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第一篇 高分子材料的化学分析 1

第一章 简单定性分析 1

第一节 高分子材料的分类和命名 1

一、高分子材料的分类 1

二、高分子材料的命名 2

第二节 高分子材料的外观和用途 10

一、高分子材料的外观 10

二、高分子材料的用途 14

第三节 燃烧试验 21

一、试验方法 21

二、初步鉴别 22

三、利用表或流程图的鉴别 23

第四节 干馏试验 27

一、试验方法 27

二、热裂解的基本原理 28

三、鉴别表 29

第五节 密度 29

一、初步鉴别 29

二、测定方法 30

三、高分子材料的密度表 32

第六节 溶解性 35

一、初步鉴别 35

二、高分子材料的溶解性 35

第七节 折射率 40

一、测定方法 40

二、高分子材料的折射率 41

第八节 软化点或熔点 42

一、简易方法 43

二、熔点显微镜法 43

三、高分子材料的熔点或软化点 43

第九节 显色试验 45

一、李柏曼-斯托希-莫洛夫斯基显色试验 45

二、对二甲胺基苯甲醛显色试验 46

三、吡啶显色试验鉴别含氯高分子 46

四、一氯和二氯醋酸显色试验鉴别单烯类高分子 47

五、铬变酸显色试验鉴别含甲醛高聚物 48

六、吉布斯靛酚显色试验鉴别含酚高聚物 48

七、化纤的特殊显色试验 49

八、橡胶的显色鉴别 49

第十节 综合性鉴定方法 50

第二章 高分子材料的分离和纯化 53

第一节 溶解-沉淀法 53

一、原理和操作注意事项 53

二、应用实例 54

第二节 萃取法 57

一、原理、制样和操作注意事项 57

二、应用实例 58

第三节 高分子复合材料的分离 60

第三章 元素检测 62

第一节 钠熔法 62

一、试液的制备方法 62

二、氮的测定 62

三、氯的测定 63

四、氟的测定 63

五、硫的测定 63

六、磷的测定 63

七、溴的测定 64

第二节 氧瓶燃烧法 64

一、试液的制备步骤 64

二、氯的测定 65

三、硫的测定 65

四、氮的测定 65

五、磷的测定 66

六、氟的测定 66

第三节 特征元素的定性分析 66

一、碳的测定 66

二、氢的测定 67

三、氧的测定 67

四、氮的测定 67

五、氯的测定 67

六、氟的测定 67

七、硅的测定 67

八、磷的测定 67

九、硼的测定 68

第四节 特征元素的定量分析 68

一、碳、氢、氧的测定 68

二、氮的测定 68

三、硫的测定 69

四、氯的测定 69

五、氟的测定 70

六、磷的测定 70

七、硅的测定 71

八、硼的测定 71

第五节 根据元素分析对高分子材料的鉴别 72

一、根据元素定性分析结果的鉴别 72

二、根据元素定量分析结果的鉴别 74

第四章 官能团的定量化学分析 80

第一节 酸值 80

第二节 皂化值 81

第三节 碘值 85

一、威奇斯法 85

二、考夫曼法 85

第四节 羟值 86

一、乙酰化法 86

二、苯酐二酰化法 87

三、异氰酸酯法 87

第五节 环氧值 89

一、高氯酸滴定法 89

二、盐酸二氧杂环己烷法 90

第六节 羰值 90

第五章 各类高分子材料的特殊定性鉴别和定量分析 92

第一节 聚烯烃 92

一、熔点测定 92

二、汞盐试验 92

第二节 苯乙烯类高分子 92

一、定性鉴别 92

二、定量分析 93

第三节 含卤素高分子 94

一、含氯高分子 94

二、含氟高分子 96

第四节 其他单烯类高分子 96

一、聚乙烯醇及其衍生物 96

二、聚丙烯酸及其衍生物 101

三、含氮的乙烯基高分子 103

四、香豆酮和香豆酮-茚树脂 103

第五节 杂链高分子 104

一、聚氧化烯烃类 104

二、聚酯 105

三、聚碳酸酯 108

四、聚酰胺(尼龙) 108

五、纤维素衍生物 111

第六节 酚醛树酯 115

一、苯酚(包括取代酚)-甲醛树脂 115

二、呋喃树脂 117

第七节 氨基树脂 118

一、脲醛树脂 118

二、硫脲-甲醛树脂 120

三、三聚氰胺-甲醛树脂(密胺树脂) 121

四、苯胺-甲醛树脂(苯胺树脂) 121

五、酪朊-甲醛树脂(酪素树脂) 122

第八节 环氧树脂 122

第九节 聚氨酯 124

一、定性鉴别 124

二、定量分析--预聚物中异氰酸酯基的测定 124

第十节 橡胶 125

一、定性鉴别 125

二、定量分析 126

第六章 添加剂的剖析 127

第一节 增塑剂 127

一、增塑剂的分类和应用范围 127

二、增塑剂的化学分析 129

第二节 抗氧剂 138

一、抗氧剂的分类和应用范围 138

二、抗氧剂的化学分析 142

第三节 填料 144

一、填料的分类和应用范围 144

二、填料的化学分析 145

参考文献 148

第二篇 高分子材料的仪器分析 151

第七章 红外光谱和激光拉曼光谱法 151

第一节 红外光谱法 151

一、红外光谱法的基本原理 151

二、样品制备技术 154

三、定性鉴别 156

四、定量分析和结构分析 183

五、多重内反射光谱 189

第二节 激光拉曼光谱法 193

一、基本原理 193

二、应用 195

第八章 近红外光谱法 200

第一节 基本原理 200

一、优缺点 200

二、实验技术 201

第二节 近红外光谱法在高分子材料中的应用 201

一、定性分析 201

二、定量分析 203

三、结构分析 207

第九章 紫外-可见光谱法 209

第一节 基本原理 209

一、紫外-可见光谱的产生 209

二、电子跃迁类型和吸收带 210

三、溶剂的影响 211

第二节 高分子的紫外吸收光谱 212

一、定性分析 212

二、定量分析 213

三、结构分析 215

第十章 元素分析的波谱方法 216

第一节 X射线荧光光谱法 216

第二节 X射线光电子能谱 217

一、基本原理和实验技术 217

二、应用 218

第三节 电子探针微区分析 222

一、基本原理 222

二、应用 224

第十一章 核磁共振谱法 226

第一节 基本原理与实验技术 226

一、核磁共振原理 226

二、核磁共振谱仪 227

三、化学位移 228

四、自旋-自旋偶合 229

五、去偶技术 230

六、样品制备 231

第二节 高分辨1HNMR在高分子材料剖析中的应用 231

一、高分子材料的定性鉴别 231

二、共聚物组成的测定 235

三、高分子立构规整性的测定 236

四、共聚物序列结构的研究 237

五、端基的分析 239

六、添加剂的分析 239

第三节 13C-核磁共振谱及其在高分子材料剖析中的应用 241

一、质子去偶技术 241

二、高分子材料的定性鉴别 241

三、高分子立构规整性的测定 242

四、支化结构的研究 243

五、键接方式的研究 245

第四节 固体NMR谱 245

第十二章 色谱法 247

第一节 气相色谱法 247

一、基本原理 247

二、气相色谱法在高分子材料剖析中的应用 248

第二节 反应气相色谱法 250

第三节 裂解气相色谱法 250

一、高分子的热解机理 251

二、裂解器和裂解条件的选择 252

三、PGC在高分子材料剖析中的应用 254

第四节 反相色谱法 259

一、基本原理 259

二、在高分子研究中的应用 260

第五节 凝胶渗透色谱法 262

一、基本原理和实验技术 262

二、应用 266

第六节 薄层色谱法 273

一、基本原理和实验技术 273

二、应用 276

第七节 场流分级 278

一、基本原理 278

二、用场流分级法分离高分子材料的实例 279

第八节 超临界流体色谱法 279

一、基本原理 279

二、用超临界流体色谱法分离聚合物 280

第十三章 热分析法 281

第一节 差热分析法和差示扫描量热法 282

一、基本原理 282

二、实验技术 283

三、应用 286

第二节 热重法 297

一、基本原理 297

二、实验技术 297

三、应用 298

第十四章 光学显微法 302

第一节 样品的制备技术 302

一、热压制膜 302

二、溶液浇铸制膜 303

三、切片 304

四、打磨 307

五、复型 307

六、崩裂 307

七、取向膜 308

第二节 显微技术的选择和应用 308

一、正交偏光显微镜 308

二、圆偏振光显微镜 316

三、散射图形 318

四、热台显微镜 318

五、折射率和双折射测定 318

六、相差显微镜和干涉显微镜 321

七、反射式显微镜及表面结构测定 322

第十五章 激光小角光散射法 324

第一节 基本原理 324

一、仪器和实验方法 324

二、模型法理论 325

三、球晶的结构因素对测定的影响 327

第二节 SALS在高分子结构分析中的应用 328

一、球晶半径的测定 328

二、结晶动力学测定 330

三、球晶光学符号的测定 330

四、形变球晶的测定 331

五、带消光环球晶的大角光散射 333

六、棒状、碟状结晶的测定 335

七、多重结构的光散射 335

八、液晶态的检测 336

第十六章 电子显微镜法 338

第一节 基本原理 338

一、透射电镜 339

二、扫描电镜 341

第二节 样品制备技术 344

一、电镜样品的基本要求 344

二、SEM的一般制样方法 344

三、TEM的一般制样方法 346

四、电镜的特殊制样方法 348

五、SEM图像的立体观察 358

第三节 在高分子结构分析中的应用 359

一、结晶 359

二、液晶 360

三、纤维 362

四、薄膜 362

五、多相高分子体系 363

六、乳液 364

七、粘合剂 365

第十七章 X射线法 366

第一节 大角X射线衍射法 366

一、基本原理 366

二、应用 373

第二节 小角X射线散射法 389

一、基本原理 389

二、应用 391

第三节 大角衍射和小角散射的综合分析 393

一、对结晶结构的分析 393

二、对液晶结构的分析 393

三、WAXD和SAXS产生的信息与结构的对应关系 394

参考文献 395