量法 538

二十、氟 538

(二)离子选择性电极法 539

二十一、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 539

第六节 铁矿石分析 540

一、二氧化硅 540

(一)盐酸蒸干重量法 540

(二)氟硅酸钾容量法 542

二、三氧化二铁(EDTA-铋盐回滴法) 544

三、三氧化二铝(EDTA-氟化铵置换-铅盐回滴法) 545

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 547

五、氧化钙(EDTA络合滴定法) 548

六、氧化镁(EDTA络合滴定法) 549

七、氧化亚锰(EDTA络合滴定法) 550

八、氧化亚铁(重铬酸钾容量法) 551

九、三氧化二铁的快速测定 551

(一)磷酸溶样-氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法 552

(二)磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法 553

十、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 554

十一、附着水分 554

十二、烧失量 554

第七节 明矾石分析 555

一、试样溶液的制备 556

二、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 556

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 557

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 558

五、氧化钙(EDTA络合滴定法) 559

六、氧化镁(EDTA络合滴定法) 560

七、三氧化硫 561

(一)硫酸钡重量法 561

(二)燃烧-中和法 562

八、结晶水 564

第八节 石膏分析 565

一、酸不溶物(或SiO2) 566

(一)静态离子交换法 567

三、三氧化硫 567

二、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁(EDTA络合滴定法) 567

(二)硫酸钡重量法 568

(三)燃烧-中和法 568

四、磷石膏中三氧化硫的测定 568

(一)静态离子交换-钡盐滴定法 568

(二)静态离子交换-硫酸钡重量法 569

五、附着水分 570

六、结晶水 570

第九节 矾土分析 571

七、烧失量 571

甲、系统分析方法之一 572

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 572

二、EDTA络合滴定铁、钛、铝、钙、镁的试样溶液的制备 573

三、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝 574

(一)EDTA连续滴定法 574

(二)铋盐回滴法测定铁、钛、氟化铵置换法测定铝 577

五、氧化镁 580

四、氧化钙 580

乙、系统分析方法之二 581

六、试样溶液的制备 581

七、二氧化硅(钼蓝比色法) 582

八、三氧化二铁(磺基水杨酸比色法) 583

九、三氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 584

十、三氧化二铝(铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离，EDTA络合滴定法) 585

十一、氧化钙(EDTA络合滴定法) 586

十二、氧化镁(EDTA络合滴定法) 586

丙、其他组分的测定 587

十三、附着水分 587

十四、烧失量 587

十五、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 587

第十节 萤石分析 588

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 589

二、氧化钙(乙酸提取-EDTA络合滴定法) 589

(一)硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定法 590

三、氟化钙 590

(二)三氯化铝提取-EDTA络合滴定法 591

(三)碳酸钾、硼砂熔融-EDTA络合滴定法 591

四、EDTA络合滴定铁、铝、钙(总量)、镁的试样溶液的制备 592

五、三氧化二铁 593

六、三氧化二铝 593

七、氧化钙(总量) 594

八、氧化镁 595

九、附着水分 596

十、烧失量 596

第十一节 镁砂分析 596

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 596

二、铁、铝、钙、镁分析溶液的制备 596

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 597

四、三氧化二铝(EDTA络合滴定法) 597

五、氧化钙 597

(一)EDTA直接滴定法 597

(二)EDTA返滴定法 598

(三)EGTA直接滴定法 599

六、氧化镁 599

(一)EDTA-差减法 599

(二)EGTA-EDTA直接滴定法 600

七、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 601

八、附着水分 601

九、烧失量 601

第十二节 重晶石分析 601

一、氧化钡(硫酸钡重量法) 602

二、三氧化硫 603

(一)硫酸钡重量法 603

(二)离子交换法 604

三、氧化钙(EDTA络合滴定法) 605

四、氧化镁(EDTA络合滴定法) 606

五、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 607

六、三氧化二铁、三氧化二铝(EDTA络合滴定法) 607

(一)水分 608

一、工业分析 608

七、烧失量 608

第十三节 煤分析 608

(二)灰分 611

(三)挥发分 612

(四)焦渣特征的鉴定 613

(五)固定碳含量的计算 614

(六)全硫 614

二、发热量的测定 617

(一)热量计法 617

(二)由工业分析结果计算求得 641

第十四节 水玻璃分析 647

一、水分 648

二、氧化钠(中和法) 648

三、二氧化硅 649

(一)氟硅酸钾容量法 649

(二)盐酸蒸干重量法 650

四、水玻璃模数的快速测定(中和法) 651

第八章 原料混合物分析 653

第一节 普通水泥生料分析 653

一、试样溶液的制备 653

(一)氢氧化钠熔融分解试样 653

(二)碳酸钠半熔(烧结)分解试样 654

(三)用石墨粉作垫层的瓷坩埚以碳酸钠熔融分解试样 655

二、二氧化硅 656

(一)氟硅酸钾容量法 656

(二)氯化铵凝聚重量法 658

(三)动物胶凝聚重量法 659

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 660

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 661

五、三氧化二铝(EDTA直接滴定法) 662

六、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 663

七、氧化钙(EDTA络合滴定法) 664

八、氧化镁(EDTA络合滴定法) 665

(一)磷酸溶样-氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法 666

九、单独称样快速测定三氧化二铁 666

(二)磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法 667

十、单独称样快速测定氧化钙(EDTA络合滴定法) 668

十一、碳酸钙滴定值(酸碱中和法) 668

十二、氯(氯化银比浊法) 669

十三、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 671

十四、烧失量 671

第二节 用矿渣配制的普通水泥生料分析 671

甲、系统分析方法之一 672

一、二氧化硅 672

二、氧化亚锰(过硫酸铵沉淀分离-EDTA络合滴定法) 672

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 674

四、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 674

五、氧化钙(EDTA络合滴定法) 674

六、氧化镁(EDTA络合滴定法) 674

八、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 675

七、试样溶液的制备 675

乙、系统分析方法之二 675

九、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 676

十、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 677

十一、三氧化二铝 677

(一)EDTA-铜盐回滴法 677

十三、氧化钙(EDTA络合滴定法) 678

十四、氧化镁(EDTA络合滴定法) 678

十二、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 678

(二)EDTA直接滴定法 678

十五、氧化亚锰(高碘酸钾比色法) 679

十六、氯(氯化银比浊法) 680

十七、石灰石掺加量的测定(二氧化碳气体体积法) 680

十八、单独称样快速测定三氧化二铁 684

(一)磷酸溶样-氯化亚锡还原-重铬酸钾容量法 684

(二)磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法 684

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 685

二十一、烧失量 685

第三节 双快型砂水泥生料分析 685

十九、单独称样快速测定氧化钙(EDTA络合滴定法) 685

二十、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 685

二、EDTA络合滴定铁，铝、钛、钙，镁的试样溶液的制备 687

三、三氧化二铁 687

四、三氧化二铝、二氧化钛 687

五、氧化钙 687

七、三氧化硫 688

(一)燃烧-碘量法 688

六、氧化镁 688

(二)硫酸钡重量法 689

八、氟(离子选择性电极法) 690

九、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 692

十、烧失量 692

第四节 双快硅酸盐水泥生料分析 692

第五节 矾土水泥生料分析 692

第六节 硫铝酸盐自应力水泥生料分析 693

第七节 双快氟铝酸钙水泥生料分析 693

(一)四苯硼酸盐容量法 694

一、氧化钾 694

第八节 钡水泥生料分析 694

第九节 窑灰中氧化钾、氧化钠分析 694

(二)离子选择性电极法 695

二、氧化钠(离子选择性电极法) 698

第九章 水泥分析 700

第一节 普通水泥熟料及水泥分析 700

甲、系统分析方法之一 700

一、二氧化硅 700

(一)酸溶-氯化铵凝聚重量法 700

(二)碱熔-氯化铵凝聚重量法 701

二、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 702

三、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 703

四、三氧化二铝(EDTA直接滴定法) 704

五、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 705

六、氧化钙(EDTA络合滴定法) 705

七、氧化镁(EDTA络合滴定法) 706

(一)酸溶-氟硅酸钾容量法 707

乙、系统分析方法之二 707

八、二氧化硅 707

(二)减熔-氟硅酸钾容量法 708

九、测定铁、铝、钛、钙、镁的试样溶液的制备 708

(一)酸溶试样 708

(二)碱熔试样 708

十、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 708

十一、三氧化二铝、二氧化钛(EDTA-苦杏仁酸置换-铜盐回滴法) 708

十二、三氧化二铝(EDTA直接滴定法) 708

十三、二氧化钛(二安替比林甲烷比色法) 709

十四、氧化钙(EDTA络合滴定法) 709

十五、氧化镁(EDTA络合滴定法) 709

丙、其他组分的测定 709

十六、烧失量 709

十七、不溶物 710

(一)静态离子交换法 711

二十、三氧化硫 711

十九、单独称样快速测定氧化钙(EDTA络合滴定法) 711

十八、氧化亚锰(高碘酸钾比色法) 711

(二)硫酸钡重量法 716

二十一、氧化钾、氧化钠(火焰光度法) 717

第二节 矿渣水泥中矿渣含量分析 717

一、还原值法 718

二、EDTA络合滴定法 719

第四节 明矾石膨胀水泥分析 721

第三节 火山灰水泥、粉煤灰水泥分析 721

第五节 双快型砂水泥熟料及水泥分析 722

第六节 双快硅酸盐水泥熟料及水泥分析 723

第七节 矾土水泥分析 724

第八节 铝酸盐自应力水泥分析 724

第九节 硫铝酸盐自应力水泥熟料及水泥分析 725

第十节 双快氟铝酸钙水泥熟料及水泥分析 727

第十一节 钡水泥分析 728

一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法) 728

二、硫酸钡(EDTA络合滴定法) 728

三、三氧化二铁(EDTA络合滴定法) 729

四、三氧化二铝(EDTA络合滴定法) 730

五、氧化钙(EDTA络合滴定法) 731

六、氧化钡(EDTA络合滴定法) 732

七、氧化镁(EDTA络合滴定法) 732

八、硫化物硫(碘量法) 733

九、烧失量 733

第十二节 普通水泥熟料化学相分析 734

一、硅酸三钙、硅酸二钙 734

二、玻璃体中的硅酸二钙 736

三、结晶铁铝酸钙 736

四、游离氧化钙 737

(一)甘油乙醇法 737

(二)乙二醇快速法 739

五、硅酸钙(C3S及C2S)中的氧化镁 740

六、玻璃体中的氧化镁 741

七、游离氧化镁 742

第十三节 自应力水泥石中剩余石膏分析 743

第十四节 普通硅酸盐水泥石中氯化物分析 745

第十章 混合材料分析 752

第一节 火山灰质混合材料分析 752

一、石灰吸收值的测定 752

二、可溶性硅酸的测定 755

三、可溶性氧化铝的测定 757

第二节 矿渣活性度的测定 758

二、各种常见氨羧络合剂的络合物稳定常数(对数值) 762

一、常用酸和氨水的比重和浓度 762

附录 762

三、各种常见氨羧络合剂的酸效应系数(对数值) 764

四、络合物的稳定常数(对数值) 765

五、若干金属-指示剂络合物的稳定常数(对数值) 769

六、若干常用金属指示剂的离解常数(负对数值)及其酸效应系数(对数值) 771

七、常用标准缓冲溶液 774

八、络合滴定中常用的缓冲溶液 774

九、国际原子量表(1975年) 776