难熔金属和稀散金属冶金分析PDF电子书下载

目录 1

1.4.5 萃取分离吸光光度法测定稀土 45

1.4.6 硼的测定 46

1.4.7 二硫酚萃取吸光光度法测定钼和钨 48

1.4.8 MIBK萃取吸光光度法测定磷 49

1.4.9 萃取分离吸光光度法测定钴 49

1.4.10 BPHA萃取吸光光度法测定钒 50

1.4.11 硫氰酸铁间接吸光光度法测定氯 50

1.4.13 原子发射光谱法测定金属锆中微量杂质元素 51

1.4.12 重量法测定锆粉中总锆量和活性锆 51

1.4.14 原子发射光谱法测定金属铪中微量杂质元素 52

1.4.15 离子交换分离－原子吸收光谱法测定钙、钠、钾、铜、锌和镉 54

1.4.16 原子吸收光谱法测定氧化锆、氧化铪中钠 54

1.4.17 硅钼蓝吸光光度法测定硅 55

1.4.18 铅的测定 56

1.4.19 萃取吸光光度法测定镍 57

参考文献 58

2 铌和钽 63

2.1 概论 63

2.2.1 沉淀分离法 64

2.2 铌和钽的分离方法 64

2.2.2 溶剂萃取分离法 66

2.2.3 离子交换分离法 68

2.2.4 纸上色谱法 69

2.3 铌、钽精矿和中间物料分析 70

2.3.1 概述 70

2.3.2 铌钽精矿中铌钽总量的测定 73

2.3.3 铌钽分量的测定 75

2.3.4 钨的测定 79

2.3.5 铀的测定 79

2.3.6 钍的测定 81

2.4 金属铌、钽及其化合物分析 83

2.4.1 概述 83

2.4.2 铌中钽的测定 95

2.4.3 钽中铌的测定 96

2.4.4 钼和钨的测定 99

2.4.5 钾和钠的测定 101

2.4.6 热水解分离－茜素络合酮吸光光度法测定氟 102

2.4.7 原子发射光谱法测定氟钽酸钾中杂质元素 103

2.4.8 原子发射光谱法测定钽及五氧化二钽中钠和钾 104

2.4.10 蒸发法－原子发射光谱法测定高纯钽中易挥发元素 105

2.4.9 原子发射光谱法测定钽及五氧化二钽中杂质元素 105

2.4.11 原子发射光谱法测定铌及五氧化二铌中杂质元素 107

2.4.12 控制气氛原子发射光谱法测定高纯氧化铌中钨和钼 107

2.4.13 化学光谱法测定高纯铌中痕量钾 109

2.4.14 原子发射光谱法测定铌中易挥发元素 110

2.4.15 原子发射光谱法测定铌酸锂晶体中微量杂质元素 111

2.4.16高纯铌（钽）及氢氧化铌（钽）中杂质元素的测定 112

2.5 铌、钽合金分析 116

2.5.1 概述 116

2.5.2 焦性没食子酸吸光光度法测定合金中钽 116

2.5.4 X射线荧光光谱法测定钽铌合金中铌 117

2.5.3 焦性没食子酸吸光光度法测定合金中铌 117

2.5.5 离子选择电极法测定铌合金中钽 118

2.5.6 X射线荧光光谱滤纸片法测定铌钛合金中铌和钛 119

2.5.7 纸上色谱分离5-Br-PADAP吸光光度法测定铌钛合金中钽 119

2.5.8 合金中钛的测定 120

2.5.9 合金中锆的测定 121

2.5.10 硫氰酸盐差示吸光光度法测定合金中钨 122

2.5.11 硫氰酸盐差示吸光光度法测定合金中钼 123

2.5.12 原子吸收光谱法测定铌基合金中钼和钨 123

2.5.14 原子发射光谱法测定合金中杂质元素 124

2.5.13 催化极谱法连续测定铌、钛、钽合金中钨和钼 124

2.5.15 石墨炉原子吸收光谱法测定铌铁合金中锡和铅 125

2.5.16 银离子选择电极间接法测定铌铁合金中磷 126

2.5.17 原子发射光谱法测定铌铁合金中砷、锑、铅、锡和铋 126

参考文献 128

3 钼 134

3.1 概论 134

3.2 钼的分离方法 136

3.2.1 沉淀分离法 137

3.2.2 溶剂萃取分离法 138

3.2.3 色谱分离法 139

3.2.4 其他分离方法 148

3.3 钼精矿和中间物料分析 148

3.3.1 概述 148

3.3.2 钼的测定 151

3.3.3 铼的测定 156

3.3.4 硫氰酸盐吸光光度法测定钨 158

3.3.5 钙的测定 159

3.3.6 示波极谱法测定铅 160

3.3.7 砷的测定 160

3.3.8 多元素的测定 162

3.4.1 概述 163

3.4 金属钼及其化合物分析 163

3.4.2 钼中钨的测定 166

3.4.3 钼蓝吸光光度法测定磷 168

3.4.4 多元素的测定 169

3.5 钼合金分析 174

3.5.1 概述 174

3.5.2 钼酸铅重量法测定合金中钼 174

3.5.4 氧化还原滴定法测定钼铁合金中钼 175

3.5.5 磷钼蓝吸光光度法测定钼铁合金中钼 175

3.5.3 EDTA滴定法测定钼钨合金中钼 175

3.5.6 X射线荧光光谱测定钼合金中钛、锆、镧和铈 176

3.5.7 过氧化氢吸光光度法测定钼合金中钛 177

3.5.8 亚甲基蓝吸光光度法测定钼钛锆合金中硼 177

3.5.9 茜素S吸光光度法测定钼合金中锆 177

3.5.10 丁二肟吸光光度法测定钼铼合金中铼 178

3.5.11 X射线荧光光谱法测定钼钛锆合金中钛和锆 178

3.5.12 原子吸收光谱法测定钼铁合金中铜 179

参考文献 179

4 钨 184

4.1 概论 184

4.2.1 沉淀分离法 187

4.2 钨的分离方法 187

4.2.2 溶剂萃取分离法 189

4.2.3 离子交换色谱分离法 191

4.2.4 其他分离方法 192

4.3 钨精矿和中间物料分析 192

4.3.1 概述 192

4.3.2 钨的测定 195

4.3.3 钼的测定 200

4.3.4 多元素的测定 201

4.4.1 概述 207

4.4 金属钨及其化合物分析 207

4.4.2 钨、三氧化钨和仲钨酸铵中磷的测定 209

4.4.3 离子交换分离－硅钼蓝吸光光度法测定钨、三氧化钨和仲钨酸铵中硅 210

4.4.4 钨中铝的测定 211

4.4.5 原子发射光谱法测定纯钨中25种痕量杂质元素 212

4.4.6 原子吸收光谱法测定钨中钾和钠 213

4.4.7 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨中微量元素 213

4.4.8 X射线荧光光谱法测定钨及其氧化物中钛和锆 214

4.4.9 质谱同位素稀释法测定三氧化钨及仲钨酸铵中杂质元素 216

4.4.10 氧化钨和钨青铜类化合物中非化学计量氧钨比的测定 216

4.5 钨合金分析 216

4.5.2 示波极谱滴定法测定钨钼合金中钼 217

4.5.1 辛可宁重量法测定钨铁合金中钨 217

4.5.4 重量法测定钨钍合金中钍 218

4.5.5 氧化还原滴定法测定钨铈合金中铈 218

4.5.3 EDTA滴定法测定钨钼合金中钼 218

4.5.6 间磺酸基偶氮氯膦吸光光度法测定钨铈合金中铈 219

4.5.7 过氧化氢差示吸光光度法测定钨钛合金中钛 219

4.5.8 二安替比林甲烷－变色酸三元络合物吸光光度法测定钨钴钛硬质合金中钛 220

4.5.9 原子吸收光谱法测定钨钴合金中钴 220

4.5.10 5-Br-PADAP吸光光度法测定钨钴钛硬质合金中铁 220

4.5.11 偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定硬质合金中微量稀土元素 221

4.5.14 原子吸收光谱法测定钨铝合金中钾 222

4.5.12 离子选择电极法测定钨合金中钽 222

4.5.13 原子吸收光谱法测定钨铜、钨银合金中铜和银 222

4.5.15 EDTA滴定法测定钨钴合金中钴 223

4.5.16 丁二肟重量法测定钨合金中镍 223

4.5.17 硫氰酸盐沉淀滴定法测定钨银合金中银 223

4.5.18 碘量法测定钨钼合金中铜 224

4.5.19 碘量法测定钨铜铅合金中铅 224

4.5.20 偶氮胂Ⅲ吸光光度法测定钨铜合金中锆 224

4.5.21 硫脲吸光光度法测定钨铜合金中铋 225

4.5.22 丁二肟吸光光度法测定钨铼合金中铼 225

参考文献 226

5 铼 231

5.1 概论 231

5.2 铼的分离富集方法 232

5.2.1 沉淀分离法 233

5.2.2 离子交换色谱分离法 234

5.2.3 溶剂萃取分离法 235

5.3 铼矿石和中间物料分析 237

5.3.1 概述 237

5.3.2 吸光光度法测定铼 245

5.3.3 极谱法测定铼 248

5.3.4 原子发射光谱法测定铼 249

5.4 富集物中铼的分析 250

5.4.1 氯化四苯胂重量法 250

5.4.2 硝酸灵重量法 250

5.4.3 EDTA间接络合滴定法 251

5.5 金属铼及其合金分析 251

5.5.1 概述 251

5.5.2 原子吸收光谱法测定高铼酸钾中铜、锰、镍、铬、铁和铝 253

5.5.3 化学光谱法测定纯铼中杂质元素 253

5.5.4 丁二肟吸光光度法测定钨铼合金中铼 254

5.5.5 X射线荧光光谱滤纸片法测定镍铼钽合金中铼 254

参考文献 255

6.1 概论 258

6 难熔金属中氢、氧、氮、碳、硫的分析 258

6.2 氢的测定 263

6.2.1 概述 263

6.2.2 真空加热气相色谱法 264

6.2.3 惰性气氛加热热导法 265

6.3 氧的测定 266

6.3.1 概述 266

6.3.2 真空加热（或熔化）色谱法 267

6.3.3 惰气高频加热（或熔化）电量法 269

6.4.1 概述 272

6.3.4 惰气脉冲加热（或熔化）色谱法 272

6.4 氮的测定 272

6.4.2 凯氏蒸馏奈氏试剂吸光光度法 274

6.4.3 氨气敏电极法 275

6.5 碳的测定 277

6.5.1 概述 277

6.5.2 管式炉燃烧电量法 278

6.5.3 高频燃烧红外吸收光谱法 279

6.5.4 氩载气氧化熔化色谱法 279

6.6.1 概述 282

6.6 硫的测定 282

6.6.2 管式炉燃烧电导法 283

6.6.3 高频燃烧红外吸收光谱法 284

6.6.4 还原蒸馏吸光光度法 284

参考文献 286

7 镓 289

7.1 概论 289

7.2 镓的分离富集方法 290

7.2.1 沉淀分离法 293

7.2.2 溶剂萃取分离法 293

7.2.3 色谱分离法 294

7.3 镓矿石和中间物料分析 295

7.3.1 概述 295

7.3.2 吸光光度法测定镓 299

7.3.3 原子吸收光谱法测定镓 301

7.3.4 极谱法测定镓 303

7.3.5 原子发射光谱法测定镓 307

7.4 富集物中镓的测定 309

7.4.1 概述 309

7.4.2 重量法 310

7.4.3 滴定法 311

7.5.1 概述 312

7.5 金属镓分析 312

7.5.2 原子发射光谱法测定镓中铝、铁、铋、硅、镁、锰、铜、镍、锡、铅和铬 313

7.5.3 化学光谱法测定镓中杂质元素 314

7.5.4 选择性溶解富集石墨炉原子吸收光谱法测定纯镓中痕量锌 316

7.5.5 苯基荧光酮吸光光度法测定锡 317

7.5.6 钼蓝吸光光度法测定镓中微量硅 317

7.5.7 苯基荧光酮吸光光度法测定镓中微量锗 318

参考文献 318

8.1 概论 322

8铟 322

8.2 铟的分离富集方法 323

8.2.1 沉淀分离法 324

8.2.2 溶剂萃取分离法 325

8.2.3 离子交换分离法 327

8.2.4 其他分离方法 328

8.3 铟矿石和中间物料分析 329

8.3.1 概述 329

8.3.2 吸光光度法测定铟 334

8.3.3 原子吸收光谱法测定铟 339

8.3.4 原子发射光谱法测定矿石中铟、锗、镓和铊 340

8.3.5 极谱法测定铟 341

8.4 富集物中铟的测定 343

8.4.1 概述 343

8.4.2 EDTA滴定法 344

8.5 金属铟分析 345

8.5.1 概述 345

8.5.2 粉末原子发射光谱法测定金属铟中杂质元素 346

8.5.3 金属电极原子发射光谱法测定铟中杂质元素 347

8.6 纯金属和铟合金中铟的测定 348

8.6.1 概述 348

8.6.4 结晶紫吸光光度法测定铅和锡合金中铟 349

8.6.2 极谱法测定合金中铟 349

8.6.3 PAR吸光光度法测定合金中铟 349

8.6.5 二溴苯基荧光酮吸光光度法测定纯锌、纯锡和铝合金中铟 350

8.6.6 EDTA连续络合滴定法测定铟、锡和铅 351

参考文献 351

9 铊 356

9.1 概论 356

9.2 铊的分离富集方法 357

9.3 铊矿石和中间物料分析 360

9.3.1 概述 360

9.3.2 吸光光度法测定铊 368

9.3.3 原子吸收光谱法测定铊 371

9.3.4 原子发射光谱法测定铊 372

9.3.5 极谱法测定铊 373

9.4 富集物中铊的测定 375

9.4.1 概述 375

9.4.2 重量法 376

9.4.3 溴酸钾滴定法 376

9.4.4 碘量法 377

9.4.5 EDTA滴定法 377

9.5.1 概述 378

9.5 金属铊及其合金分析 378

9.5.2 原子发射光谱法测定金属铊中银、铜、镉、铟、铝、铁和铅 380

9.5.3 化学光谱法测定铊中杂质元素 380

9.5.4 溶出伏安法测定高温合金中微量铊 381

9.5.5 茜素紫吸光光度法测定铅铜合金中铊 382

参考文献 382

10 锗 386

10.1 概论 386

10.2 锗的分离富集方法 387

10.2.1 蒸馏分离法 388

10.2.2 沉淀分离法 389

10.2.3 溶剂萃取分离法 390

10.2.4 纸上色谱分离法 390

10.3 锗矿石和中间物料分析 391

10.3.1 概述 391

10.3.2 吸光光度法测定锗 393

10.3.3 原子吸收光谱法测定锗 396

10.3.4 原子发射光谱法测定矿石中锗 397

10.3.5 极谱法测定锗 397

10.4.1 概述 398

10.4 富集物中锗的测定 398

10.4.2 重量法测定铝基、铍基合金中锗 399

10.4.3 滴定法 400

参考文献 401

11 硒 403

11.1 概论 403

11.2 硒的分离富集方法 404

11.2.1 挥发法 405

11.2.2 沉淀分离法 405

11.2.3 离子交换分离法 405

11.2.4 溶剂萃取分离法 406

11.3.1 概述 409

11.3 硒矿石和中间物料分析 409

11.3.2 吸光光度法测定硒 412

11.3.3 气相色谱法测定硒 417

11.3.4 极谱法测定硒 417

11.3.5 原子吸收光谱法测定硒 418

11.4 富集物中硒的测定 419

11.4.1 重量法 420

11.4.2 滴定法 420

11.5 硒及其合金分析 421

11.5.1 概述 421

11.5.3 巯基棉分离氢化物发生－原子吸收光谱法测定铅锑合金中硒 423

11.5.2 原子发射光谱法测定硒中杂质元素 423

11.5.4 氢化物发生－原子吸收光谱法测定硒 424

11.5.5 催化极谱法测定硒 424

参考文献 425

12 碲 429

12.1 概论 429

12.2 碲的分离富集方法 430

12.2.1 沉淀分离法 431

12.2.2 溶剂萃取分离法 432

12.2.3 离子交换分离法 433

12.2.4 其他分离方法 436

12.3.1 概述 437

12. 3碲矿石和中间物料分析 437

12.3.2 吸光光度法测定碲 441

12.3.3 原子吸收光谱法测定碲 443

12.3.4 极谱法测定碲 444

12.3.5 X射线荧光光谱法测定碲和硒 446

12.4 富集物中碲的测定 446

12.4.1 概述 446

12.4.2 二氧化碲重量法 447

12.4.3 重铬酸钾滴定法 447

12.4.5 EDTA间接滴定法 448

12.4.4 硒碲连续滴定法 448

12.5 碲及其合金分析 449

12.5.1 概述 449

12.5.2 原子发射光谱法测定碲中杂质元素 450

12.5.3 乙基罗丹明B吸光光度法测定高温合金中碲 450

12.5.4 极谱法测定合金中碲 451

12.5.5 溴化碲吸光光度法测定铅中碲 451

12.5.6 Fe3+－邻菲罗啉吸光光度法测定铋中碲 452

参考文献 453

附录 有机试剂缩写表 456