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第一章 绪论 1

1-1 仪器分析的概念 1

前言页 1

1-2 仪器分析的内容 2

一、光学分析法 2

二、电化学分析法 3

三、其他仪器分析方法 4

1-3 仪器分析的特点 4

1-4 仪器分析的发展趋势 7

1-5 怎样学好仪器分析 8

2-1 电磁辐射的光学光谱 10

第二章 光学分析法导论 10

2-2 光的波粒二象性 13

2-3 光与物质的相互作用 15

二、透射与散射 16

二、折射和色散 16

三、吸收 18

四、光的发射 22

2-4 发射型光学分析法和吸收型光学分析法 23

第三章 紫外和可见吸收光度分析法 25

3-1 概述 25

一、吸收的一般性质 29

3-2 吸收物质及其紫外和可见吸收光谱 29

二、有机化合物对光的吸收 30

三、无机化合物对光的吸收 38

四、吸收光谱的应用 40

3-3 吸收定律 41

一、溶液对光的行为及有关术语 42

二、朗伯定律--光的吸收与液层厚度的关系 43

三、比耳定律--光的吸收与溶液浓度的关系 46

四、吸收定律--朗伯-比耳定律 46

五、吸收定律的应用方式 49

六、吸收定律的局限性 52

一、显色反应 54

3-4 显色反应及显色剂 54

二、显色剂的类型及对显色剂的要求 56

三、显色条件--影响显色反应的因素 58

3-5 分析仪器的一般结构 63

一、光源 64

二、单色器和滤光片 65

三、比色皿 73

四、信号检测器 75

五、信号显(指)示器 80

3-6 比色分析法 82

一、目视比色法简述 82

二、光电比色法 83

3-7 分光光度法 87

三、光电比色法的应用 87

一、单光束分光光度计 88

二、双光束分光光度计 99

三、双波长分光光度计及分光度计的进展 101

四、分光光度法的应用 102

3-8 影响吸收光度法的准确度的因素及提高准确度的方法 109

一、仪器因素的误差及其减除措施 109

二、溶液(化学)因素的误差及其减除措施 115

3-9 精确分光光度法(差示分光光度法) 117

一、高吸光度法 119

实验 122

实验3-1 581-G型光电比色计的使用及水中微量铁的测定(邻菲罗啉显色法) 122

二、低吸光度法 122

三、极限精确法 122

实验3-2 72型和721型分光光度计的使用及高锰酸钾溶液的吸收光谱和摩尔吸收系数的测定 124

一、光谱干扰及其减除方法 127

实验3-3 751型和WFD-8A型紫外和可见分光光度计的使用及高锰酸钾-重铬酸钾混合液的分析 129

实验3-4 络合物的络合比的测定(连续变化法和摩尔比率法) 134

实验3-5 用差示分光光度法(高吸光度法)测定不锈钢中的镍 135

第四章 原子吸收光谱分析法 138

4-1 概述 138

4-2 原子吸收法的基本原理 140

一、基态原子的产生--金属盐溶液在火焰中的行为 141

二、基态原子数与激发态原子数之间的关系 142

三、原子吸收及其与原子浓度的关系 143

四、决定谱线变宽的因素 148

4-3 原子吸收光谱分析法的仪器装置 151

一、光源装置 151

二、原子化装置 157

三、光学系统装置 164

四、检测和显示装置 166

五、原子吸收光谱仪 167

六、灵敏度和检出极限 171

4-4 干扰及其消减措施 172

二、化学干扰及其减除方法 175

三、物理干扰 178

4-5 定量方法和测量条件的选择 178

一、 定量方法的种类 179

二、 测量条件的选择 182

4-6 原子吸收光谱分析法的应用 186

实验 187

实验4-1 WYX-401型原子吸收分光光度计的使用及溶液中镁含量的测定(标准曲线法) 187

实验4-2 溶液中铜含量的测定(加入标准法) 192

第五章 红外吸收光谱分析法 194

5-1 概述 194

5-2 红外吸收光谱分析法的基本原理 195

一、转动跃迁 196

二、振动跃迁 196

三、振动模式及振动的偶合 198

四、定性分析和定量分析的基本原理 200

5-3 红外吸收光谱仪 203

一、光源 204

二、单色器 204

三、检测器 205

四、显示器 205

五、红外吸收光谱仪 205

一、气态样品及其吸收池 206

5-4 样品池及样品处理技术 206

二、样品溶液及其吸收池 207

三、液态样品及其吸收池 208

四、固态样品的处理技术 208

5-5 红外吸收光谱分析法的方法 209

一、定性分析和结构分析 209

二、定理分析 209

第六章 发射光谱分析法 212

6-1 概述 212

一、 发射光谱分析的概念和基本过程 212

二、 发射光谱分析的各种方法及其特点 212

一、发射光谱的产生 214

6-2 发射光谱分析的基本原理 214

二、谱线的强度 216

三、谱线的轮廓 220

四、原子发射光谱与元素周期表的联系 221

6-3 光源 222

一、光源的作用和种类 222

二、直流电弧光源 224

三、交流电弧光源 226

一、电极和电极电位的形成 227

四、高压火花光源 229

五、低压火花光源 231

六、其他光源 233

6-4 看谱分析法 238

一、看谱仪 239

二、光源发生器 244

三、看谱分析方法 247

四、元素的看谱分析应用示例 253

6-5 摄谱分析法 256

一、棱镜摄谱仪 256

二、光栅摄谱仪 261

三、摄谱分析的光源装置 265

四、感光板的性能及暗室处理 270

五、测量仪器设备 275

六、摄谱分析方法 278

6-6 光电直读光谱分析法 284

一、光电直读光谱仪 285

二、光电直读光谱分析的方法 287

6-7 火焰发射光谱分析法 289

一、火焰光度计 289

二、火焰光度分析的方法 292

三、火焰光度法的检出限与准确度 294

四、消除干扰元素的干扰的方法 295

实验 296

实验6-1 钢铁的看谱分析 296

实验6-2 应用映谱仪和比长仪作指定元素的光谱定性分析 299

实验6-3 摄谱法定量分析 301

实验6-4 火焰光度没测定河水中的钾和钠 305

7-1 概述 307

第七章 电化学分析法导论 307

7-2 电解质溶液的几种重要性质 310

一、活度和活度系数 310

二、离子缔合及其对活度的影响 315

三、离子的淌度和迁移数 315

四、电解质溶液和离子的电导度 318

7-3 化学电池 319

一、原电池 319

二、电解池 325

三、可逆电池和不可逆电池 326

7-4 电极电位和液体接界电位 327

二、电极的类型 329

三、电极电位的表示方式 335

四、能斯特(Nernst)方程式及其应用 336

五、标准电极电位和克式量电位 341

六、液体接界电位 342

7-5 电解和极化 348

一、电解现象 348

二、分解电压与析出电位 349

三、过(超)电位和极化现象 352

8-2 电解质溶液的电导 357

第八章 电导分析法 357

8-1 概述 357

一、比电导 358

二、当量电导和无限稀释的当量电导 360

三、交流电导 365

8-3 电导的测量方法和设备 366

一、测量电解质溶液的电导的原理 366

二、电源 368

三、电导池 369

四、电桥装置 371

五、电导仪 373

8-4 电导法的应用 375

一、水质纯度的鉴定和监测 375

二、水中溶解氧(DO)的测定 376

三、钢铁中碳和硫的快速分析 376

四、大气中二氧化硫的监测 377

五、微量一氧化碳和二氧化碳的连续分析 378

六、其他应用 378

8-5 电导滴定及其应用 379

一、电导滴定曲线 379

二、稀释效应及体积变化的校正 382

三、电导滴定的应用 383

实验 384

实验8-1 电导池常数的测定及水的纯度测定(雷磁27型电导仪) 384

实验8-2 钢铁中碳、硫的电导法测定--应用DFY-12型高速定碳定硫分析仪 386

实验8-3 HCl和HAc混合溶液的电导滴定 389

第九章 电解分析法和库仑分析法 390

9-1 概述 390

9-2 电解过程中的电压、电流及电极电位的变化规律 391

一、电解方程式 391

二、恒定外加电压的电解 395

三、恒定电流的电解 397

四、控制阴极电位的电解 398

五、电解过程中金属的析出顺序、完全程序及定量分离的条件 399

三、电位分析法的分析仪器的类型和一般性能指标 400

9-3 电解分析法中有关的实际问题 403

一、析出金属的物理性质及其影响因素 403

二、阳极干扰反应及其消除方法 406

9-4 电解分析法及其应用 409

一、恒电流电解分析法及其应用 409

二、控制阴极电位电解分析法及其应用 412

三、汞阴极电解分离法及其应用 416

四、内电解分析法及其应用 418

9-5 库仑分析法 419

一、库仑分析法的理论基础--法拉第定律 420

二、控制电位库仑分析法及其应用 421

三、恒电流库仑分析法及其应用 425

实验9-1 铜或铜金中铜的测定及铜合金中铜与铅的同时测定--恒电流电解分析法 436

实验 436

实验9-2 控制电位电解仪的使用及铜合金Cu、Pb的测定 439

实验9-3 亚砷酸盐溶液浓度的测定--库仑滴定法示例 443

第十章 电位分析法及离子选择性电极法 445

10-1 概述 445

10-2 金属基指示电极 446

一、活性金属电极(第一类电极) 447

二、金属-难溶盐电极(第二类电极) 448

三、Hg-HgY2-电极(汞滴电极) 452

四、惰性金属电极(零类电极) 453

10-3 离子选择性电极--膜电极 454

一、离子选择性电极的概念和分类 454

二、离子选择性电极的性能指标 455

三、玻璃电极 467

四、晶体电极 475

五、液膜电极 481

六、敏化电极 483

七、离子选择性电极小结 488

10-4 参比电极 489

一、对参比电极的性能的要求 489

二、甘汞参比电极 491

三、银-氯化银参比电极 493

四、其他参比电极 494

10-5 电极电位的测量原理和分析仪器 495

一、电极电位的表示方式和测量原理 495

二、原电池的电动势的测量原理和方法 496

四、酸度计 506

五、电极电位仪 509

六、离子活度计 510

10-6 离子选择性电极法的定量分析方法 513

一、用浓度代替活度的条件及离子强度调节剂 513

二、标准溶液 515

三、定量分析方法概述 518

四、单标准比较法 520

五、标准曲线法 521

六、校准电极法(离子计法) 522

七、一次标准增量法 522

八、多次标准增量法和格兰(Gran)作图法 524

10-7 直接电位法的应用 528

10-8 电位滴定法及其应用 529

一、电位滴定曲线和确定滴定终点的方法 529

二、电位滴定的仪器设备 539

三、电位滴定的类型 541

四、电位滴定法的特点和应用 545

实验 546

实验10-1 PH-25型酸度计的使用及溶液的pH值的测量 546

实验10-2 PHS-2型酸度计的使用及溶液的pH值的测量 552

实验10-3 饮用水中含氟量的测定--标准曲线法(DD-2B型电极电位仪) 556

实验10-4 水样中钾的含量的测定--离子计法(PXD-2型离子计) 561

实验10-5 井水中碘的含量的测定--格兰作图法(PXJ-1型数字式离子计) 567

实验10-6 用AgNO3标准溶液自动电位滴定法测定溶液中氯化物的含量--使用ZD-2型自动电位滴定计 572

第十一章 极谱分析法 578

11-1 概述 578

一、极谱法和伏安法的概念 578

二、极谱法的类型 579

三、极谱法的特点 580

11-2 极谱法的基本原理 581

一、极谱法的一般过程 581

二、极谱图的形状及有关术语 582

三、滴汞电极及其特性 583

四、极谱法中电位的表示方式 585

五、残余电流 586

六、迁移电流及支持电解质的作用 588

七、扩散电流和尤可维茨方程式 590

八、半波电位及其影响因素 593

一、极谱极大及极大抑制剂 597

11-3 极谱法中的干扰电流及其消除方法 597

二、氧波及其消除方法 602

三、氢波及其消除方法 603

四、叠波及其消除方法 603

五、前波及其消防方法 604

六、底液及其作用 604

11-4 极谱法定量分析的方法 605

一、波高的测量方法 605

二、定量分析的方法 608

11-5 极谱仪和实验技术 610

一、极谱仪的基本结构和类型 610

二、笔录式极谱仪 617

三、光录式极谱仪 620

四、毛细管的制备和保养 621

五、汞的提纯和使用安全规程 622

11-6 近代极谱方法 624

一、近代极谱法概述 624

二、线性扫描示波极谱法 625

三、交流极谱、方波极谱及脉冲极谱 633

四、示差极谱法 638

五、催化波极谱法 639

11-7 溶出伏安法 641

一、溶出伏安法的一般过程和方法分类 641

二、阳极溶出伏安法的基本原理 642

三、工作电极 645

四、分析仪器和定量分析方法 647

11-8 极谱分析的应用 649

实验 650

实验11-1 极谱法原理的基础实验--残余电流及其补偿、迁移电流及其消除、极大及其抑制、氧波及其消除(883型笔录式极谱仪) 650

实验11-2 水样中锌的定性和定量(标准曲线法)测定 655

实验11-3 示波极谱法测定水样中的镉(加入标准法，JP-lA型示波极谱仪) 656

实验11-4 阳极溶出伏安法测定污水中的铜、铅、镉、锌(AD-1型极谱仪，加入标准法) 661

第十二章 气相色谱法 668

12-1 概述 668

一、色谱法的分类 668

二、气相色谱法的工作过程 670

三、气相色谱法的特点 671

四、色谱图及有关术语 672

12-2 气相色谱仪 674

一、气路系统 674

二、进样系统 676

三、分离系统 677

四、控温系统 677

五、检测、放大与记录系统 678

12-3 色谱柱和检测器 679

一、固定液 680

二、载体 682

三、合成固定相 684

四、色谱柱的制备 685

五、检测器 686

12-4 气相色谱法的分离理论 689

一、塔板理论 689

二、速率理论 693

三、衡量分离效果的指标 696

12-5 定性和定量分析 697

一、定性分析 697

二、定量分析 701

12-6 气相色谱分析的应用 708

一、石油、化工方面的有机化合物的分析 708

三、水质污染物的分析 709

二、大气污染物的分析 709

四、无机化合物的分析 710

实验 710

实验12-1 理论塔板高度的测定(100型气相色谱仪) 710

实验12-2 混合醇的定性和定量分析 713

第十三章 近代仪器分析方法概述 714

13-1 近代仪器分析方法发展的背景 714

13-2 质谱法简介 715

13-3 核磁共振波谱法简介 719

13-4 电子顺磁共振波谱法简介 721

一、荧光分析法 722

13-5 荧光分析法和原子荧光光谱法简介 722

二、原子荧光光谱法 724

13-6 X射线分析法简介 725

一、X射线分析法的基本原理和方法类型 725

二、X射线吸收光谱法简介 726

三、X射线荧光光谱法简介 727

四、俄歇电子能谱法简介 728

13-7 激光拉曼光谱法简介 728

13-8 光声光谱法简介 729

13-9 高速(压)液相色谱法简介 730

13-10 中子活化分析法简介 730

参考书目 732