计量测试技术手册 第13卷 化学PDF电子书下载

2化学计量的特点 1

3准确一致的测量系统 1

目录 1

第1篇 化学测量概论 1

第1章 化学计量及其任务 1

1化学计量的定义 1

4化学计量的任务 2

5化学计量与标准物质 3

1.2化学计量常用单位及基本常数 4

1.1摩尔的定义 4

第2章 化学计量的基准与标准 4

1物质的量的单位——摩尔的定义与复现 4

1.3摩尔的复现 5

2.1常用物理化学基标准概况 6

2物理化学特性量的基标准 6

3.1化学成分量的基础 8

3化学成分量的基准与标准 8

2.2物理化学特性量值传递模式 8

3.2化学成分量的基准 10

3.3化学成分量的标准 11

3.4化学成分量的溯源性 12

1.2标准物质的定义与分级 13

1.1标准物质的名称 13

第3章 标准物质 13

1标准物质的基本概念 13

1.3标准物质的分类 14

1.4标准物质的基本功能 15

2.1中国标准物质发展概况 16

2标准物质发展概况 16

2.2国际标准物质发展动态 20

2.3标准物质的发展方向 25

3.1研究标准物质的工作程序及主要内容 26

3标准物质研究工作要点 26

3.2物质的均匀性与稳定性 27

3.4用权威方法定值 34

3.3标准物质特性量的定值原则 34

3.5用两种以上不同原理的准确方法定值 36

3.7标准物质特性量的保证值及不确定度 38

3.6多个实验室合作定值 38

4.1标准物质的作用 39

4标准物质的应用 39

4.3标准物质的使用方法 42

4.2正确选择与使用标准物质 42

1.2制定取样方案的一般原则 54

1.1样品及取样误差 54

第4章 化学测量的质量保证 54

1取样的质量保证 54

1.4取样方案类型与错误判断 55

1.3取样方式 55

1.6用总体特性平均值衡量产品质量的取样验收方案 58

1.5根据给定的误差限确定取样方案 58

2.1样品处理与回收率 60

2化学测量过程的质量控制 60

2.2分析空白的控制与校正 61

2.3测量方法的适用性 62

2.4测量方法校准 65

3.3质量控制图的作用 66

3.2质量控制图的类型 66

3质量控制图 66

3.1质量控制图的基本原理 66

3.4质量控制图的构成与制作原则 67

3.5控制限的选择与计算 68

3.6质量控制图应用实例 70

4.2质量评价标准 73

4.1质量评价的目的与方法 73

4化学测量的质量评价 73

4.3熟练实验（ProficiencyTesting） 75

4.4实验室认证（LaboratoryAccreditation） 76

参考文献 78

1.1定义和单位 79

1一般概念 79

第2篇 物理化学计量 79

第5章 燃烧热计量 79

1.2燃烧热测量原理 80

1.3燃烧热测定在实际中的应用 81

2.2燃烧热标准装置 82

2.1燃烧热基准装置 82

2燃烧热计量基准和标准 82

2.3燃烧热标准物质 83

2.5燃烧热量计的检定 84

2.4燃烧热计量器具检定系统 84

3.1燃烧热量计的种类及技术特性 85

3燃烧热量计 85

3.2几种典型的燃烧热量计 87

4.2固体燃料热值测定 89

4.1燃烧热的精密测定 89

4燃烧热的常规测定方法 89

4.3液体燃料热值测定 90

4.4气体燃料热值测定 91

1.2有关热容的定律和理论 95

1.1热容及焓的定义 95

第6章 热容及焓计量 95

1一般概念 95

1.3热容和焓的测量原理 96

2.1热容和焓的基准 98

2热容和焓的基准和标准 98

1.4热容和焓测量在实际中的应用 98

2.2热容和焓标准物质 100

2.3热容计量器具检定系统 102

3.1热容和焓测量仪器的种类 103

3热容和焓测量仪器 103

3.2几种典型的热容和焓测量仪器 104

4.1固体比热容的测定 108

4比热容和焓的常规测量方法 108

4.2液体比热容的测定 110

4.3聚合物熔化焓和结晶焓的测定 111

1.2pH标度 113

1.1pH的定义 113

第7章 pH计量 113

1一般概念 113

2.1pH基准装置 115

2pH基准和标准 115

1.3pH的电测量法原理 115

1.4pH测量在实际中的应用 115

2.3pH标准物质 117

2.2pH标准测量装置 117

3.1pH计的分类及技术特性 118

3pH计 118

2.4pH计量器具检定系统 118

3.4参比电极 121

3.3pH测量电极 121

3.2pH计工作原理 121

3.6几种典型的pH计 125

3.5复合电极 125

3.7pH计的检定 126

4.1水溶液pH测量 128

4pH测量技术 128

4.2工业上pH测量与控制 129

4.3难测样品pH的测量 130

1.1电导和电导率 131

1基本概念及测量原理 131

第8章 水溶液电导率计量 131

1.2电导率测量原理 132

2.1电导率绝对测量装置和测量方法 134

2电导率基准和标准 134

3.1电子单元 137

3电导仪的原理和结构 137

2.2电导率标准溶液 137

3.3无电极测量方法 140

3.2电导池 140

4.5溶液电导率的温度系数 141

4.4交流信号频率的范围 141

4准确测量电解质溶液电导率的要素 141

4.1电导池两端的最佳电阻范围 141

4.2选择合适常数值的电导池 141

4.3多个频率下电导率的测量方法 141

5.1电导（率）仪的检定方法 142

5电导（率）仪的检定和电导率量值的传递 142

4.6各电导率量程所对应的适宜测量条件 142

5.2电导计量器具检定系统 144

6.2海水盐度和1978年实用盐标 145

6.1溶解性固体（总）量计和盐度计 145

6电导率测量的应用 145

1.1聚合物分子量及其分布的定义和表示方法 147

1一般概念 147

第9章 聚合物分子量计量 147

1.3聚合物分子量的测量原理 148

1.2聚合物分子量测定的实际意义 148

2聚合物分子量标准物质 152

3聚合物分子量测量仪器 153

3.3膜渗透计 154

3.2蒸气压渗透仪 154

3.1沸点升高仪 154

3.4光散射仪 155

3.6毛细管粘度计 156

3.5超离心机 156

4.1数均分子量的测定 157

4聚合物分子量及分子量分布的常规测量方法 157

3.7体积排斥色谱仪 157

4.2重均分子量的测定 159

4.3平均分子量及分子量分布的测定 160

1.2粘度的定义及单位 162

1.1粘性与粘度 162

第10章 粘度计量 162

1粘度及其测量原理 162

1.3非牛顿流体与非牛顿粘度 163

1.4粘度测量原理 164

2.4粘度基、标准的建立方法 167

2.3主要配套设备 167

2粘度基准与标准 167

2.1纯水的粘度 167

2.2基准与标准毛细管粘度计 167

2.5粘度标准液 169

3.1粘度计量器具检定系统 172

3粘度量值传递及粘度计检定 172

3.2毛细管粘度计的检定方法 173

3.3旋转粘度计的检定方法 174

3.6流动杯检定方法 175

3.5恩式粘度计的检定方法 175

3.4落球粘度计的检定方法 175

4.2升球法 176

4.1旋转法 176

4高温粘度测试方法与高温粘度标准 176

4.3陷入法 177

4.5纤维伸长法 178

4.4梁弯法 178

4.6平行板法 179

4.7高温粘度标准物质及高温粘度计的标定 180

1.2浊度测量单位及表示方式 182

1.1浊度测量的原理及定义 182

第11章 浊度计量 182

1浊度定义及量的表示方式 182

2.1目视测量方法 183

2常用浊度测量方法和装置 183

2.2光学仪器测量方法 184

3.1浊度标准测量装置 187

3浊度计的检定与校准 187

3.2浊度标准物质 190

3.3浊度计的检定 193

1.1粒度及粒度分布 195

1颗粒的主要特性及量的表示方式 195

第12章 粒度计量 195

1.2颗粒形状因子 197

1.3颗粒密度 198

1.4颗粒比表面积 203

2粒度与粒度分布测量 204

1.5介质中悬浮颗粒的浓度 204

2.1显微镜测量方法 206

2.2筛分析方法 208

2.3沉降分析方法 217

2.4电导法 229

2.5光学测量方法 240

3.1血球计数器的检定 251

3颗粒物质浓度测量 251

3.2粉尘浓度计的检定与校准 252

3.3标准粉尘和粉尘标准发生装置 257

1.1湿度的表示方法 262

1湿度的表示方法及其换算 262

第13章 湿度计量 262

1.2湿度表示方法之间的换算 263

2.1水的热力学性质 266

2水、干空气和湿空气的热力学性质 266

2.2干空气的热力学性质 274

2.3饱和湿空气的热力学性质 276

2.4湿空气的增值系数 277

3.1湿度计量器具检定系统 278

3湿度计量器具检定系统及湿度基、标准 278

3.3双压湿度发生器 280

3.2重量湿度计 280

3.5分流湿度发生器 281

3.4双温湿度发生器 281

3.6固定点湿度发生器 282

3.7渗透式湿度发生器 286

3.8精密露点仪 287

3.9标准干湿表 288

4常用测湿仪表 291

参考文献 292

1.2称量分析法 295

1.1库仑滴定法 295

第3篇 无机分析测试技术 295

第14章 无机分析的定量基础 295

1绝对分析法 295

2.1滴定分析用标准溶液 296

2标准溶液 296

1.3同位素稀释质谱法 296

2.2元素和离子的标准溶液 302

3.4降低环境、试剂与水的污染 305

3.3适当酸化 305

3配制稀标准溶液的规则 305

3.1分级稀释 305

3.2选择合适的容器 305

4.2分析砝码 306

4.1分析天平 306

4衡量与容量器具的校准 306

4.4玻璃量器的校准 308

4.3称量方法 308

5.1纯水的制备及规格 312

5实验室用水和常用试剂的纯化 312

5.2纯水的质量检验 313

6.1溶液浓度表示法 314

6溶液的浓度 314

5.3常用试剂的纯化 314

6.2有关浓度的基本计算 316

1.2水样的采集与保存 317

1.1采样原则 317

第15章 试样的采集与处理 317

1试样的采集和制备 317

2试样的分解 318

2.2分解方法 319

2.1选择容器 319

3.1溶剂萃取分离法 327

3分离与富集 327

3.2离子交换分离法 332

1.1沉淀称量法 338

1称量分析 338

第16章 化学分析法 338

1.2称量分析实例 339

2.1滴定终点的确定 340

2滴定分析 340

2.2滴定方式 342

2.3酸碱滴定 343

2.4氧化还原滴定 345

2.5络合滴定 346

2.6沉淀滴定 349

1.2光的吸收定律 350

1.1分子光谱 350

第17章 紫外可见分光光度法 350

1紫外可见分光光度法 350

1.3光吸收定律的局限性和影响因素 351

1.4紫外可见分光光度分析方法 353

2.2分光光度计的组件 355

2.1分类 355

2紫外可见分光光度计 355

3.1波长准确度 358

3分光光度计的性能评价 358

3.2透射比准确度 359

3.4杂散光 365

3.3波长分辨率 365

1.2原子吸收谱线宽度 367

1.1基本原理 367

第18章 原子吸收分光光度法 367

1概述 367

1.3原子吸收定量分析法 368

1.4干扰及其消除 369

2.1火焰原子吸收法 370

2影响因素及其控制 370

2.2石墨炉原子吸收法 371

3.1原子化器的改进 372

3原子吸收法的改进 372

3.2化学改进剂 373

4原子吸收分光光度计 374

4.1原子吸收分析用的锐线光源 375

4.3电热原子化器 376

4.2火焰原子化器 376

4.4背景校正装置 377

5.2波长分辨率 378

5.1波长准确度 378

5原子吸收分光光度计的性能评价 378

5.4边缘能量 379

5.3基线稳定性 379

5.7背景校正能力 380

5.6精密度 380

5.5仪器灵敏度和检出限 380

6.3光衰减器 381

6.2标准溶液 381

6检定用标准物质 381

6.1检定用空心阴极灯 381

1基本原理 383

第19章 原子发射光谱法 383

2.1光源 384

2分析仪器 384

2.2分光仪 387

3发射光谱仪的性能 388

2.4测微光度计 388

2.3光谱投影仪 388

3.1光谱仪的光学性能 389

3.2光谱仪的分析性能 391

4.2.光谱定量分析法 392

4.1光谱定性分析法 392

4发射光谱分析方法 392

4.3不同形态样品的激发方法 393

2库仑分析法 395

1概述 395

第20章 电化学分析法 395

2.1控制电位库仑法 396

2.2金属标准溶液浓度的测定 397

2.3恒电流库仑滴定法 398

2.4化学试剂纯度基准装置 400

3.1极谱分析法基本原理 401

3伏安分析法 401

3.2极谱定量分析法 402

3.3极谱分析技术 405

3.4极谱仪的性能评价 406

4.1离子选择电极的分类 408

4离子选择电极法 408

4.2离子计及其性能评价 410

4.3离子选择电极测量方法 411

4.4影响离子选择电极法准确度的因素 413

1典型离子色谱仪的结构原理 415

第21章 离子色谱法 415

1.2离子色谱柱 417

1.1洗脱液 417

2离子色谱仪检定项目和技术指标 418

1.4数据处理系统 418

1.3电导检测器 418

3.2洗脱液的配制 420

3.1样品的预处理 420

3离子色谱法的常规测试步骤 420

3.4离子含量的测定 421

3.3色谱条件的选择 421

4高效离子色谱法的应用实例 422

3.5测定结果可靠性的确认 422

1.1X射线的产生和X射线谱 425

1X射线物理学基础 425

第22章 X射线荧光光谱分析 425

1.2荧光X射线和背景 426

2X射线荧光光谱仪 427

2.2晶体分光器 428

2.1X射线管 428

2.3检测器 429

3.2操作误差 430

3.1仪器的稳定性 430

3仪器的性能评价 430

4.1定量公式 431

4定量分析 431

4.3样品制备 432

4.2定量分析方法 432

5标准物质研制中的应用 433

4.4分析的误差 433

5.2作为均匀性检验方法 434

5.1作为定值方法 434

1.1仪器结构及其基本功能 435

1质谱仪器 435

第23章 无机质谱分析法 435

1.2仪器性能指标 436

2.2离化方式 437

2.1样品化学形式的选择 437

2同位素丰度测定 437

2.4分析实例 438

2.3离子的分离和测量 438

3.3影响分析结果准确度的因素 441

3.2实验步骤 441

3同位素稀释质谱法 441

3.1原理 441

3.4方法特点 442

4.1生物样品中痕量元素的测定 443

4同位素稀释质谱法的应用 443

4.2稳定同位素67Zn示踪技术研究 446

附录2常用酸碱的一般性质 448

附录1化学试剂的规格 448

附录 448

附录3常用化学试剂 449

附录4常用有机溶剂的一般性质 453

附录5国内外树脂牌号对照表 454

附录6发射线和吸收波长 458

附录7化学元素的质量衰减系数 463

第24章 有机定性分析——红外分光光度法 466

参考文献 466

1.2实际观察到的振动方式 470

1.1分子振动的方式和数目 470

第4篇 有机分析技术 470

1基本原理 470

2.1红外光谱仪 471

2红外光谱仪和实验技术 471

1.3红外光谱的表示方法 471

2.2实验技术 473

3有机化合物的特征基团频率 477

2.3谱图质量的判别 477

4.1基本原理 485

4激光喇曼光谱 485

第25章 有机定性分析——核磁共振波谱法 486

4.3激光喇曼光谱法在有机分析中的应用 486

4.2仪器装置 486

1.2核磁共振波谱的用途 488

1.1核磁共振原理简介 488

1基本原理和应用 488

2.2测定用材料 489

2.1仪器概况 489

2仪器和实验技术 489

3.2质子化学位移表 491

3.1化学位移 491

2.3样品 491

2.4谱图优劣的判断 491

3化学位移和化学位移表 491

4多重性和自旋偶合常数 493

613C核磁共振波谱法 494

5.2未知结构的化合物 494

5谱图解析程序 494

5.1已知结构的化合物 494

6.213C核磁共振谱的化学位移 495

6.113C核磁共振中的质子去偶 495

6.313C核磁共振谱的解析 496

2.1仪器 498

2仪器的实验技术 498

第26章 有机定性分析——质谱法 498

1基本原理 498

2.2化合物分子量和分子式的测定 500

2.3色谱／质谱联用技术 503

3.1亚稳离子 504

3裂解过程 504

3.5消除和重排反应 505

3.4简单开裂 505

3.2联动扫描技术 505

3.3符号 505

2.1吸收带与电子跃迁的类型 510

2光谱与化学结构 510

第27章 有机定性分析——可见－紫外吸收光谱法 510

1引言 510

2.2单官能团化合物的吸收 511

2.3加和性原理 512

2.4结构与紫外光谱的定量关系 512

1.1过滤和离心 514

1混合物的分离 514

第28章 有机定量分析中样品的处理 514

1.2蒸馏和精馏 515

1.3提取 519

1.4色谱分离 521

2.4冷冻干燥 525

2.3固体的干燥 525

2样品的干燥 525

2.1气体的干燥 525

2.2液体的干燥 525

3.2液体样品的称量 527

3.1固体样品的称量 527

3样品的称量 527

第29章 高纯有机物的制备和纯度分析 528

3.3极易吸水样品的称量 528

1.1重结晶 529

1高纯有机物的制备方法 529

1.3区域熔融 530

1.2升华 530

1.4制备色谱 532

2高纯有机物的纯度分析方法 534

2.1相溶解度法 535

2.2热分析法 536

1.2注样系统 540

1.1气路系统 540

第30章 有机定量分析——气相色谱法 540

1气相色谱仪 540

1.5检测器 541

1.4色谱柱 541

1.3控温系统 541

1.6讯号放大记录系统 543

2.1吸附剂 544

2气相色谱固定相 544

2.2固定液 545

2.3载体 547

2.4新型合成固定相 548

3.1色谱操作条件的选择 549

3定量分析实践 549

3.2定量校正因子 555

3.3定量分析方法 564

3.4色谱峰面积测量 568

3.5定量分析准确度的计量保证 569

3.6色谱联用技术 570

1.1分类及特点 572

1高效液相色谱法 572

第31章 有机定量分析—液相色谱法 572

1.2高效液相色谱仪器 577

1.3高效液相色谱的流动相 581

1.4高效液相色谱分析方法 584

1.5气相／液相色谱联用技术 587

2.1色谱条件的选择 588

2薄层色谱法 588

2.3薄层色谱扫描仪 594

2.2薄层色谱定量分析方法 594

2.4薄层色谱法的应用 596

1.2影响定量分析的因素 597

1.1有机化合物的极谱分析 597

第32章 有机定量分析——电化学法 597

1极谱分析法 597

1.3定量分析方法 598

2库仑分析法 608

1紫外-可见吸收光谱法 624

第33章 有机定量分析——分子光谱法 624

2红外光谱法 629

3荧光光谱法 633

3.2有机化合物的荧光分析 634

3.1荧光光谱仪器 634

1同位素稀释质谱法原理 646

第34章 有机定量分析——同位素稀释质谱法（IDMS） 646

3同位素稀释质谱法的精度和准确度 647

2质谱仪器和分析技术 647

4同位素稀释质谱法的应用 648

参考文献 649

1.3气体的温度 651

1.2气体的压力 651

第5篇 气体成分计量 651

第35章 气体成分计量基础 651

1气体的状态参数 651

1.1气体的体积 651

3理想气体与实际气体 652

2重要的气体定律 652

4.1一般物理常数 654

4气体的物理常数 654

4.2气体的蒸气压 655

4.3气体的扩散系数 656

4.4气体的热导率 657

4.5气体的压缩率 658

4.6气体的磁化率 660

4.8空气的某些物理数据 661

4.7气体的粘度 661

5.5气体的体积分数 663

5.4气体的摩尔分数 663

5气体含量的表示方法 663

5.1气体的质量分数 663

5.2气体的质量摩尔浓度 663

5.3气体的量浓度 663

1.2复现气体摩尔分数单位的方法——称量法 664

1.1复现气体成分量值的单位 664

第36章 气体成分量值国家基准和检定系统 664

1气体成分含量国家基准 664

1.3国家基准的组成 665

2.1标准气体的分类 666

2气体成分含量标准——标准气体 666

1.4国家基准装置的技术指标 666

2.3标准气体的制备方法 667

2.2量值及其不确定度 667

2.4标准气体的正确使用 670

2.5已颁发的一级标准气体 671

3工作计量器具 673

1.1气体分析中的色谱柱操作技术 674

1气相色谱法 674

第37章 气体分析测试仪器与技术 674

1.3气体成分的定量分析 676

1.2气相色谱分析的计量学保证 676

1.4气相色谱分析气体的不确定度 678

2.1四极质谱计 679

2气体分析用质谱计 679

2.2大气压离子质谱 680

2.3质谱法在气体分析中的应用 682

3.2进样系统 683

3.1长光路气体池 683

3长光路红外分光光度计 683

3.4气体样品的红外定量分析 684

3.3气体定性鉴定用红外光谱图集 684

3.5长光路红外在标准气体研究中的应用 685

4.1溶液吸收法 686

4紫外-可见分光光度计 686

4.2高导数分光光度法 688

1.3化学发光NOx分析仪的结构 692

1.2气相化学发光分析 692

第38章 专用气体分析器的检定与测试 692

1化学发光法 692

1.1原理 692

1.5化学发光NOx浓度的定量分析 693

1.4NOx化学发光仪的性能 693

2.1测量原理 694

2非色散红外线气体分析器 694

2.3仪器的主要性能 695

2.2结构 695

2.4保证测量可靠性应注意的有关问题 696

3.2非甲烷烃分析仪 697

3.1氢焰离子化总烃分析仪 697

3总碳氢分析仪 697

4.2仪器实例 698

4.1原理 698

3.3仪器校准的有关问题 698

4溶液电导率式气体分析器 698

4.3部分溶液电导率气体分析器的技术特性 699

5.2库仑法的原理及结构 700

5.1吸光光度分析仪的原理及结构 700

4.4影响量值准确度的因素 700

5臭氧分析仪 700

5.4紫外臭氧分析仪 701

5.3化学发光法仪器的原理及结构 701

6.1原电池电流法电化学微量氧分析仪 703

6测氧仪 703

5.5影响O3测量的一些因素 703

6.2极谱电池法测氧仪 705

7.3血液p02 706

7.2血液pco2 706

7血液气体分析仪 706

7.1血液pH测量 706

7.4成套血液气体分析仪和特性 707

7.5电极的校准 708

8.5量程漂移 709

8.4零点漂移 709

8专用气体分析器的检定 709

8.1基本误差 709

8.2重复性 709

8.3响应时间 709

1.2测量原理及结构 711

1.1分类 711

第39章 气体检测报警仪和流程气体分析器的检定与测试 711

1气体检测报警仪的类型、原理和适用范围 711

2气体检测报警仪的主要技术性能 712

3.5零点漂移 714

3.4报警误差 714

3气体检测报警仪的检定与测试 714

3.1基本误差 714

3.2响应时间 714

3.3精密度 714

4常见可燃性气体爆炸限 715

3.8对检定用气体及设备的要求 715

3.6跨度漂移 715

3.7电源电压的影响 715

5流程控制用气体分析器 719

5.2流程气体分析器的组成 720

5.1分类 720

5.3流程气体分析器的计量问题 721

5.4操作条件对流程气体分析器测量值的影响 722

附录2国家工业三废排放试行标准 723

附录1国家大气环境质量标准 723

附录 723

附录3国家汽油车怠速污染物排放标准 725

附录4居住区大气中有害物质的最高容许浓度 726

参考文献 727