离子色谱方法及应用PDF电子书下载

第一章 绪论 1

第一节 离子色谱的定义和发展 1

第二节 离子色谱的分离方式 3

第三节 离子色谱系统 4

第四节 离子色谱的优点 6

参考文献 8

第二章 离子色谱的柱填料 10

第一节 离子交换剂 10

一、概述 10

二、离子交换树脂的聚合物前体 13

三、阳离子交换树脂 14

四、阴离子交换树脂 15

五、制备低容量离子交换剂的表面附聚法 17

六、硅基离子交换剂和甲基丙烯酸基离子交换剂 20

七、带弱官能团的交换剂 20

八、螯合树脂 24

第二节 中性非极性固定相 25

参考文献 26

第三章 离子交换色谱 28

第一节 基本原理 28

一、离子交换分离 28

(一)离子交换选择性和离子交换平衡 28

(二)分配系数KD 33

二、抑制器的工作原理及发展 34

(一)抑制器的工作原理 34

(二)树脂填充的抑制器 36

(三)自动再生连续工作的抑制器 38

(四)其他类型的抑制器 41

第二节 影响保留的因素 43

一、影响保留的一般参数 43

(一)淋洗液流速 43

(二)分离柱的长度 44

二、抑制型离子色谱中影响保留的因素 44

(一)离子交换选择性 44

(二)与固定相有关的因素 45

(三)与流动相有关的因素 54

第三节 阴离子交换色谱 64

一、无机阴离子的分析 64

(一)淋洗液 64

(二)淋洗液中的有机改进剂 67

(三)无机阴离子的洗脱顺序 69

(四)典型的分离柱和色谱条件 70

(五)在线淋洗液发生器 77

(六)弱保留离子的分析 79

(七)易极化阴离子的分析 83

二、有机阴离子 87

(一)有机酸 87

(二)多价阴离 95

(三)糖类的分析 97

第四节 阳离子分析 107

一、碱金属、碱土金属及胺类的分析 107

二、重金属和过渡金属的分析 113

(一)基本理论 113

(二)重金属和过渡金属的直接电导检测分析 117

(三)过渡金属和重金属的光度检测分析 119

(四)镧系元素的分析 125

参考文献 128

第四章 离子排斥色谱 132

第一节 离子排斥色谱的分离机理 132

第二节 离子排斥色谱的固定相 133

第三节 离子排斥色谱的淋洗液 134

第四节 离子排斥色谱的抑制器和抑制反应 135

第五节 离子排斥色谱的应用 137

一、无机弱酸的分析 137

二、有机酸的分析 137

三、离子排斥色谱与离子交换色谱联用 141

四、醇和醛的分析 142

参考文献 144

第五章 离子对色谱(MPIC) 145

第一节 分离机理 145

第二节 影响保留的实验参数 148

一、离子对试剂的类型和浓度 148

二、有机改进剂的类型和浓度 149

三、无机添加剂的pH的影响 151

第三节 离子对色谱的抑制反应 152

第四节 非表面活性离子的分析 152

第五节 表面活性离子的分析 155

参考文献 158

第六章 非抑制型电导检测离子色谱法 159

第一节 概述 159

第二节 非抑制型离子色谱的检测 161

第三节 非抑制型离子色谱的柱填料 164

第四节 淋洗液 166

第五节 系统峰 169

参考文献 170

第七章 离子色谱常用检测器 171

第一节 电导检测器 172

一、化学抑制型电导检测器 172

(一)电导检测器的基本原理 172

(二)化学抑制型电导检测器的应用范围 175

(三)影响电导测定的几个因素 176

(四)电导检测器的常见故障以及处理方法 177

第二节 安培检测器 178

一、伏安法 179

二、直流安培检测器 180

(一)施加电位(Eapp)的选择 181

(二)直流安培检测器的应用范围 181

三、脉冲安培检测器 182

四、积分安培检测器 183

五、工作电极 187

(一)电位极限 187

(二)氧化还原反应中电极的作用 188

(三)电荷迁移反应动力学 189

六、安培检测器的常见故障及排除 189

第三节 光学检测器 190

一、紫外-可见光检测器的基本原理与结构 190

(一)基本原理 190

二、紫外检测器的应用 191

(二)紫外-可见光检测器的基本结构 191

三、可见光检测器与柱后衍生技术 193

(一)可见光检测器与柱后衍生技术的应用 193

(二)紫外-可见光检测器常见故障的排除与维护 193

四、荧光检测器 194

第四节 离子色谱的联用技术 195

一、与原子吸收、原子发射光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱法的联用 195

二、与电感耦合等离子体-质谱的联用技术 196

参考文献 199

第七章 离子色谱分析方法的开发步骤 202

第一节 分离方式和检测方式的选择 202

第二节 色谱参数(条件)的优化 205

一、改善分离度 205

二、减少保留时间 207

三、改善检测灵敏度 208

四、离子色谱的负峰 210

第三节 样品前处理 211

一、化学法 211

(一)概述 211

(二)固相萃取 212

(三)高温水解 213

(四)紫外光分解 214

(五)碱熔法和氧瓶燃烧法 214

二、在线浓缩富集和基体消除 214

(一)基本原理 215

(二)基体中阴离子、一价阳离子、碱土金属和过渡金属离子的消除 216

(三)有机溶剂中痕量阴、阳离子的分析 219

(四)浓酸和浓碱中痕量阴、阳离子的分析 220

三、抑制型离子色谱中的“核心切换” 222

参考文献 225

第九章 离子色谱的应用 228

第一节 概述 228

第二节 离子色谱在环境分析中的应用 229

一、饮用水、生活污水和工业废水的分析 229

(一)饮用水分析 229

(二)生活污水和工业废水分析 234

二、大气飘尘与降水的分析 244

(一)二氧化硫 245

(二)氮氧化物 246

(三)湿沉降 246

一、在线浓缩富集技术 248

第三节 微电子、电力工业中的痕量分析 248

(一)样品采集与分析前的准备 249

(二)样品的富集 251

二、高纯水的痕量分析 257

(一)测定淋洗液的空白 257

(二)测定结果的质量保证与质量控制 258

(三)在微电子工业中的应用 258

(四)在电力工业中的应用 261

三、高纯试剂中痕量杂质的测定 265

第四节 离子色谱在食品和饮料分析中的应用 270

一、概述 270

二、无机阴离子与阳离子 271

(一)无机阴离子 272

(二)无机阳离子 280

(一)脂肪酸 281

三、有机酸 281

(二)人工合在食用色素 283

四、胺和其他有机碱 286

(一)阳离子与低分子量胺 286

(二)有机碱 287

(三)水溶性维生素 288

五、碳水化合物(糖类) 288

第五节 离子色谱在生化分析中的应用 290

一、体液中无机和有机阴、阳离子的分析 290

(一)体液中阳离子的分析 290

(二)人血清中NO？和NO？的测定 291

(三)尿液中无机阴离子和有机酸的分析 293

(二)蛋白质的分析 295

二、糖类化合物和蛋白质的分析 295

(一)糖类化合物分析 295

第六节 离子色谱在石油化工分析中的应用 305

一、石油勘探和钻井 305

(一)油田水中阴、阳离子的分析 305

(二)预报水垢的形成 307

(三)阻垢剂的检测 307

二、石油精炼过程中阴、阳离子和胺的分析 307

三、石油化学产品分析 311

(一)石油化学产品中有机酸的分析 311

(二)浓酸中痕量阴离子的分析 313

参考文献 315

一、分析泵和输液系统 326

第十章 仪器常见故障的排除和色谱柱的清洗 326

第一节 仪器的例行保养与常见故障的排除 326

(一)分析泵常见故障与排除 327

(二)分析泵的日常维护 330

二、检测器常见故障 330

三、色谱柱常见故障 331

(一)柱压升高 331

(二)分离度降低 331

(三)死体积增大 332

(四)保留时间缩短或延长 333

(二)背景电导高 334

(三)漏液 334

(一)峰面积减小 334

四、抑制器使用中的常见故障 334

第二节 色谱柱和抑制器的保存与清洗 335

一、色谱柱的保存方法 335

二、微膜抑制器的保存方法 335

(一)阴离子抑制器 335

(二)阳离子抑制器 335

三、色谱柱与抑制器的清洗 336

(一)色谱柱的清洗 336

(二)抑制器的清洗 338

附录 338

一、离子色谱的标准分析方法 338

二、有机酸pKa值 341

符号表 344