耐火材料化学分析PDF电子书下载

第一篇 普通耐火材料的分析 1

第一章 粘土、高铝、半硅质耐火材料的分析 1

第一节 灼烧减量的测定 2

第二节 二氧化硅的测定 4

一、盐酸干涸法 4

二、脱水回收重量法 9

三、动物胶法 12

四、氟硅酸钾容量法 14

第三节 三氧化二铁的测定(磺基水杨酸比色法) 18

第四节 三氧化二铝的测定 21

一、铜铁试剂--氯仿萃取分离、EDTA络合滴定法 21

二、强碱分离--EDTA络合滴定法 25

第五节 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 27

第六节 氧化钙的测定(EDTA络合滴定法) 30

第七节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 32

第八节 五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法) 35

第九节 全硫的测定 39

一、硫酸盐重量法 39

二、燃烧碘量法 42

第十节 氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法) 44

第十一节 钙、镁、锰、铁、钾及钠的测定(原子吸收分光光度法) 47

第十二节 高铝熟料中莫来石、玻璃、刚玉相的测定(氢氟酸法) 47

第十三节 铝土矿中氧化钙的单独测定 50

第二章 硅质耐火材料的分析 51

一、氢氟酸法(本法适用于SiC2〉93%的试样) 52

第二节 二氧化硅的测定 52

第一节 灼烧减量的测定 52

二、氟硅酸钾容量法 55

第三节 三氧化二铁的测定 55

一、EDTA络合滴定法 55

二、磺基水杨酸比色法 58

三、三氯化钛--重铬酸钾容量法 58

第四节 三氧化二铝的测定 58

一、EDTA络合滴定法(铁、铝连测) 58

二、电极法 61

第五节 二氧化钛的测定 61

一、过氧化氢比色法 61

二、二安替比林甲烷比色法 63

一、草酸盐重量法(适用于硅石中钙的测定) 65

第六节 氧化钙的测定 65

二、高锰酸钾容量法 67

三、EDTA络合滴定法 69

第七节 氧化镁的测定 69

一、磷酸盐重量法 69

二、EDTA络合滴定法 71

第八节 氧化钾、氧化钠的测定 71

一、火焰光度法 71

二、硫酸盐重量法(钾、钠合量) 71

第九节 钙、镁、锰、铁的测定(原子吸收分光光度法) 73

第三章 镁质及白云石质耐火材料的分析 74

第一节 灼烧减量的测定 75

三、氟硅酸钾容量法(适用于SiO2〉7%的试样) 77

二、动物胶法 77

第二节 二氧化硅的测定 77

一、盐酸干涸法 77

四、硅钼蓝比色法 78

第三节 三氧化二铁的测定 83

一、邻菲绕啉比色法 83

二、EDTA络合滴定法 85

第四节 三氧化二铝的测定 86

一、EDTA络合滴定法(铁、铝连测) 86

二、氟盐置换--EDTA络合滴定法 86

三、铬天青S比色法 89

第五节 二氧化钛的测定 91

一、二安替比林甲烷比色法 91

二、过氧化氢比色法 91

一、EDTA络合滴定法 92

第六节 氧化钙的测定 92

二、原子吸收分光光度法 95

第七节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 95

第八节 氧化锰的测定(高碘酸钾比色法) 96

第九节 三氧化二硼的测定(姜黄素比色法) 98

第四章 含铬质耐火材料的分析 101

第一节 二氧化硅的测定 101

一、盐酸干涸法 101

二、硅钼蓝比色法 103

三、氟硅酸钾容量法 105

第二节 氧化钙的测定 105

一、EDTA络合滴定法 105

二、原子吸收分光光度法 107

一、磺基水杨酸比色法 108

第三节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 108

第四节 三氧化二铁的测定 108

二、EDTA络合滴定法 110

第五节 三氧化二铝的测定 111

一、氟盐置换--EDTA络合滴定法(铁、铝连测) 111

二、强碱分离氟盐置换--EDTA络合滴定法 114

第六节 二氧化钛的测定 116

一、二安替比林甲烷比色法 116

二、过氧化氢比色法 116

第七节 三氧化二铬的测定(过硫酸铵容量法) 117

第五章 含锆质耐火材料的分析 122

第一节 二氧化锆的测定 122

一、EDTA络合滴定法 122

二、苦杏仁酸重量法 126

第二节 三氧化二铝的测定 129

一、EDTA络合滴定法(锆、铝连测) 129

二、铜铁试剂--氯仿萃取EDTA络合滴定法 130

三、铬天青S比色法 130

第三节 三氧化二铁的测定(磺基水杨酸比色法) 134

第四节 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 134

第五节 氧化钙、氧化镁的测定 135

一、EDTA络合滴定法 135

二、原子吸收分光光度法 135

第六节 氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法) 136

第七节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 136

第八节 五氧化二磷的测定(磷钼蓝比色法) 137

第九节 锆刚玉制品的化学相分析(氢氟酸法) 138

第六章 碳质及含碳耐火材料的分析 140

第二节 灼烧减量的测定 141

第一节 水分的测定 141

第三节 总碳、游离碳的测定 142

一、气体容量法 142

二、非水滴定法 146

三、重量法 148

第四节 碳化硅的测定 152

一、低结合剂的碳化硅制品 152

二、含碳化硅耐火制品 153

第五节 铁、铝、钛、钙和镁的测定 156

一、脱水回收重量法 157

二、氟硅酸钾容量法 157

第六节 总二氧化硅的测定 157

第七章 不定形耐火材料的分析 158

第一节 有机结合剂结合的不定形耐火材料的分析 158

第二节 磷酸盐结合剂结合的不定形耐火材料的分析(适用于P2O5〈5%的试样) 159

一、二氧化硅的测定 159

二、铁、铝、钛、钙、镁、锆、钾和钠的测定 159

三、五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法) 160

第三节 硫酸盐及氯化物结合的不定形耐火材料的分析(适用于SW3〈5%的试样) 163

一、二氧化硅的测定 163

二、铁、铝、钛、钙、镁、钾和钠的测定 163

三、三氧化硫的测定 163

四、氯的测定(硝酸银容量法) 165

三、氧化钾、氧化钠的测定(火急光度法) 166

二、铁、铝、钛、钙、镁的测定 166

一、二氧化硅的测定 166

第四节 铝酸盐水泥和水玻璃结合的不定形耐火材料的分析 166

四、铬的测定(二苯基碳酰二肼比色法) 167

第二篇 特殊耐火材料的分析 172

第八章 纯氧化铝原料及制品的分析 172

第一节 三氧化二铝的测定(EDTA置换络合滴定法) 172

第二节 二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法) 174

第三节 三氧化二铁的测定 175

一、光谱分析法 175

二、aa′一双联吡啶比色法 175

一、光谱分析法 177

二、原子吸收分光光度法 177

第四节 氧化钙、氧化镁的测定 177

三、原子吸收分光光度法 177

第九章 纯氧化镁原料及制品的分析 178

第一节 二氧化硅的测定 178

一、光谱分析法 178

二、硅钼蓝比色法 178

第二节 三氧化二铁的测定 179

一、光谱分析法 179

二、aa′一双联吡啶比色法 179

三、原子吸收分光光度法 180

第三节 三氧化二铝的测定 181

一、光谱分析法 181

二、铬天青S比色法 181

三、EDTA络合滴定法 182

二、原子吸收分光光度法 182

一、光谱分析法 182

第四节 氧化钙的测定 182

第五节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 183

第六节 三氧化二硼的测定 184

一、光谱分析法 184

二、电位滴定法 184

三、姜黄素(草酸介质)比色法 186

第十章 纯氧化锆原料及制品的分析 190

第一节 纯氧化锆原料的分析--二氧化锆的测定 190

一、苦杏仁酸重量法 190

二、EDTA络合滴定法 192

第二节 用氧化钙、氧化镁稳定的氧化锆制品的分析 193

一、二氧化锆的测定(EDTA络合滴定法) 193

二、氧化钙、氧化镁的测定 195

第三节 用氧化钇、氧化钙稳定的氧化锆制品的分析 196

一、二氧化锆、三氧化二钇的测定(EDTA络合滴定法、锆钇连测) 196

二、氧化钙的测定(EDTA络合滴定法) 198

第四节 用纯氧化钇稳定的氧化锆纯制品的分析--二氧化锆、三氧化二钇的测定(EDTA络合滴定法、锆、钇连测) 199

第五节 用氧化钇稳定的含有铣、钼杂质的氧化锆制品的分析 199

一、二氧化锆的测定 199

二、三氧化二钇的测定 199

三、三氧化二铝的测定 202

四、三氧化二铁的测定(邻菲绕啉比色法) 203

第十一章 纯碳化硅的分析 205

第一节 游离碳的测定 205

一、气体容量法 205

二、灼烧重量法 206

第二节 游离硅的测定(硅钼蓝比色法) 207

第三节 游离二氧化硅的测定(挥散法) 208

第四节 总硅的测定(硫酸脱水重量法) 209

第五节 碳化硅的测定(重量法) 210

第六节 三氧化二铁的测定(邻菲绕啉比色法) 211

第十二章 氮化硅、氮化铝的分析 212

第一节 氮化硅、氮化铝中氮的测定(中和法) 212

第二节 游离碳的测定 215

第三节 碳化硅的测定 215

第十三章 二硼化锆的分析 215

第一节 全锆的测定(EDTA络合滴定法) 216

第二节 全硼的测定(中和法) 216

第三节 游离硼的测定(中和法) 218

第四节 总碳量的测定(气体容量法) 220

第十四章 炉渣的分析 221

第三篇 研制耐火制品有关原材料的分析 221

第一节 一般炉渣的分析 222

一、二氧化硅的测定 222

二、三氧化二钼的测定 226

三、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 229

四、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 229

五、全铁的测定(三氯化钛--重铬酸钾容量法) 231

六、氧化亚铁的测定(重铬酸钾容量法) 233

七、金属铁的测定(重铬酸钾容量法) 235

八、氧化锰的测定 236

九、全硫的测定 240

二、二氧化硅的测定 242

一、氟及三氧化二铝的测定(电极法) 242

十一、氧化钙、氧化镁、氧化锰的测定(原子吸收分光光度法) 242

十、五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法) 242

第二节 含氟炉渣的分析 242

三、三氧化二铁、三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法，铁铝连测) 244

四、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 245

五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 245

六、氧化锰、全铁、氧化亚铁、硫(硫酸盐重量法)、磷的测定 247

第三节 含锰、含铬炉渣的分析 247

一、二氧化硅的测定 247

二、三氧化二铁的测定(EDTA络合滴定法) 247

五、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 250

六、氧化锰、氧化铬的测定(硫酸亚铁铵容量法、锰铬连测) 250

四、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 250

三、三氧化二铝的测定 250

七、三氧化二铬的测定(过硫酸铵容量法) 253

八、钙、镁、锰的测定(原子吸收分光光度法) 253

第四节 钒钛渣的分析 253

一、二氧化硅的测定 253

二、三氧化二铝的测定 256

三、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 256

四、锰、铬、钒的测定(硫酸亚铁铵容量法，锰铬钒连测) 260

五、二氧化钛的测定 263

六、全铁的测定(重铬酸钾容量法) 267

七、氧化亚铁的测定(重铬酸钾容量法) 269

八、磷的测定(磷钒钼黄比色法) 269

九、硫的测定(硫酸盐重量法) 271

第一节 淡水的分析(包括水源水和自来水) 272

第十五章 制镁原料的分析 272

一、游离二氧化碳的测定(中和法) 274

二、总碱度、碳酸根及重碳酸根的测定(中和法) 275

三、硫酸根的测定 278

四、氯的测定(硝酸银容量法) 282

五、钙的测定(EDTA络合滴定法) 283

六、镁的测定(EDTA络合滴定法) 284

七、硬度的测定(钙、镁计算法) 286

八、钾、钠的测定(火焰光度法) 287

九、pH值的测定(酸度计测读法) 288

第二节 海水的分析 291

一、碱度的测定(中和法) 292

二、钾、钠的测定(火焰光度法) 293

四、钙、镁的测定(EDTA络合滴定法) 294

三、pH值的测定(酸度计测读法) 294

五、氯的测定(硝酸银容量法) 295

六、硼的测定 296

七、可溶性硅酸及总硅的测定(硅钼蓝比色法) 298

第三节 卤水的分析 300

一、碱度--碳酸根、重碳酸根的测定(中和法) 300

二、硫酸根的测定(重量法) 301

三、氯的测定(硝酸银容量法) 302

四、钙、镁的测定(EDTA络合滴定法) 302

五、钾、钠的测定(火焰光度法) 303

六、硼的测定(电位滴定法或中和法) 303

七、硅酸的测定(硅钼蓝比色法) 303

第四节 水氯镁石的分析 303

一、灼烧减量的测定 305

第五节 石灰石、石灰及石灰乳的分极 305

二、二氧化硅的测定 306

三、三氧化二铁、三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法，铁铝连测) 307

四、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 309

五、石灰中有效氧化钙的测定(蔗糖法) 309

六、石灰乳中钙、镁的测定(EDTA络合滴定法) 310

第十六章 矾土水泥的分析 311

第一节 二氧化硅的测定 311

一、氟硅酸钾容量法 311

二、动物胶法 311

三、硅钼蓝比色法 311

第二节 三氧化二铁的测定 311

一、EDTA络合滴定法 311

一、强碱分离--EDTA络合滴定法 312

二、氟盐置换--EDTA络合滴定法 312

第三节 三氧化二铝的测定 312

二、磺基水杨酸比色法 312

第四节 二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 313

第五节 氧化钙的测定(EDTA络合滴定法) 313

第六节 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 313

第十七章 不定形耐火材料结合剂、加入剂的分析 314

第一节 磷酸钠、三聚磷酸钠、六聚偏磷酸钠的分析 314

一、磷的测定(磷钼酸铵容量法) 314

二、钠的测定(火焰光度法) 316

第二节 硼矿粉的分析 316

一、灼烧减量的测定 316

二、硼的测定(中和法) 317

四、三氧化二铁的测定 319

三、二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 319

五、三氧化二铝的测定 321

六、二氧化钛的测定(过氧化氢比色法) 322

七、氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 322

八、氧化钾、氧化钠的测定(火焰光度法) 322

第三节 水玻璃的分析 322

一、氧化钠的测定(中和法) 323

二、二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 324

三、模数的测定(计算法) 325

第十八章 磷灰石的分析 326

第一节 灼烧减量的测定 326

第二节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 326

第三节 五氧化二磷的测定(磷钼酸喹啉容量法) 326

第五节 三氧化二铝的测定 328

一、EDTA络合滴定法(铁、铝连测) 328

第四节 三氧化二铁的测定 328

二、EDTA络合滴定法 328

一、碳基水杨酸比色法 328

二、电极法(适用于含氟试样) 329

第六节 氧化钙、氧化镁的测定(EDTA络合滴定法) 329

第七节 氟的测定(电极法) 331

第十九章 铬铁矿的分析 332

第一节 二氧化硅的测定 332

一、高氯酸脱水重量法 332

二、硅钼蓝比色法 334

一、EDTA络合滴定法 335

三、氟硅酸钾容量法 335

第二节 氧化钙、氧化镁的测定 335

二、EGTA--EDTA络合滴定法 338

第三节 全铁的测定 343

一、EDTA络合滴定法 343

二、三氯化钛--重铬酸钾容量法 343

第四节 三氧化二铝的测定 345

一、氟盐置换--EDTA络合滴定法(铁、铝连测) 345

二、强碱分离氟盐置换--EDTA络合滴定法 345

第五节 二氧化钛的测定 345

一、二安替比林甲烷比色法 345

二、变色酸比色法 346

二、酸溶法 347

第七节 氧化亚铁的测定(五氧化二钒--硫酸亚铁铵容量法) 347

一、碱熔法 347

第六节 三氧化二铬的测定(过硫酸铵容量法) 347

第八节 磷的测定(磷钼蓝比色法) 350

第二十章 铁鳞的分析--总铁的测定 352

一、三氯化钛--重铬酸钾容量法 352

二、高锰酸钾容量法 352

第二十一章 耐火纤维毡贴面粘结剂及纤维粘结剂的分析 355

第一节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 355

第二节 三氧化二铁的测定 355

一、磺基水杨酸比色法 355

二、EDTA络合滴定法 356

第三节 三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法) 356

第五节 五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法) 357

二、原子吸收分光光度法 357

第四节 氧化钙、氧化镁的测定 357

一、EDTA络合滴定法 357

第六节 三氧化二硼的测定 358

第二十二章 萤石的分析 359

第一节 氟化钙的测定(EDTA络合滴定法) 359

第二节 碳酸钙的测定(EDTA络合滴定法) 361

第三节 二氧化硅的测定 362

一、氢氟酸法 362

二、氟硅酸钾容量法 363

第四节 三氧化二铁及三氧化二铝的测定(EDTA络合滴定法，铁铝连测) 365

第三节 三氧化二铁的测定 368

二、邻菲绕啉比色法 368

一、磺基水杨酸比色法 368

第二节 氧化钾，氧化钠的测定(火焰光度法) 368

第一节 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法) 368

第二十三章 硅溶胶的分析 368

第四节 三氧化二铝的测定(铬天青S比色法) 369

第四篇 仪器分析 371

第二十四章 原子吸收分光光度分析 371

第一节 概论 371

一、基本原理 371

二、仪器装置 372

三、测定方法 374

四、干扰及其抑制 376

五、仪器工作条件的选择 379

第二节 钙、镁、铁、钾、钠、铬、锰等元素的测定 380

第三节 淡水、海水中钙、镁，卤水中钙、钾、钠及滤、洗液中镁、钾、钠的测定 396

第二十五章 离子选择性电极的应用 397

第一节 概论 397

第二节 含氟炉渣中氟及三氧化二铝的测定 402

第三节 氟硼酸根电极法测定莫来石纤维中的三氧化二硼 406

第四节 莫来石纤维中磷的测定一铅离子选择电极自动电位滴定法 410

第二十六章 发射光谱分析 415

第一节 二氧化锆制品中硅、铝、铁、镁、钛、铬、锰的分析 417

第二节 二氧化锆制品中磷的分析 419

第三节 二氧化锆原料中硅、铝、铁、镁、钛、铬、钙、锰的分析 420

第四节 氧化铝制品中铁、钙、镁、铬、钛、锰等少量杂质的分析 422

第五节 氧化铝原料中铁、钙、镁、钛、铬、锰等杂质元素的分析 425

第六节 轻烧氧化镁中硼的分析 427

第七节 轻烧氧化镁中硅、铝、钛、钙、硼、锰等杂质元素的分析 429

第八节 重烧氧化镁中硅、铝、铁、钙、锰、硼等杂质元素的分析 431

第九节 硅砖中铝、铁、钙、镁、钛的分析 434

第十节 粘土、高铝质耐火材料中镁、钙、钠的分析 436

第十一节 含锂陶瓷中杂质的分析 438

第十二节 氧化铍耐火制品的分析 439

第十三节 核纯氧化铍制品中硼的分析 441

第二十七章 荧光X--射线光谱分析 444

第一节 通则 447

第二节 荧光X--射线光谱定性分析法 450

第三节 荧光X--射线光谱定量分析法 454

一、粘土、高铝质耐火材料中铁、钛、钙的直接粉末压片法 454

二、硅酸铝系统耐火材料中硅、钼、铁、钛、钙、钾的熔融铸片法 454

三、镁质耐火材料中镁、铝、硅、钙、铁的分析法 456

四、白云石耐火材料中硅、铝、铁、钙、镁的分析法 458

五、氧化锆质耐火材料中钙、锆的分析 462

附录 463

一、试剂及标准溶液的配制和标定 463

二、实验室制样方法 507

三、分析误差 507

四、分析用水的制备 516

五、标准溶液和基准物质 521

六、实验室安全常识 526

七、常用酸和碱的近似当量、比重及最高沸点 533

八、常用酸碱的近似pH值 534

九、氨羧络合剂类络合物的稳定常数 534

十、标准电极电位表 536

十一、大气压力不同单位对照表 541

十二、气体容量法测碳用气压和温度系数换算表 542

十三、元素常用吸收分析线波长表 545

十四、光谱分析常用谱线表 548

十五、光谱感光板的型号、性能及应用范围 561

十六、显影液及定影液的配方 562

十七、化学元素的特征X--射线谱线波长(埃)表(K系) 563

十八、化学元素的特征X--射线谱线波长(埃)表(L系) 567

十九、化学元素的K、L系主要特征X--射线光子能量 575

二十、化学元素的K、L和M系X--射线吸收端波长(埃)表 578

二十一、化学元素的K、L和M系X--射线的激发电位表 583

二十二、X--射线分光计常用分析晶体和多层薄膜 589

参考文献 599