有色冶金中元素的分离与测定PDF电子书下载

第一章铜 1

第一节分离方法 1

一、沉淀法 1

（一）硫化物 1

（二）1,10－菲罗啉 1

目录 1

（五）二安替比林甲烷 2

（八）苯乙酸 2

（七）N－十二烯（三烷基甲基）胺 2

（六）2－硫茂甲酰基三氟丙酮 2

（二）N－乙酰基新菸碱－硫氰酸盐 2

（四）二丁基二硫代磷酸 2

（三）碘化物 2

（一）双硫腙 2

二、萃取法 2

三、电解法 3

（二）EDTA法 4

（一）碘量法 4

第二节测定方法 4

一、容量法 4

二、电解重量法 6

三、光度法 7

（一）2,9－二甲基－1,10－菲罗啉 7

（二）二乙基二硫代氨基甲酸钠 7

（三）双环己酮草酰二腙 7

（四）二苄基二硫代甲酸锑 7

（五）2,4(－二硝基苯酚－6－偶氮)－2－1－苯酚－3,8－二磺酸 7

（六）二硫代8,8′－二喹啉 7

（七）二硫代乙二酰胺 7

（八）2,2′－联辛可宁酸 7

（九）1,2－环己烷二胺四乙酸 7

（十）1-1（2－喹啉基偶氮）－2－菲酚 7

四、极谱法 14

一、矿石及冶金过程半产品中铜的测定（碘量法） 15

二、纯铜中铜的测定（电重量法） 15

第三节应用 15

三、纯铅、镉、镍、钴、碲、锌、铋中铜的测定（新亚铜灵法） 16

四、矿石及冶炼半产品中铜的测定（原子吸收光度法） 17

参考文献 17

（一）硫酸盐 18

（三）乙烯双水杨酸 18

（二）氢氧化物共沉淀 18

一、沉淀分离法 18

第一节分离方法 18

第二章铅 18

二、萃取法 19

（一）二乙基二硫代甲酸二乙基铵 19

（二）碘化物 19

（三）磷酸三丁酯 19

（四）高分子胺 19

第二节测定方法 20

一、EDTA容量法 20

（四）二乙基二硫代氨基甲酸钠 21

（三）硫代噻吩甲酰三氟丙酮 21

二、光度法 21

（二）4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚 21

（一）双硫腙 21

三、极谱法 24

（一）盐酸底液 24

（二）α－巯基丙酸底液 24

（三）甘露醇－乙二胺底液 24

（四）盐酸－乙醇底液 24

第三节应用 26

一、矿石及冶金过程半产品中铅的测定（EDTA法） 26

二、铜精矿中铅（锌）的测定（盐酸－乙酸钠底液极谱法） 26

三、纯铜、金、银、镍、钴、硒中铅的测定（双硫腙光度法） 27

四、钴（镍）中微量铅的测定（碘化物萃取－双硫腙比色法） 28

五、钴（镍）中微量铅的测定（原子吸收光度法） 29

参考文献 30

（三）2－（邻－羟苯基）－苯并唑 31

（一）硫化物 31

（二）8－羟基喹啉 31

第一节分离方法 31

第三章锌 31

一、沉淀法 31

（四）二安替比林甲烷 32

（八）固－液萃取 32

（七）7－（a－（邻－甲酯苯胺基）苄基）－8－羟基喹啉 32

（六）三辛基膦化氧 32

（五）二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵 32

（三）高分子胺 32

（二）二－2－乙基己基磷酸 32

（一）硫氰酸盐 32

二、萃取法 32

三、离子交换法 34

第二节测定方法 34

一、EDTA法 34

（七）二甲酚橙 35

（八）N,N－双－邻羟基亚甲基－2,3－二氨基苯并呋喃 35

（六）吡啶偶氮化合物 35

（九）2－（水杨叉替氨基）硫代苯酚 35

（十）1－（2－噻唑偶氮）－2－萘酚 35

（三）6－甲氧基－3－甲基苯并氮（杂）茂－偶氮－4N－甲基联苯胺 35

（五）1,10－菲罗啉－四溴（碘）荧光素（酸性曙红） 35

（四）1,10－菲罗啉－溴甲酚绿 35

（二）硫氰酸盐－碱性染料 35

（一）双硫腙 35

二、光度法 35

三、极谱法 43

第三节应用 45

一、锌精矿中锌的测定（EDTA法） 45

二、锌生产物料中锌的测定（EDTA法） 46

三、锌的测定（极谱法） 46

四、金属镉中锌的测定 47

五、原子吸收光度法 47

参考文献 48

（四）N－苯甲酰－苯胲 49

（三）1,10－菲罗啉－碘化钾 49

（二）β－萘喹啉 49

（一）金属铝置换 49

第一节分离方法 49

第四章镉 49

一、沉淀法 49

（三）二安替比林甲烷 50

（四）二乙基二硫代氨基甲酸钠 50

（五）二乙基二硫代磷酸钠 50

（二）高分子胺 50

（一）碘化物 50

二、萃取法 50

三、离子交换 51

第二节测定方法 51

一、容量法 51

（一）EDTA法 51

（二）EGTA法 51

（八）1,4－二甲基－1,2,4-三唑啉－（3－偶氮－4）－N,N－二甲基苯胺 53

（七）2,2′－双苯噻唑啉 53

（六）溴苯噻唑偶氮 53

（五）吡啶偶氮 53

（四）1,10－菲罗啉－溴邻苯三酚红 53

（三）1,10－菲罗啉－碘化钾 53

（二）亚铁－联吡啶 53

（一）双硫腙 53

二、光度法 53

三、极谱法 59

第三节应用 61

一、海绵镉中镉的测定（EDTA法） 61

四、金属锌中镉的测定（示波极谱法） 62

三、锌矿中铅、镉同时测定（极谱法） 62

二、铜渣中镉的测定（极谱法） 62

五、金属锌中镉的测定（双硫腙法） 63

六、金属镍、钴中镉的测定 63

七、原子吸收光度法 64

参考文献 65

（六）电解法 66

（五）N－苯甲酰－苯胲 66

（四）氢氧化物 66

（三）水解法 66

（二）二氧化锰共沉淀 66

一、沉淀法 66

第一节分离方法 66

第五章铋 66

（一）硫化物 66

二、离子浮选法 68

三、汞齐法 68

四、挥发法 68

（五）二烷基二硫代磷酸（盐） 69

（九）固液萃取 69

（八）N－苯甲酰－苯胲 69

（七）高分子胺 69

（六）卤化物 69

（二）二乙基二硫代氨基甲酸钠 69

（四）烷基磷酸 69

（三）双硫腙 69

（一）铜铁试剂 69

五、萃取法 69

（五）甲基绿 73

（六）溴络合物－三辛胺 73

（四）二硫代吡啶甲烷 73

（七）偶氮胂Ⅲ 73

（八）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 73

一、EDTA容量法 73

（三）二甲酚橙 73

（二）碘化物－二甲马钱子碱 73

（一）硫脲 73

二、光度法 73

第二节测定方法 73

三、极谱法 79

第三节应用 80

一、金属铋、合金及铋矿石中铋的测定（EDTA法） 80

二、金属铅中微量铋的测定（碘化物－二甲马钱子碱法） 80

三、矿石中铋的测定（硫脲法） 81

四、矿石中微量铋的测定（溴邻苯三酚红－十六烷基溴化吡啶） 81

五、原子吸收光度法 82

参考文献 83

（三）邻苯氨基苯甲酸 84

（二）苯甲酸盐 84

（四）汞阴极电解 84

第六章铝 84

（一）氢氧化物 84

一、沉淀法 84

第一节分离方法 84

二、萃取法 86

（一）铜铁试剂 86

（二）N－苯甲酰－苯胲 86

（三）苯甲酸盐 86

（四）乙酰丙酮 86

（五）8－羟基喹啉 86

（六）其它方法 86

第二节测定方法 88

一、容量法 88

（一）EDTA法 88

（二）电位滴定（氟离子选择电极法） 88

（三）氟铝酸钾法 88

（五）铝试剂 91

（四）二甲酚橙 91

（六）8－羟基喹啉 91

（一）铬天菁S 91

（三）铬菁R 91

（二）铬天菁S－十六烷基三甲铵等 91

二、光度法 91

第三节应用 97

一、金属铝及铝盐中铝的测定（EDTA法） 97

二、含铝矿石、冶金材料及中间产品中铝的测定（EDTA法） 98

三、合金中铝的测定（铜试剂沉淀－EDTA法） 98

四、金属钴中微量铝的测定（铬天菁S法） 99

五、锌合金中铝的测定（铝试剂法） 100

参考文献 101

（七）氟化物 102

（六）氧化锌 102

（五）苯基硫脲基乙酸 102

（四）硫代二苯酰甲烷 102

（三）肟基苯并季酮酸 102

（二）α－亚硝基－β－萘酚 102

一、沉淀法 102

第一节分离方法 102

第七章钴 102

（一）亚硝酸钴钾 102

（三）硫氰酸盐 104

（五）二安替比林甲烷 104

（四）8－羟基喹啉 104

（二）二乙基二硫代氨基甲酸钠 104

（一）β－亚硝基－α－萘酚 104

二、萃取法 104

三、离子交换法 106

第二节测定方法 107

一、容量法 107

（一）电位滴定 107

（二）EDTA法 107

（三）碘量法 107

（七）2－亚硝基5－二甲基氨基苯酚 108

（八）苯偶酰单－2－吡啶腙 108

（六）2,6－二氨基－3,2－偶氮吡啶 108

（九）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚（PAN）和表面活性剂 108

（十）硫代苯酰丙酮 108

（二）亚硝基－R盐－氯化三辛甲基铵 108

（五）4－〔（5－氯－2－吡啶）偶氮〕－1,3－二氨基苯 108

（四）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚 108

（三）N－甲基新菸碱－α－偶氮二氨基吡啶 108

（一）亚硝基－R盐 108

二、光度法 108

三、极谱法 115

第三节应用 116

一、钴电解液、粗钴、钴渣中钴的测定（电位滴定法） 116

二、金属镍中钴的测定（硫氰酸盐萃取法） 117

三、有色矿中钴的测定（5－氯－ADAB光度法） 117

四、原子吸收光度法 118

参考文献 119

（四）其他肟类 120

（三）β－间羟苯基乙醛缩氨基硫脲 120

（二）4－甲基－1,2－环己烷二酮二肟 120

一、沉淀法 120

第一节分离方法 120

第八章镍 120

（一）丁二酮肟 120

（三）二安替比林甲烷 122

（四）8－羟基喹啉 122

（五）4－（2－吡啶偶氮）百里酚 122

（二）高分子胺 122

（一）丁二酮肟 122

二、萃取法 122

三、离子交换法 123

第二节测定方法 124

一、EDTA容量法 124

（一）直接滴定 124

（二）回滴定 124

（八）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚和氯化十四烷基二甲基苄基铵 125

（七）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚 125

（六）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 125

（五）铬天菁S 125

（三）苯甲酰甲醛肟 125

（四）对羟基二硫代苯甲酸 125

（二）α－呋喃二肟 125

（一）丁二酮肟 125

二、光度法 125

三、极谱法 130

第三节应用 131

一、氧化镍中镍的测定（丁二酮肟重量法） 131

二、镍精矿中镍的测定（EDTA容量法） 132

三、硫化镍阳极板中镍的测定（N－235萃取EDTA法） 133

四、硫化矿中镍的测定（丁二酮肟光度法） 133

五、钴矿、锌矿中镍的测定（极谱法） 134

六、原子吸收光度法 134

参考文献 135

（四）其沉淀 136

（三）β－偏锡酸 136

（二）铜铁试剂 136

一、沉淀法 136

第一节分离方法 136

第九章锡 136

（一）硫化物 136

二、萃取法 137

（一）碘化物 137

（二）硫氰酸盐 137

（三）铜铁试剂 137

（四）N－苯甲酰－苯胲 137

（五）高分子胺 137

（六）烷基磷酸 137

（七）二－2－乙基己基二硫代磷酸 137

（八）二安替比林甲烷 137

第二节测定方法 139

（二）EDTA法 139

一、容量法 139

（一）碘量法 139

（一）碘化物升华 139

三、挥发法 139

（二）氯、溴化物挥发 139

（三）邻苯亚甲氨基－2－硫代苯酚 142

（五）邻苯二酚紫 142

（四）亚铁－1,10－菲罗啉 142

（六）偶氮化合物 142

（二）茜素紫 142

（一）苯芴酮 142

二、光度法 142

三、极谱法 148

第三节应用 150

一、锡原、精、尾矿中锡的测定（铁粉还原烧结－碘量法） 150

二、一般氧化矿、硫化矿及组成较复杂的锡精矿中锡的测定（锌粉－硼砂－硼酸分解－碘量法） 152

三、复杂锡精矿中锡的测定（氯化焙烧－碘量法） 152

四、金属铅中锡的测定（茜素紫法） 153

五、铜、锌、镉、镍、钴中锡的测定（苯芴酮－甲基异丁酮法） 154

参考文献 155

（二）共沉淀 156

（一）硫化物 156

（三）1,2－二吗啡酚基乙烷 156

第一节分离方法 156

第十章锑 156

一、沉淀法 156

二、萃取法 157

（一）卤化物 157

（二）高分子胺 157

（三）烷基磷酸 157

（四）硫代环烷酸 157

（五）二安替比林甲烷 157

（六）乙基黄原酸钾 157

（七）二乙基二硫代氨基甲酸钠 157

（八）二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵 157

（九）二乙基二硫代磷酸 157

（十）铜铁试剂 157

（一）溴酸钾法 160

（二）硫酸铈法 160

一、容量法 160

第二节测定方法 160

二、光度法 161

（一）碱性染料 161

（二）6－甲氧基－3－甲基苯并氮（杂）茂－偶氮－4N－甲基联苯胺 161

（三）1,4－二甲基－1,2,4－三唑啉－（3－偶氮－4）－N,N－二乙基苯胺 161

（四）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 161

（五）6－（2－喹啉偶氮）－3,4－二甲基苯酚 161

三、极谱法 168

第三节应用 169

一、锑矿中锑的测定（硫酸铈法） 169

二、锑的测定（示波极谱法） 170

三、金属镍、钴、锌、镉中锑的测定（亮绿法） 171

四、原子吸收光度法 172

参考文献 173

（四）共沉淀 174

（三）还原为金属 174

（二）硫化物 174

（一）氯化物 174

第一节分离方法 174

第十一章汞 174

一、沉淀法 174

二、萃取法 175

（一）碘化物 175

（二）高分子胺 175

（三）二乙基二硫代氨基甲酸钠 175

（四）烷基硫代磷酸 175

（五）2－氨基－4－甲基噻唑 175

（六）2－氨基苯噻唑 175

（七）双硫腙 175

（一）硫氰酸盐 177

（三）二乙基二硫代氨基甲酸钠 177

（二）EDTA 177

（四）碘量法 177

第二节测定方法 177

三、挥发法 177

一、容量法 177

（五）硫代噻酚甲酰三氟丙酮 179

（十）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 179

（九）亮绿 179

（八）中性红 179

（六）甲基百里酚蓝 179

（七）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚 179

（四）亚铁联吡啶 179

（三）碱性蓝B 179

（二）N－（对－甲基苯基）对苯二胺（变胺蓝B） 179

（一）双硫腙 179

二、光度法 179

第三节应用 186

一、汞矿中汞的测定（硫氰酸盐法） 186

二、汞矿中汞的测定（二乙基二硫代氨基甲酸钠法） 188

三、矿石中汞的测定（双硫腙法） 189

四、硒中汞的测定（双硫腙法） 190

参考文献 191

（二）苯甲酸铵 192

（一）氢氧化物 192

（三）汞阴极电解 192

第十二章铁 192

第一节分离方法 192

一、沉淀法 192

二、萃取法 193

（一）卤化物／含氧萃取剂 193

（二）铜铁试剂 193

（三）乙酰丙酮 193

（四）噻吩甲酰三氟丙酮 193

（五）高分子胺 193

第二节测定方法 195

一、容量法 195

（一）重铬酸钾法（氯化亚锡－氯化高汞） 195

（二）重铬酸钾法（三氯化钛、亚锡－三氯化钛或铝－三氯化钛） 195

（三）重铬酸钾法（氯化亚锡－甲基橙） 195

（四）EDTA法 195

（七）4,7－二苯基－1,10－菲罗啉 199

（六）1,10－菲罗啉－溴酚蓝 199

（五）1,10－菲罗啉－碘化物 199

（八）乙酰丙酮 199

（一）磺基水杨酸 199

（四）1,10－菲罗啉－硫氰酸盐 199

（三）1,10－菲罗啉 199

（二）硫氰酸盐 199

二、光度法 199

第三节应用 204

一、铅、锌矿石中铁的测定（EDTA－钽试剂法） 204

二、矿石中铁的测定（重铬酸钾－三氯化钛） 205

三、金属铜中微量铁的测定（1,10－菲罗啉法） 205

四、金属铅中微量铁的测定（1,10－菲罗啉法） 206

五、金属铊及铊盐中微量Fe（Cu）的测定（4,7－二苯－1,10－菲罗啉法） 206

六、原子吸收光度法 207

参考文献 207

（一）二氧化锰及氢氧化物 208

一、沉淀法 208

（二）氢氧化铝共沉淀－浮选法 208

第十三章锰 208

第一节分离方法 208

（三）硫氰酸盐－三辛基甲基铵 209

（五）烷基磷酸 209

（四）黄原酸盐 209

（六）硫氰酸盐 209

（二）噻吩甲酰三氟丙酮 209

（一）二乙基二硫代氨基甲酸钠 209

二、萃取法 209

第二节测定方法 211

一、容量法 211

（一）硫酸亚铁铵法（过硫酸铵氧化） 211

（二）硫酸亚铁铵法（高氯酸氧化） 211

（三）EDTA法 211

（七）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚 212

（六）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 212

（五）双硫腙－吡啶 212

（四）无色孔雀绿及其它三苯基甲烷系染料 212

（三）乙醛肟 212

（二）甲醛肟 212

（一）高锰酸盐 212

二、光度法 212

第三节应用 219

一、锰矿及其它矿石中锰的测定（硫酸亚铁铵容量法） 219

二、大量铜、钴、镍存在下锰的测定（过碘酸钾光度法） 220

三、金属钴中微量锰的测定（甲醛肟法） 220

四、原子吸收光度法 221

参考文献 222

第十四章钙 223

第一节分离方法 223

一、沉淀法 223

（一）草酸盐 223

（二）氟化物 223

（三）硫酸盐 223

（四）其他方法 223

（三）N－苯基硫代乙酰氧肟酸－三正辛基膦化氧 224

（二）硫氰酸盐 224

二、萃取法 224

（一）偶氮－氧化偶氮BN 224

三、离子交换法 226

第二节测定方法 227

一、容量法 227

（一）EDTA 227

（二）EGTA 227

（三）草酸盐－高锰酸钾 227

（四）偶氮安替比林Ⅲ 228

（六）紫脲酸铵 228

（五）8－羟基喹啉－正丁胺 228

（一）乙二醛双－（2－羟基苯胺） 228

（三）偶氮胂Ⅲ 228

（二）偶氮氯膦Ⅲ 228

二、光度法 228

第三节应用 235

一、石灰石中钙的测定（EDTA法） 235

二、炉渣中Ca的测定 235

四、原子吸收光度法 236

三、金属铊中Ca的测定 236

参考文献 237

（二）磷酸铵镁 239

（四）8－羟基喹啉 239

（三）N－苯甲酰－苯胲 239

（五）其他方法 239

（一）氢氧化物 239

一、沉淀法 239

第一节分离方法 239

第十五章镁 239

二、萃取法 241

（一）7－〔α－（邻甲酯苯胺基）－苄基〕8－羟基喹啉 241

（二）噻酚甲酰三氟丙酮 241

（三）硫氰酸盐 241

第二节测定方法 241

一、EDTA法 241

（六）甲基百里酚蓝 242

（五）8－羟基喹啉－正丁胺 242

（四）铬变素2R 242

（二）达旦黄 242

（一）埃铬黑T 242

二、光度法 242

（三）二甲苯胺蓝Ⅱ 242

第三节应用 249

一、炉渣中镁的测定（EDTA法） 249

二、金属镍中镁的测定（二甲苯胺蓝Ⅱ法） 249

三、原子吸收光度法 251

参考文献 252

（二）硒化物 253

（五）碱熔分离 253

（四）氢氧化物共沉淀 253

（三）硫酸铅共沉淀 253

第十六章硒 253

（一）还原为单体 253

一、沉淀法 253

第一节分离方法 253

二、挥发蒸馏法 255

（四）单体硒浮选 256

（三）苯并噻吩酸 256

三、萃取法 256

（二）乙基黄原酸钾 256

（一）卤化物 256

四、离子交换法 258

第二节测定方法 258

一、单体硒重量法 258

二、容量法 259

（一）高锰酸钾法 259

（二）碘量法 259

（三）硒碲连续测定 259

三、光度法 260

（一）3,3′－二氨基联苯胺 260

（二）2,3－二氨基萘 260

（三）邻苯二胺及其衍生物 260

（四）双硫腙 260

（四）邻苯二胺络合催化极谱法 263

（三）亚硫酸钠－碳酸钾底液 263

（二）亚硫酸钠－氢氧化铵底液 263

（一）氨性底液 263

四、极谱法 263

第三节应用 264

一、粗硒、二氧化硒中硒的测定（高锰酸钾法） 264

二、硒的测定（碘量法） 265

三、铜阳极泥中硒的测定（溴化物萃取－碘量法） 266

四、微量硒的测定（3,3′－二氨基联苯胺法） 267

五、铅矿石中微量硒的测定（极谱法） 267

参考文献 268

第十七章碲 269

第一节分离方法 269

一、沉淀法 269

（一）以单体状态还原 269

（二）氢氧化物共沉淀 269

（三）1,10－菲罗啉 269

（四）碲化物 269

（五）碱熔法 269

（五）安替比林衍生物 270

（六）苯并噻吩酸 270

（四）高分子胺 270

（七）双硫腙 270

（八）在有多种离子存在下碲的分离 270

二、挥发蒸馏法 270

（三）异丙叉丙酮 270

（二）乙基黄原酸钾 270

（一）卤化物 270

三、萃取法 270

四、离子交换法 273

第二节测定方法 273

一、二氧化碲重量法 273

二、容量法 273

（一）重铬酸钾 273

（二）硒碲连续测定 273

（三）EDTA间接法 273

（五）胜利蓝4R 274

（六）铁－菲罗啉 274

（四）安替比林衍生物 274

（八）溴络合物 274

（七）氯化亚锡 274

（二）铋试剂Ⅱ 274

（一）丁基罗丹明В 274

三、光度法 274

（三）二乙基二硫代氨基甲酸钠 274

四、极谱法 280

（一）氨性底液 280

（二）亚硫酸钠－碳酸钾底液 280

（三）催化极谱法 280

二、矿石中微量碲的测定（丁基罗丹明В法） 283

第三节应用 283

一、粗碲及富碲试样中碲的测定（重铬酸钾法） 283

三、纯硒中碲的测定（铁－菲罗啉法） 284

四、原子吸收光度法 285

参考文献 286

（四）共沉淀 287

（三）有机碱－杂多酸 287

（二）单宁 287

（一）硫化物 287

第一节分离方法 287

第十八章锗 287

一、沉淀法 287

（三）异丙叉丙酮 288

（六）苯胺 288

（四）杂多酸 288

（五）二安替比林甲烷 288

（二）高分子胺 288

（一）卤化物 288

二、萃取法 288

三、蒸馏法 290

第二节测定方法 290

一、容量法 290

（一）碘酸钾法 290

（二）EDTA法 290

（三）中和法 290

（五）硝基邻苯二酚－碱性染料 292

（四）4－硝基邻苯二酚－亚铁联吡啶 292

（六）茜素紫－氯化十六烷基吡啶 292

（七）锗钼杂多酸－碱性染料 292

（二）邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲铵 292

（三）棉子醇 292

（一）苯芴酮 292

二、光度法 292

三、极谱法 299

第三节应用 300

一、锗精矿中锗的测定（容量法） 300

二、锌生产过程中锗的测定（示波极谱法） 302

三、微量锗的测定（苯芴酮法） 302

参考文献 303

第十九章镓 304

第一节分离方法 304

一、沉淀法 304

（一）氢氧化物 304

（二）樟脑酸 304

（三）亚铁氰化钾 304

（四）单宁 304

（五）铜铁试剂 305

（六）高分子胺 305

（四）8－羟基喹啉 305

（七）烷基磷酸 305

二、萃取法 305

（三）二安替比林苯基甲烷 305

（二）N－苯甲酰－苯胲 305

（一）卤化物 305

三、离子交换法 308

第二节测定方法 308

一、重量法 308

（一）樟脑酸 308

（二）铜铁试剂 308

二、EDTA容量法 309

（八）邻苯二酚紫－十六烷基吡啶 310

（七）邻苯二酚紫－二苯胍 310

（六）二甲酚橙－8－羟基喹啉 310

（四）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚 310

（五）8－羟基喹啉 310

（二）丁基罗丹明В 310

（一）罗丹明В 310

三、光度法 310

（三）孔雀绿 310

四、极谱法 313

第三节应用 314

一、冶金产品中镓的测定（EDTA法） 314

二、矿石中镓的测定（罗丹明В法） 315

三、矿石中镓的测定（孔雀绿法） 316

参考文献 316

（一）氢氧化物 318

（四）二乙基二硫代氨基甲酸钠 318

（二）碘化物－甲基紫 318

（三）氯化六氨钴 318

第一节分离方法 318

第二十章铟 318

一、沉淀法 318

（三）二安替比林甲烷 319

（四）高分子胺 319

（五）烷基磷酸 319

（二）双硫腙 319

（一）卤化物 319

二、萃取法 319

三、离子交换法 322

第二节测定方法 322

一、容量法 322

（一）EDTA法 322

（二）溴量法 322

（三）亚铁氰化钾法 322

（六）邻苯二酚紫－十六烷基吡啶 324

（七）二甲酚橙－氯化甲基三辛铵 324

（五）8－羟基喹啉 324

（九）二甲酚橙－伯胺 324

（八）茜素红S－1,3二苯胍 324

（三）4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚 324

（二）罗丹明3В 324

（一）结晶紫 324

二、光度法 324

（四）二甲酚橙 324

三、极谱法 329

第三节应用 330

一、粗铟中铟的测定（EDTA法） 330

二、铅渣及氧化锌中铟的测定（极谱法） 330

三、矿物原料中铟的测定（结晶紫法） 331

四、原子吸收光度法 332

参考文献 333

（七）硫脲 334

（五）依尔氏盐 334

（四）氯化六氨合钴 334

（八）基乙酰萘胺 334

（九）铋试剂Ⅱ 334

（六）碘化物 334

（二）铬酸盐 334

（一）金属锌和金属镁置换 334

一、沉淀法 334

第一节分离方法 334

第二十一章铊 334

（三）重铬酸盐 334

（四）二－2－乙基己基二硫代磷酸 336

（八）8－羟基喹啉 336

（七）二乙基二硫代氨基甲酸钠 336

（六）双硫腙 336

（五）亮绿 336

（三）烷基磷酸 336

（二）高分子胺 336

（一）卤化物 336

二、萃取法 336

三、离子交换法 340

第二节测定方法 340

一、容量法 340

（一）溴酸钾 340

（二）硫酸铈 340

（三）碘量法 340

（四）EDTA 340

（四）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 342

（三）6－（2－喹啉偶氮）－3,4－二甲基苯酚 342

（一）碱性染料 342

二、光度法 342

（二）2－（4－氨替比林偶氮）－5－二乙基－间－氨基（苯）酚 342

三、极谱法 349

第三节应用 350

一、高量铊的测定（EDTA法） 350

二、微量铊的测定（结晶紫法） 350

参考文献 352

（二）硫化物 353

（四）氯化四苯胂 353

（三）安替比林衍生物 353

第一节分离方法 353

（一）高铼酸亚铊 353

一、沉淀法 353

第二十二章铼 353

（七）铼、钼分离 354

（六）戊醇 354

（五）安替比林衍生物 354

（四）喹啉 354

（三）氯化四苯胂 354

（一）酮类 354

二、萃取法 354

（二）高分子胺 354

一、重量法 358

（一）氯化四苯胂 358

（二）硝酸灵 358

第二节测定方法 358

四、离子交换法 358

三、蒸馏法 358

二、间接EDTA法 359

三、光度法 360

（一）碱性染料 360

（二）肟类 360

（三）硫氰酸盐 360

（四）邻－羟基硫代苯酰肼和硫代苯酰肼 360

（五）硫脲 360

（六）硫代水杨酸 360

四、极谱法 369

第三节应用 370

一、高铼酸钾中铼的测定（重量法） 370

二、铼的测定（示波极谱法） 370

三、微量铼的测定（丁基罗丹明В法） 371

四、微量铼的测定（硫氰酸盐法） 372

参考文献 373

（四）N－苯甲酰－苯胲 374

（三）α－苯偶姻肟 374

（二）碱熔分离 374

（一）氢氧化物 374

一、沉淀法 374

第一节分离方法 374

第二十三章钼 374

（十一）硫氰酸盐－三苄胺 375

（十）乙基黄原酸钾 375

（九）N－苯甲酰－苯胲 375

（八）己基二安替比林甲烷 375

（七）二丁基磷酸 375

（六）单（或双）－2－乙基己基磷酸 375

（五）乙酰丙酮 375

（三）铜铁试剂 375

（二）α－苯偶姻肟 375

（一）氯化物－含氧萃取剂 375

二、萃取法 375

（四）噻吩甲酰三氟丙酮 375

三、离子交换法 379

第二节测定方法 379

一、钼酸铅重量法 379

（二）钒酸铵法 380

二、容量法 380

（一）EDTA法 380

三、光度法 381

（一）硫氰酸盐 381

（二）硫氰酸盐－N－苄基苯胺 381

（三）硫氰酸盐－氯化四苯胂 381

（四）2－氨基苯硫醇 381

（二）苦杏仁酸－氯酸钾底液 385

（一）磷酸底液 385

四、极谱法 385

第三节应用 387

一、矿石中钼的测定（钼酸铅重量法） 387

二、矿石中钼的测定（EDTA法） 388

三、矿石中低含量钼的测定（硫氰酸盐光度法） 389

参考文献 390

第二十四章钨 392

第一节分离方法 392

一、沉淀法 392

（一）钨酸 392

（二）氢氧化物及碱熔分离 392

（四）噻吩甲酰三氟丙酮 393

（八）硫氰酸盐－三苄胺 393

（七）磷钨酸 393

（五）磷酸三丁酯 393

（六）高分子胺 393

（三）N－苯甲酰－苯胲 393

（二）8－羟基喹啉 393

（一）α－苯偶姻肟 393

二、萃取法 393

第二节测定方法 396

一、重量法 396

（一）钨酸铵法 396

（二）辛可宁或辛可宁－单宁酸法 396

（三）8－羟基喹啉 396

二、EDTA间接容量法 398

三、光度法 399

（一）硫氰酸盐 399

（二）二硫酚 399

（三）硫氰酸盐－含氧萃取剂 399

（四）硫氰酸盐－氯化四苯胂 399

（五）硫氰酸盐－孔雀绿 399

四、极谱法 403

第三节应用 404

一、钨精矿中钨的测定（钨酸铵重量法） 404

二、钨精矿及选矿中间产品中钨的测定（辛可宁－单宁酸重量法） 405

三、钨矿石中少量钨的测定（硫氰酸钾光度法） 406

参考文献 407

第二十五章银 408

第一节分离方法 408

一、试金法 408

二、沉淀法 408

（一）卤化物 408

（二）碲共沉淀 408

（一）硅胶吸附法 409

（二）离子交换法 409

三、吸附与交换 409

四、萃取法 410

（一）含氧萃取剂 410

（二）双－（2－乙基己基）二硫代磷酸铋 410

（三）二苯基硫脲 410

（四）1,4,8,11－四硫代环十四烷 410

（五）0－异丙基－N－乙基硫代氨基甲酸酯 410

（六）高分子胺 410

（三）电位滴定法 412

（二）间接络合滴定法 412

一、容量法 412

第二节测定方法 412

（一）硫氰酸盐法 412

（五）乙基紫 413

（十）氯化钠 413

（九）二硫代缩氨基脲 413

（八）对－二甲氨基苯亚甲基绕单宁 413

（七）4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚 413

（六）喹哪啶红 413

（四）1,10－菲罗啉－2,4,5,7－四溴代荧光黄 413

（三）1,10－菲罗啉－溴邻苯三酚红 413

（二）二乙基二硫代氨基甲酸铜 413

（一）双硫腙 413

二、光度法 413

三、极谱法 420

（一）氨－氯化铵底液 420

（二）间接极谱法 420

一、金银合粒中银的测定（硫氰酸钾容量法） 421

第三节应用 421

二、纯银中银的测定（氯化钠沉淀－比浊法） 422

三、纯铅、铜、铋、镉、锌、铊、铁、锡、锑、砷中微量银的测定（双硫腙比色法） 423

四、矿石中银的测定（原子吸收光度法） 424

参考文献 425

第二十六章金 426

第一节分离方法 426

一、试金法 426

（二）用有机试剂共沉淀 428

（三）还原为金属 428

（一）用单体碲或硒共沉淀 428

二、沉淀法 428

三、萃取法 430

（一）卤化物 430

（二）二安替比林丙基甲烷 430

（三）高分子胺 430

（四）甲撑－双－（二己基膦化氧） 430

（五）双－（2－乙基己基）二硫代磷酸 430

（二）离子交换法 432

（一）吸附法 432

四、吸附与离子交换 432

五、重液沉选法 433

第二节测定方法 433

一、重量法 433

二、容量法 434

（一）氢醌法 434

（二）重铬酸钾间接法 434

（三）碘量法 434

（三）α,α′－二吡啶酮肟 436

（五）1,10－菲罗啉－亚铁 436

（四）胜利蓝4R 436

三、光度法 436

（二）孔雀绿 436

（一）乙基紫 436

第三节应用 440

一、矿石中金的测定（火法试金富集，重量法） 440

二、矿石中金的测定（活性炭吸附分离氢醌容量法） 441

三、纯银中金的测定（乙基紫法） 441

四、矿石中金的测定（原子吸收光度法） 442

参考文献 443

第二十七章铂 444

第一节分离方法 444

一、沉淀法 444

（一）水解 444

（二）还原为金属 444

（三）硫代碳酸钾 444

（四）氯铂酸铵 444

（六）2－巯基苯并噻唑 445

（十一）双硫腙 445

（九）二乙基二硫代氨基甲酸钠 445

（八）二苄基二硫代氨基甲酸钠 445

（七）1－苯基－5－硫代四唑啉 445

（十）噻吩甲酰三氟丙酮 445

（五）三烷基膦化氧 445

（四）安替比林类 445

（三）高分子胺 445

（二）硫氰络合物 445

（一）卤络合物 445

二、萃取法 445

三、活性炭吸附法 449

四、试金法 450

五、离子交换法 451

二、EDTA容量法 452

（二）甘汞还原 452

（一）氯铂酸铵 452

一、重量法 452

第二节测定方法 452

三、光度法 453

（一）氯化亚锡 453

（二）硫代苯酰肼 453

（三）双十二烷基二硫代乙二酰胺 453

（四）二苄基二硫代乙二酰胺 453

（五）双硫腙 453

（六）3,4二氨基苯甲酸 453

（七）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 453

四、金电解废液中钯铂连续测定 458

三、矿石中钯铂连续测定 458

五、矿石中微量铂的测定（催化极谱法） 458

四、催化极谱法 458

一、铂精矿中钯、铂的测定 458

第三节应用 458

二、试金合粒中钯铂连续测定 458

参考文献 459

第一节分离方法 460

一、沉淀法 460

（一）水解 460

（二）还原为金属 460

（三）丁二酮肟 460

（四）硫代碳酸钾 460

（十三）高分子胺 461

（十）双硫腙 461

（十一）卤络合物 461

（十二）硫氰络合物 461

（九）噻吩甲酰三氟丙酮 461

（十四）安替比林类 461

（十五）2－巯基苯并噻唑 461

（十六）8－巯基喹啉 461

（十七）1－苯基－5－硫代四唑啉 461

（十八）乙基黄原酸钾 461

（八）三烷基膦硫化物和三烷基膦硒化物 461

（七）二烷基硫代磷酸 461

（六）二丁基硫化物 461

（五）乙酰丙酮 461

（四）二苄基二硫代氨基甲酸盐 461

（三）二乙基二硫代氨基甲酸钠 461

（二）2－亚硝基－1－萘酚 461

（一）丁二酮肟 461

二、萃取法 461

第二节测定方法 464

五、离子交换法 464

一、丁二酮肟重量法 464

二、EDTA容量法 464

三、活性碳吸附法 464

四、试金法 464

（四）二苄基二硫代乙二酰胺 465

（八）4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚 465

（七）二甲酚橙 465

（六）3－羟－1,3－二苯基三氮烯 465

（五）1－（2－吡啶偶氮）－2－萘酚 465

（三）双十二烷基二硫代乙二酰胺 465

（二）2－亚硝基－1－萘酚 465

（一）α－联麸酰二肟 465

三、光度法 465

第二十八章钯 465

第三节应用 470

一、铂精矿中钯、铂的测定（重量法） 470

二、富钯物料中钯的测定（EDTA法） 471

三、金属铂中钯的测定（2－亚硝基－1－萘酚法） 471

四、试金合粒中钯铂连续测定（DbDO法） 472

五、矿石中钯铂连续测定（DDO法） 473

六、金电解废液中钯铂连续测定（DDO法） 475

参考文献 476

第二十九章磷 477

第一节分离方法 477

一、沉淀法 477

（一）磷钼酸铵 477

（二）磷钼酸喹啉 477

（三）磷酸铵镁 477

（四）强碱 477

（五）共沉淀 477

四、离子交换法 479

二、萃取法 479

三、其他方法 479

第二节测定方法 480

一、容量法 480

（一）酸碱滴定法 480

（二）间接EDTA法 480

（三）直接沉淀滴定法 480

（四）间接比色 482

（三）磷钼酸碱性染料 482

（一）磷钼钒酸 482

二、光度法 482

（二）磷钼蓝 482

三、极谱法 486

第三节应用 487

一、磷灰石中磷的测定（酸碱滴定法） 487

二、磷铜中磷的测定（间接EDTA法） 488

三、金属铜、钴、镍、铍中磷的测定（磷钼蓝萃取比色法） 488

四、矿石中磷的测定（磷钼钒酸比色法） 489

参考文献 490

（一）单体砷 491

（三）其他 491

（二）共沉淀 491

一、沉淀法 491

第一节分离方法 491

第三十章砷 491

二、萃取法 493

（一）卤化物 493

（二）砷钼杂多酸 493

（三）二乙基二硫代氨基甲酸二乙基铵 493

（四）乙基黄原酸钾 493

三、蒸馏法 495

四、挥发法 495

第二节测定方法 496

一、容量法 496

（一）碘量法 496

（二）重铬酸钾法 496

（三）溴酸钾法 496

（四）钼硫氰酸盐 497

（三）砷钼钒酸 497

（五）古采法 497

（六）二乙基二硫代氨基甲酸银 497

（二）砷钼黄 497

（一）砷钼蓝 497

三、光度法 497

二、比浊法 497

四、极谱法 501

第三节应用 501

一、矿石中砷的测定（碘量法） 501

二、金属中砷的测定（比浊法） 503

三、多金属矿石及金属中砷的测定（钼蓝法） 503

四、金属铋、镉、锌、镍、钴、铜、铅中砷的测定（钼蓝萃取法） 505

参考文献 506

第三十一章硅 507

第一节分离方法 507

一、沉淀法 507

（一）硅酸析出法 507

（二）氟硅酸钾 507

（三）共沉淀及其他 507

三、其他方法 508

（二）三辛胺 508

（一）钼酸盐 508

二、萃取法 508

四、离子交换法 509

第二节测定方法 509

一、动物胶脱水重量法 509

二、氟硅酸钾容量法 510

（五）反应速度法 511

（四）罗丹明В 511

（三）二硫酚间接法 511

（二）硅钼蓝 511

（一）硅钼黄 511

三、光度法 511

第三节应用 515

一、铜精矿中二氧化硅的测定（动物胶脱水重量法） 515

二、铋精矿中二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） 515

三、铜矿渣、铜精矿、铜合金中硅的测定（硅钼蓝法） 516

四、金属镍中硅的测定（硅钼蓝法） 517

参考文献 518

（一）蒸馏挥发 519

二、蒸馏法 519

（二）高温热解法 519

第一节分离方法 519

第三十二章氟 519

一、氟氯（溴）化铅沉淀法 519

三、萃取法 521

（一）三苯锑化物 521

（二）二－2－乙基己基磷酸 521

（三）三辛胺 521

（一）硝酸钍直接滴定法 522

（二）EDTA间接滴定法 522

一、容量法 522

第二节测定方法 522

二、光度法 523

（一）锆－铬菁R间接法 523

（二）4－羟基－3－硝基苯胂酸锆间接法 523

（三）镧－茜素络合剂 523

（四）聚合锆间接法 523

三、离子选择电极法 527

二、矿石及冶炼中间产物中氟的测定（锆－二甲酚橙比色法） 531

一、矿石中氟的测定（EDTA法） 531

第三节应用 531

三、矿石中氟的测定（离子选择电极法） 533

参考文献 533

第三十三章氯 534

第一节分离方法 534

一、氯化银沉淀法 534

二、蒸馏挥发 534

（三）硫氰酸汞－亚铁－1,10－菲罗啉 535

（六）重铬酸钾 535

（五）吡啶氯化汞－双硫腙 535

（四）汞－双硫腙 535

二、光度法 535

（二）硫氰酸汞－高铁 535

（一）氯化银比浊 535

一、硫氰酸钾间接容量法 535

第二节测定方法 535

三、离子选择性电极法 538

第三节应用 538

一、污水中氯的测定（硫氰酸钾间接容量法） 538

二、工业用水中氯的测定（氯化银比浊法） 539

三、矿石中氯的测定（硫氰酸汞－高铁光度法） 540

四、锌电解液中氯的测定（离子选择电极法） 541

参考文献 542

第三十四章碳 543

第一节分离方法 543

一、沉淀法 543

二、燃烧法 543

一、气体容量法 549

第二节测定方法 549

二、燃烧－氢氧化钡法 551

三、吸收－重量法 554

四、非水滴定法 555

五、真空测压法 558

六、库仑法 560

七、电导法 563

第三节应用 565

一、电解镍中微量碳的测定（燃烧－电导法） 565

二、金属中微量碳的测定（非水比色法） 569

三、金属中碳的测定（气体容量法） 571

第三十五章硫 572

第一节分离方法 572

一、硫酸钡沉淀法 572

二、硫化氢气化法 573

四、燃烧分离法 574

三、色层分离法 575

第二节测定方法 576

一、硫酸钡重量法 576

二、燃烧－中和法 577

三、燃烧－碘量法 578

四、硫酸联苯胺容量法 579

五、燃烧－品红比色法 581

六、次甲基蓝比色法 583

七、库仑法 585

八、电导法 588

第三节应用 588

一、电解镍中微量硫的测定（燃烧－电导法） 588

二、金属中硫的测定（次甲基蓝比色法） 589

三、金属中硫的测定（中和法） 589