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第一部分 分析化学实验基本知识 1

一、分析化学实验的基本要求 1

(一)定量化学分析实验的要求 1

(二)仪器分析实验的要求 2

二、实验室常识 2

(一)实验室安全规则 2

(二)化学试剂 3

(三)分析用纯水 4

(四)玻璃器皿的洗涤 6

(一)分析天平韵构造和使用 7

三、定量分析基本操作 7

(二)度量仪器的使用和滴定分析基本操作 12

(三)重量分析基本操作 18

四、常用分析仪器的使用方法 26

(一)电化学分析仪器的使用方法 26

1．DDS—11A型电导率仪 26

2．pHS—2型酸度计 29

3．883型笔录式极谱仪 32

4．JP—1A型示波极谱仪 34

1．721型分光光度计 36

(二)光谱分析仪器的使用方法 38

2．751G型分光光度计 41

3．IR—408型红外分光光度计 44

4．WYX—402型原子吸收分光光度计 46

5．WFX—1F2B型原子吸收分光光度计 50

6．Q—24型中型石英摄谱仪 54

7．8W型投影仪 58

(三)气相色谱分析仪器的使用方法 60

1．SP—2305型气相色谱仪 60

2．102G型气相色谱仪 64

第二部分 定量化学分析实验 70

实验一 分析天平的使用 70

实验二 容量仪器的校准 72

实验三 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 75

实验四 酸碱标准溶液浓度的标定 78

实验五 混合碱的测定 82

实验六 铵盐中氨含量的测定 85

实验七 EDTA标准溶液的配制和标定 87

实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 90

实验九 石灰石中钙、镁含量的测定 93

实验十 自来水总硬度的湖测定 95

实验十一 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 97

实验十二 硫酸铜中铜含量的测定 99

实验十三 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 101

实验十四 石灰石中钙含量的测定 103

实验十五 氯化物中氯含量的测定 107

实验十六 钡盐中钡含量的测定 112

实验十七 离子交换树脂交换容量的测定 115

实验十八 纸上层析法分离氨基酸 118

第三部分 仪器分析实验 123

实验十九 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究 123

实验二十 水中微量铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的同时测定 128

实验二十一 紫外双波长光度法测定苯酚和对氯苯酚的含量 132

实验二十二 取代基及溶剂对苯紫外吸收光谱的影响 134

实验二十三 液体样品红外光谱的测试 137

实验二十四 固体样品红外光谱的测试 138

实验二十五 原子吸收光谱法测定水中钾、钠、钙和镁的含量 141

实验二十六 原子吸收光谱法测定含铜废液中铜的含量 144

实验二十七 原子吸收分析的灵敏度和检测极限的测定 149

实验二十八 原子发射光谱定性分析 151

实验二十九 原于发射光谱半定量分析 156

实验三十 直接电导法测定水的纯度 158

实验三十一 离于选择性电极法测定水中氟含量 162

实验三十二 氯离子选择性电极性能的测试和CI~-的测定 166

实验三十三 电位滴定法测定醋酸的浓度及其离解常数 173

实验三十四 电位滴定法连续测定混合液中的氯和碘 178

实验三十五 恒电流库仑滴定法测定硫代硫酸钠溶液的浓度 180

实验三十六 极谱分析基础实验 185

实验三十七 极谱催化波测定水中痕量钼 191

实验三十八 单扫描示波极谱法测定铜 193

实验三十九 阳极溶出伏安法测定水中铜 196

实验四十 空气中氧和氮的分析 201

实验四十一 C_1～C_3混合气的分析 204

实验四十二 醇系物的气相色谱分析 207

实验四十三 邻二甲苯中杂质的测定 209

附录 212

附录一 常用酸碱溶液的配制 212

附录二 几种常用缓冲溶液的配制 213

附录三 几种常用的酸碱指示剂 214

附录四 常用酸碱混合指示剂 215

附录五 氧化还原指示剂 216

附录六 金属离子指示剂 217

附录七 红外光谱的8个重要区段 219

附录八 一些基团的振动与波数的关系 220

附录九 元素的重要分析线 222

附录十 常用化合物的相对分子质量 225

附录十一 数据处理计算机程序 227

1．邻二氮菲分光光度法测铁程序 227

2．双组分铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的同时测定程序 228

3．电位滴定法测定醋酸的浓度及pK_a程序 230

4．电位滴定法连续测定混合液中的氯和碘程序 231

附录十二 学生常用分析化学实验仪器清单 233