金属中气体元素的测定PDF电子书下载

第一章金属中气体元素的行为（L．L．刘易斯） 1

一、引言 1

二、溶解 1

（一）前言 1

1．物理吸附 1

目 录 1

2．化学吸附 2

3．吸收 3

4．填隙式相 4

5．温度和压力的影响 5

6．溶解度的测量 8

7．测量单位 8

（二）氢 8

（三）氮 13

三、扩散 16

（一）引言 16

（五）惰性气体 16

（四）氧 16

1．菲克定律 17

2．分步提取 17

3．速率-控制因素 18

（二）氢 19

（三）氮 21

（四）氧 21

（五）惰性气体 22

四、热化学 22

（一）前言 22

1．自由能的变化和平衡常数 22

2．热化学计算 24

（二）氢 27

（三）氮 32

（四）氧 32

一、引言 40

第二章真空熔化炉的反应（W．F．哈利斯） 40

二、反应机理 41

三、熔池技术的应用 42

四、热力学见解 47

五、脱氧条件 50

六、脱氮条件 51

1．截面和通量 53

七、吸气引起的不完全回收 54

（一）概况 56

一、发展史 56

二、方法的理论和原理 56

第三章活化分析（E．E．韦斯克） 56

（二）核反应 57

（三）定量 58

2．放射性核素的生成和衰变 59

三、设备 61

（二）试样大小和制备 63

（一）前言 63

四、中子活化方法和结果 63

（三）标样 64

（四）通量监测 65

（五）操作 66

（六）校正 66

（七）灵敏度、准确度和精密度 68

五、其它活化分析方法 69

（一）前言 69

（八）其它快中子活化分析 69

（二）光子活化分析 72

（三）带电粒子活化分析 75

第四章真空熔化法和情性气氛熔化法（J．F．马丁L．M．墨尔尼克） 81

一、真空熔化法 81

（一）提取 82

1．加热 82

2．提取泵 83

3．炉体 85

4．氮、氧和氢的回收 94

5．试样储存和试样引入装置 98

（二）用分压测量法分析 101

1．隔离装置 101

2．压力计 104

3．气体的分析 105

（三）仪器校准 108

（四）操作空白的测定 109

（五）计算 110

（六）检测极限 110

（七）安全装置 110

（八）检漏 111

（九）真空熔化-质谱分析法 111

（十）真空熔化-气相色谱分析法 113

（十二）真空熔化装置 115

（十一）真空熔化-红外光谱分析法 115

1．英国联合电力工业（GEC/AEI）冶金MS10型真空熔化-质谱分析仪 116

2．美国钢铁有限公司研究室真空熔化-气相色谱分析仪 117

3．美国国家科学研究协会（NRC）912D型真空熔化气体分析仪 121

4．美国实验室设备有限公司（LECO）真空熔化分析仪 122

5．列支敦士登Balzers EA-1型真空熔化分析仪 123

6．西德Heraeus-FeichtingerVH-8型真空熔化分析仪 125

7．Balzers EAO-202型真空熔化分析仪 126

8．Balzers EAN-202型真空熔化分析仪 127

二、惰性气氛熔化法 127

（一）惰性气体 128

（二）待测组分的分离和测定 129

（三）仪器 130

1．概论 130

2．专用的装置 131

1．高压火花和高能脉冲放电 153

（二）概述 153

2．其它类型放电 153

一、引言 153

第五章放电提取法（R．K．魏格V．A．法赛尔） 153

（一）适用范围 153

二、提取装置 156

（一）试验设备和方法 156

（二）影响气体提取和测量的因素 160

1．保护气氛 160

2．提取机理 161

3．限制因素 162

（一）压力计法分析 167

三、分析系统 167

（二）光谱学 168

1．光谱技术 168

2．红外线吸收 169

（三）气相色谱法 169

1．分离柱 169

2．检测器 170

3．取样装置 172

3．气体标样 174

2．化学标样 174

（四）校准 174

1．金属标样 174

四、应用 175

第六章光谱法和质谱法（R．K．魏格V．A．法赛尔） 181

一、引言 181

二、分析技术 181

（一）发射光谱 181

1．火花和脉冲放电 182

2．直流电弧 184

3．放电管激发 186

（二）质谱法 187

（三）同位素法 188

第七章氢（J．F．马丁 L．M．墨尔尼克） 199

一、引言 199

二、真空-锡熔化法 199

三、真空提取法 200

（一）概述 200

1．LECO氢分析仪 202

（二）商品真空-提取分析仪 202

2．NRC钛-真空氢测定仪 203

3．塞法斯（Serfass）氢分析仪 204

四、惰性气氛熔化法 204

（一）概述 204

（二）LECO RH-1F（RH-氢测定仪） 205

五、固体试样惰性气氛提取法 207

（一）概述 207

（一）固态试样 209

（二）BWRA海德斯特（Hytest）分析仪 209

六、平衡压力法 209

（二）液态试样 210

1．起泡法 210

2．特勒盖斯（Telegas）方法 212

七、同位素稀释法 213

八、燃烧法 214

九、其它方法 215

一、引言 219

第八章氮（H．F．贝莱） 219

二、取样 220

三、标样 221

四、分解 221

（一）一般原理 221

（二）酸分解 221

1．凯氏法 221

2．氟氢酸-磷酸-重铬酸钾法 221

（三）化学熔化法 222

3．高压釜法 222

（四）选择性的分解方法 223

五、氮的测量 224

（一）氨：滴定法 224

（二）氨：奈氏剂光度法 224

（三）氨：靛酚光度法 224

（四）氨：氯胺T（用百里酚或双吡唑啉酮）光度法 225

（五）其它方法 225

3．试剂 226

2．仪器 226

4．操作步骤 226

六、用于测定氮的推荐方法 226

（一） 总氮量：凯氏法 226

1．适用范围 226

（二）选择性金属氮化物：溴-甲基醋酸盐 229

1．适用范围 229

2．仪器 229

3．试剂 229

4．操作步骤 229

第九章氧（L．赛尔曼．B．D．拉孟塔） 232

一、引言 232

二、金属中氧 232

（一）氧的形态 232

（二）金属氧化物的热稳定性 232

（三）试样的制备 232

三、化学方法 233

（一）水溶液法 233

（三）干氯化法和干氯化氢法 234

（二）电解分离法 234

（四）碳-溴和碳-氯法 235

（五）有机介质溴或碘法 235

（六）氟和氟的化合物法 236

（七）氢还原法 236

（八）汞萃取法 237

（九）硫化法 238

1．元素硫 238

2．二氯二硫 238

3．硫化氢 239

（十）蒸馏法 239

（十一）铝还原法 239

（十二）全氧化法 240

5．红外光谱测定法 241

4．溶解-滴定法 241

3．一氧化碳还原法 241

2．库仑还原法 241

（十三）其他各种方法 241

1．钠和钾氧化物的烷基卤化物法 241

第十章碱金属（S．卡尔曼） 245

一、引言 245

二、沾污物的影响 245

三、碱金属同氧和氮的反应 246

（一）前言 246

（二）锂 246

（三）钠 246

（四）钾 247

（五）铷 247

（六）铯 247

四、碱金属同氢的反应 247

（一）前言 248

（二）在流动系统里取液态金属试样 248

（三）在静态系统里取液态金属试样 248

五、试样储存 248

六、取样 248

（四）固态金属 250

七、测定氧的方法 251

（一）前言 251

（二）汞齐法 251

1．导言 251

2．操作步骤 251

3．方法的改进 252

1．导言 253

4．讨论 253

（三）烷基卤化物法 253

2．试样引入法 254

3．氧含量的测量 255

4．方法的应用 255

（四）氟化法 256

（五）甲醇溶液和费氏滴定法 256

（六）液氨法测定锂中氧 256

（十）冰点下降法 257

（九）电化学测氧计法 257

（七）蒸馏法 257

（八）测温热偶计法 257

（十一）电阻法 258

（十二）活化分析法 258

八、测定氢的方法 260

（一）扩散气体计法 260

（二）真空溶化及其类似方法 260

（三）汞齐法 260

（四）同位素稀释法 260

（五）其它方法 261

九、氮的测定 261

第十一章碱土金属（B．D．霍尔特） 267

一、冶金概况 267

（一）氢 267

2．氮 268

（二）镁 268

3．氧 268

（一）铍 268

1．氢 268

二、标样 268

（二）氮和氧 268

1．氢 269

2．氧 269

（三）钙、锶和钡 269

1．氢 269

2．氧 269

三、取样和试样制备 269

（一）铍和镁 269

（二）钙、锶和钡 269

四、分析 269

（一）氢的测定 269

1．铍 269

2．镁 270

3．钙、锶和钡 274

（二）氮的测定 275

1．凯氏法 275

2．活化法 275

3．其他方法 275

（三）氧的测定 275

1．铍 275

2．镁、钙、锶和钡 280

（四）推荐方法 281

1．氢 281

2．氮：凯氏法 288

3．氧 289

第十二章铝、锌、镉、锡、铅、锑和铋（B．D．霍尔特） 300

一、冶金概况 300

二、分析 300

（一）氢 300

1．铝中氢测定方法 301

2．锌、镉、锡、铅、锑和铋 303

（二）氮 304

（三）氧 304

1．直接化学法 304

2．熔化法 306

3．活化法 307

4．方法比较 307

（四）推荐方法 307

1．氢 307

2．氮：凯氏法 307

3．氧 308

第十三章铬、锰和钒（L．A．德爱思） 313

一、铬 313

（一）冶金概况 313

1．前言 313

2．氢 313

3．氧和氮 313

（二）发展简况 314

（四）分析 315

1．氢 315

2．氧 315

（三）标样和取样 315

3．氮 316

（五）推荐方法 316

1．氢和氧 316

1．前言 317

2．氢 317

二、锰 317

（一）冶金概况 317

2．氮 317

3．氧和氮 318

（二）标样和取样 318

（三）分析 318

（一）冶金概况 319

三、钒 319

1．氢和氧 319

2．氮 319

（四）推荐方法 319

（二）标样 320

（三）取样 320

（四）分析 320

1．氢 320

2．氮 321

3．氧 321

（五）推荐方法 322

1．氢 322

2．氮 322

3．氧 322

第十四章铁合金（L．A．德爱思） 325

一、冶金概况 325

二、标样和取样 326

（三）氧 327

（二）氢 327

（一）前言 327

三、分析 327

（四）氮 328

四、推荐方法 329

（一）氢和氧 329

（二）氮 329

（二）氮 331

（一）氢 331

二、冶金概况 331

一、引言 331

第十五章铁和钢（W．R．班迪J．F．马丁L．M．墨尔尼克） 331

（三）氧 334

三、发展概况 334

（一）氢 334

（二）氮 335

2．钢水中氢 337

1．导言 337

（二）取样 337

（一）前言 337

（三）氧 337

四、取样、样品制备和标准样品 337

3．铸铁水中氢 338

4．钢水中氧和氮 339

5．镇静钢中氢 339

1．氢 340

（四）标样 340

2．氧和氮 340

（三）样品制备 340

6．镇静钢和铸铁中氧和氮 340

五、分析 342

（一）氢 342

（二）氮 342

1．氮化物的化学分解 342

2．化学法和熔化法测定 343

3．炉熔池电化学测定法 345

2．氧化物夹杂法 345

1．中子活化法 345

（三）氧 345

4．真空熔化和惰性气氛熔化法 351

（一）氢 352

（二）氮 352

1．总氮-碱熔法 352

2．总氮-酸分解和残渣处理法 354

3．总氮-高氯酸分解法 356

4．酸分解氮的测定方法 356

5．酯-卤素法 356

6．总氮-真空熔化或惰性气氛熔化法 357

（三）氧 357

1．活化法 357

2．真空熔化或惰性气氛熔化法 357

3．氧化物夹杂法 357

（一）钴 368

一、冶金概况 368

第十六章钴、镍和铜（W．G．格尔德纳D．I．瓦尔特） 368

（二）镍 370

（三）铜 372

二、发展概况 372

（一）钴 372

（二）镍 373

1．真空熔化法分析中镍蒸发薄膜的吸气问题 373

（三）铜 375

2．真空熔化法分析用镍作为浴材 375

三、标样 376

四、取样和试样制备 376

（一）钴和镍 376

（二）铜 377

五、分析 379

（一）钴和镍 379

1．氢 379

2．氧和氮 380

1．氢 381

（二）铜 381

2．氧 382

六、推荐方法 386

（一）钴和镍 386

1．氢 386

2．氧 386

（二）铜 387

1．氢 387

2．氧 387

3．氮 387

（二）氮 389

二、发展概况 389

（三）氧 389

（一）氢 389

（一）氢 389

一、冶金概况 389

第十七章钛、锆和铪（L．C．卡韦顿M．J．麦耳斯） 389

4．同位素稀释法 390

3．燃烧法 390

（二）氮 390

2．压力平衡法 390

1．真空提取法 390

（三）氧 391

1．卤化法 391

2．熔化法 392

3．活化法 392

三、标样 393

四、取样和试样制备 393

（二）氧 394

2．真空熔化法 394

1．惰性气氛熔化法 394

2．真空熔化法 394

1，热提取法 394

（一）氢 394

五、分析 394

六、推荐方法 395

（一）氢 395

（三）氮 395

（二）氧 396

（三）氮 396

3．工作曲线的绘制 397

2．试剂 397

4．操作步骤 397

1．仪器 397

6．重现性 398

7．分析时间 398

5．计算 398

（二）钼和钨 401

（一）铌和钽 401

二、发展概况 401

（一）氢 401

一、冶金概况 401

第十八章铌、钽、钼和钨（M．W．马来特） 401

（二）氧 402

（三）氮 402

（一）氢 403

五、分析 403

1．真空热提取法 403

2．惰性气氛热提取法 403

四、取样和试样制备 403

三、标样 403

4．同位素稀释法 404

5．燃烧法 404

3．真空熔化法 404

（二）氧 405

1．惰性气氛熔化法 405

2．真空熔化法 406

5．中子活化法 408

4．发射光谱法 408

6．其他方法 408

3．真空热提取法 408

（三）氮 409

1．真空熔化法 409

3．惰性气氛熔化法 410

4．碱熔化法 410

2．真空热提取法 410

2．真空熔化法 411

1．真空热提取法 411

（二）氧 411

1．真空熔化法 411

（一）氢 411

六、推荐方法 411

5．化学方法 411

（三）氮 412

1．溶解蒸馏法 412

2．真空热提取法 412

一、引言 417

V．A．法赛尔） 417

二、冶金概况 417

素（W．E．达尔曼 417

第十九章钪、钇、镧系和锕系元 417

（二）化学法 418

（一）热提取法 418

（三）高温熔化法 418

三、发展概况 418

（四）电弧-放电提取法 419

（一）掺气法 420

四、标样 420

（二）标样合成法 420

（五）活化分析 420

五、取样和试样制备 421

1．热提取法 424

（一）氢 424

2．高温熔化法 424

六、分析 424

（二）氧 425

1．高温熔化法 425

2．电弧-放电提取法 429

1．化学法 430

（三）氮 430

2．高温熔化法 430

3．活化法 430

3．电弧-放电提取法 432

3．真空熔化法 433

2．锡熔化法 433

（二）氧 433

1．真空熔化法 433

1．热提取法 433

（一）氢 433

七、推荐方法 433

2．载气熔化法 434

3．直流碳电弧法 434

4．活化法 437

（三）氮 440

1．化学法 440

2．真空熔化法 441

3．载气熔化法 442

4．直流碳电弧法 442

第二十章表面和浅表面分析的核技术和离子束技术（E．A．乌里斯克） 445

一、引言 445

二、带电粒子活化分析 447

三、瞬发辐射分析 450

（一）弹性散射反应 451

1．高能背散射 454

2．沟道效应 457

3．高能前向散射 460

4．低能背散射 463

（二）重离子激发X射线 465

（三）核反应 468

（四）核共振反应 471

六、推荐方法 852