分析化学手册 第8分册 热分析PDF电子书下载

第一篇 热分析方法 1

第一章 绪论 1

第一节 热分析的发展简史 1

第二节 热分析术语 2

一、热分析术语的沿革与发展 2

二、热分析定义与分类 3

三、热分析一般术语 4

第三节 热分析的基本特征与数据报道 4

一、热分析的基本特征 4

二、热分析数据的报道 5

第四节 热分析的温度与热量标准 6

一、热重法的温度标定 6

二、差热分析仪与差示扫描量热计的温度标定 6

三、差热分析仪与差示扫描量热计的热量标定 8

四、差示扫描量热计热量标定校正系数K的确定 8

第五节 有关热分析的标准试验方法 9

参考文献 10

第二章 热分析仪器 11

第一节 概述 11

一、热分析仪器的基本构成 11

二、商品热分析仪器 11

三、计算机软件 12

第二节 常用热分析仪器 13

一、热重法（TG） 13

二、差热分析（DTA）与差示扫描量热法（DSC） 15

三、热机械法 20

四、热膨胀法 22

第三节 光学、电学、声学热分析法 23

一、交变量热法（ACC） 23

二、热释电流测量（TSC） 24

三、热释光（TL） 25

四、热扩散的温度波分析（TWA）测量 26

第四节 热分析与其他分析方法的联用 28

一、热显微镜法 28

二、X-射线衍射-DSC 29

三、逸出气分析（EGA） 29

四、光-热瞬变辐射测量（OTTER） 39

第五节 自动进样热分析系统 40

第六节 仪器的安装与使用 40

参考文献 41

第三章 影响热分析测量的实验因素，热分析动力学与数据表达 42

第一节 影响热分析测量的实验因素 42

一、升温速率对热分析实验结果的影响 42

二、试样用量和粒度对热分析实验结果的影响 42

三、气氛对热分析实验结果的影响 43

四、浮力、对流和湍流对TG曲线的影响 44

五、试样容器及其温度梯度和试样各部位的反应程度 44

六、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响 45

第二节 仪器分辨率的判别方法 46

第三节 热分析动力学 46

一、热分析反应动力学参数的测定 46

二、热分析反应机理的判断 49

三、等温固体反应过程机理的判断 50

四、聚合物非等温结晶动力学的测定 50

五、树脂恒温固化反应动力学的一般描述 53

六、求解树脂固化反应动力学参数的方法 54

七、热分析动力学新进展 56

第四节 热分析曲线及反应终点的判断 58

一、热分析曲线及其表示方法 58

二、差热分析曲线（DTA曲线）反应终点的判断 59

三、DTA热时间常数RCs及最小分离温度L的测定 59

第五节 分步反应TG数据的定量处理 61

一、含水草酸钙分步失重过程的定量测定 61

二、五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）失水过程的高分辨TG测量 61

参考文献 62

第四章 热分析技术对各种转变的测定 64

第一节 玻璃化转变的测定 64

一、玻璃化转变温度Tg的DTA或DSC测定法 64

二、PET/ABS共混物玻璃化转变的MDSC测定 65

三、高聚物玻璃化转变温度与增塑剂 66

四、聚合物玻璃化转变温度与分子量的关系 67

五、热焓松弛 67

六、WLF方程中的分子常数C1和C2 68

七、高聚物玻璃化转变区的松弛活化能 70

八、高聚物的转变温度T2、自由体积分数及其热膨胀系数 70

第二节 结晶与熔融的测定 71

一、熔融和结晶温度的DTA或DSC测定法 71

二、结晶高聚物平衡熔点的测定 73

三、共聚物、共混物的结晶平衡熔点，相互作用参数和相互作用能密度 74

四、用衡释法和平衡熔点法测定结晶高聚物的熔化焓和熔化熵 75

五、用比容法测定高聚物的熔化焓和熔化熵 75

六、高聚物结晶过程中的界面自由能 76

七、高聚物的结晶区域转变 77

八、高聚物结晶过程中分子链迁移活化能的测定 78

九、聚合物的等温结晶 79

十、等温结晶速率的测定 80

十一、用偏光显微镜测量高聚物过冷熔体等温结晶的球晶径向生长速率 81

十二、等温结晶热的测定 82

十三、聚合物熔融热和结晶热的测定 83

十四、聚合物结晶度的测定 84

十五、结晶高聚物原始试样结晶度的MDSC测定 85

十六、不同成型条件PET的结晶性 86

十七、聚乙烯的密度、熔融及其结晶度 87

十八、聚乙烯的多重熔融峰 87

十九、类脂化合物的转变热 87

二十、三十二碳烷的多晶型 88

二十一、热致性液晶 88

二十二、热致性高分子液晶 90

二十三、润滑油的蜡含量 91

二十四、油脂固体脂指数的测定 91

二十五、二元系相图的测绘 92

第三节 聚合物共混物组成与相容性测定 93

一、聚合物共混物组成的测定 93

二、无规共聚物的玻璃化转变温度与共聚组成 93

三、部分相容聚合物共混物的相容性 94

四、相容性聚合物共混体系 95

五、含有结晶性聚合物的相容性共混体系 96

六、聚合物共混体系的液-液相行为 97

七、上、下临界相容温度 98

八、聚联苯酰亚胺/聚硫醚酰亚胺共混体系相容性的DMA测量 99

第四节 热机械分析（TMA）与动态热机械分析（DMA） 100

一、用TMA测定高分子材料的各向异性性质 100

二、补强剂对聚乙烯膜的抑制形变 101

三、聚合物膜TMA的针入与拉伸测定 101

四、由动态粘弹测定求解聚合物转变的表观活化能 102

五、动态粘弹测量组合曲线的绘制 102

第五节 水分测定 104

一、水-乙醇混合液的DSC测定 104

二、自由水、结合水的热分析 105

三、二氧化锰的水分测定 105

四、水合氧化铝的加压脱水过程 106

第六节 金属与合金的热分析 107

一、金属与合金相变热力学参数的测定 107

二、金属与合金相变动力学参数的测定 111

三、金属与合金的比热容测定 114

四、金属和合金的抗氧化性能 116

五、非晶态合金热膨胀系数测定与DMA测量 116

第七节 与转变有关的其他测定 116

一、悬浮态冷冻细胞的DSC测定 116

二、聚合物转变与其热历史 117

三、硅橡胶的热分析 118

四、混合油脂的热分析 119

五、食用肉的DSC测定 119

六、聚甲基丙烯酸甲酯的介电分析 120

参考文献 121

第五章 热分析技术对各种反应的测定 124

第一节 热稳定性的测定 124

一、高分子材料的相对热稳定性 124

二、评定绝缘材料温度指数的Toop法 126

三、评定电绝缘材料温度指数的热重割线法 127

四、有机材料氧化诱导期的测定 127

第二节 交联、聚合反应 128

一、环氧树脂的固化反应及其玻璃化转变 128

二、等温固化“三T”图的内容、制作和含义 129

三、光聚合反应的热测定 130

四、感光树脂单体后聚合反应的测定 131

第三节 固体催化剂评价 132

一、金属催化剂的评价 132

二、催化剂物相分析（DTA-EGD法） 132

三、汽车尾气净化催化剂氧化活性的评选 133

四、催化剂制备方法的选择 134

五、固体催化剂表面酸性的测定 135

六、催化剂中毒效应及其再生性考察 136

七、催化剂的积炭与烧炭 137

第四节 木材热分析 138

一、纤维素热分解的TG-DTA-FTIR联用测量 138

二、纤维素酸水解的测定法 139

三、松香氧化稳定性的测定 139

四、阻燃木材燃烧特性的测定 140

第五节 含能材料、煤的热分析 140

一、含能材料瞬变反应的跟踪 140

二、自身反应性物质的DSC测定 141

三、煤和焦炭的工业分析 142

四、煤的含热量的测定 143

第六节 矿物定量与类质同象的热重测定 143

一、矿物定量的热重测定法 143

二、物质类质同象成分含量的测定 144

第七节 与反应有关的其他测定 145

一、导热油热分解的测定 145

二、油脂氧化反应的测定 146

三、橡胶中炭黑含量的测定 146

四、石膏变为熟石膏程度的DSC测定 147

五、金属与气体反应的测定 148

六、CaO与SO2反应的TG测定 148

参考文献 149

第六章 物质特性参数的热分析测定法 150

第一节 热力学参数的测定 150

一、比热容的DSC测定法 150

二、线膨胀系数的TMA测定法 151

三、热扩散率的测定 151

四、热导率的测定 153

第二节 纯度的测定 154

第三节 孔度的量热测定 155

参考文献 156

第二篇 热分析曲线与数据集 157

第七章 高分子材料的热分析曲线 157

第一节 通用高分子的热分析曲线 157

一、聚烯烃及其共聚物的热分析曲线 157

二、聚苯乙烯、聚氯乙烯以及丁苯共聚物、聚异戊二烯等弹性体的热分析曲线 162

三、环氧树脂、聚缩醛、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯及棉纱的热分析曲线 168

第二节 特种高分子（聚四氟乙烯、聚芳酯、聚苯硫醚、聚砜、聚酰亚胺、聚醚醚酮以及导电聚合物）的热分析曲线 175

第三节 其他高分子材料（聚氨酯、纤维素、聚合物含水体系以及几种共聚物、共混物、互穿聚合物网络等）的热分析曲线 182

第四节 聚合物转变温度与频率的关系图 190

参考文献 195

第八章 食品添加剂与食品等的热分析曲线 196

第一节 食品添加剂的热分析曲线 196

第二节 酒、巧克力、食用固体脂、奶油、加氢大豆油的热分析曲线 206

第三节 棕榈油、椰子油的热分析曲线 208

第四节 米、淀粉、明胶、蛋白、动物脏器以及茱萸烷的热分析曲线 209

参考文献 214

第九章 医药品、生物体、木材及其成分的热分析曲线 215

第一节 医药品的热分析曲线 215

第二节 生物体的热分析曲线 235

第三节 木材及其成分的热分析曲线 239

参考文献 245

第十章 矿物的热分析曲线 246

第一节 天然元素的热特性 246

第二节 卤化物、硫化物和氧化物矿物的热特性 249

一、卤化物的热特性 249

二、硫化物矿物的热特性 251

三、氧化物矿物的热特性 263

第三节 无机盐矿物的热特性 271

一、硫酸盐矿物的热特性 271

二、碳酸盐矿物的热特性 281

三、硼酸盐矿物的热特性 286

四、磷酸盐矿物的热特性 290

五、砷酸盐矿物的热特性 293

六、硅酸盐矿物的热特性 295

参考文献 310

第十一章 含能材料的热分析曲线 311

第一节 单质炸药的热分析曲线 311

第二节 混合炸药的热分析曲线 339

一、两种混合炸药的热分析曲线 339

二、二元单质炸药混合系统的热分析曲线 340

第三节 一硝基甲苯、硝基氯苯和间硝基苯胺的热分析曲线 347

第四节 起爆药及钼铬酸钡高氯酸钾延期药的热分析曲线 349

第五节 枪炮火药和黑火药的热分析曲线 356

第六节 固体火箭推进剂的热分析曲线 363

第七节 火药相关物的热分析曲线 365

参考文献 368

第十二章 无机化合物的热分析曲线 372

第一节 稀土溴化物与甘氨酸（Gly）/丙氨酸（Ala）配合物的热分析曲线 372

第二节 过渡金属席夫碱配合物的热分析曲线 381

第三节 其他稀土配合物的热分析曲线 386

参考文献 396

第十三章 DTA-EGD-GC联用曲线及数据 397

第一节 固体催化剂评价 397

第二节 石油抗氧添加剂的热（氧化）稳定性 407

第三节 煤质热特性评定 410

第四节 矿物鉴定 427

第五节 各类化合物鉴定 440

参考文献 460

附录 462

一、标定物质的比热容 462

（一）标定物质α-三氧化二铝的比热容 462

（二）标定物质安息香酸的比热容 462

（三）标定物质铜的比热容 463

（四）标定物质水的比热容 463

（五）标定物质氯化钾的比热容 463

二、固体元素的热导率 464

三、标定物质的熔点Tm和熔化热△Hm 465

四、ICTA检定的温度校正标定物质 465

五、基本物理常数值 465

六、热电偶温度热电动势（毫伏）对照表 466

（一）铂铑10-铂热电偶分度表 466

（二）铂铑30-铂铑6热电偶分度表 470

（三）镍铬-镍硅（镍铭-镍铝）热电偶分度表 474

（四）铜-康铜热电偶分度表 478

（五）铂铑13-铂热电偶分度表 480

（六）镍铬-考铜热电偶分度表 484

七、常用热分析术语对照表 486

八、常见矿物及其他无机物的熔点表 488

九、常见有机化合物的熔点表 502

参考文献 509

热分析曲线图索引 510

综合索引 524

本册符号与略号表 536