化学基础实验实训PDF电子书下载

第一部分　化学实验基本要求 1

第一章　化学实验室基本知识 2

第二章　一般化学实验基本操作 5

第二部分　基本教学实验 16

实验一　s区元素化合物的性质 16

实验二　p区元素化合物的性质 17

实验三　过渡元素（铜、银、锌、汞）的性质 19

实验四　铬、锰、铁、钴、镍及其重要化合物的性质 21

实验五 离子的鉴定和未知物的鉴别 23

实验六 过氧化氢催化分解反应速率常数的测定 25

实验七 电离平衡和缓冲溶液 26

实验八　配位化合物的生成和性质 28

实验九　沉淀反应 30

实验十 氧化还原反应与电化学 32

实验十一　分析天平基本操作技术 35

实验十二　滴定分析的仪器和基本操作 39

实验十三 盐酸标准溶液的标定及溶液总碱度的测定 43

实验十四 氢氧化钠标准溶液的标定和食醋中总酸度的测定 45

实验十五 EDTA溶液的标定和自来水中总硬度的测定 48

实验十六 高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定 50

实验十七 K2Cr2O7法测定溶液中的亚铁含量 53

实验十八 硫代硫酸钠标准溶液的制备和胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定 54

实验十九　碘标准溶液的制备和维生素C含量的测定 57

实验二十　熔点的测定 60

实验二十一　有机化合物沸点的测定 63

实验二十二　常压蒸馏 64

实验二十三　减压蒸馏 66

实验二十四　水蒸气蒸馏 69

实验二十五　重结晶 72

实验二十六　升华 74

实验二十七　萃取 76

实验二十八　简单分馏 79

第三部分　综合训练实验 82

实验二十九　从废电池中回收锌皮制取ZnSO4·7H2O 82

实验三十 正丁醚的制备（醇分子间脱水） 83

实验三十一　正溴丁烷的制备 85

实验三十二 乙酸乙酯的制备 87

实验三十三 乙酰乙酸乙酯的合成 89

实验三十四　4-苯基-2-丁酮的合成 91

实验三十五　三苯甲醇的制备 92

实验三十六　硝基苯的制备 94

实验三十七　苯胺的制备（还原反应） 95

实验三十八 乙酰苯胺的制备（N-酰化反应） 96

实验三十九　对氨基苯磺酰胺的制备 97

实验四十　对硝基苯甲醚的制备 99

实验四十一　苯甲酸的制备 100

实验四十二 苯甲酸乙酯的制备 101

实验四十三　石灰中总钙的测定——酸碱中和法 102

实验四十四 石灰中总钙的测定——配位滴定法 104

第四部分　设计性实验 107

实验四十五 从冲洗胶卷的废液中回收单质银或硝酸银 107

实验四十六 由虾、蟹壳制取氨基葡萄糖盐酸盐 108

实验四十七 由氯苯制备对氯乙酰苯胺 109

实验四十八 高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量 110

实验四十九　铁矿石中全铁含量的测定（K2Cr2O7） 111

第五部分 化学实验基本知识与基本技能问答 113

1．如何保持实验室整洁？ 113

2．实验室安全守则的主要内容是什么？ 113

3．实验室如何预防火灾？ 113

4．实验室如何预防爆炸？ 113

5．实验室如何预防中毒？ 113

6．实验室万一发生火灾，应如何处理？ 113

7．实验室发生玻璃割伤、试剂灼伤、烫伤和中毒等事故时，应如何处理？ 113

8．实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？ 113

9．使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？ 114

10．仪器的装配有哪些原则？ 114

11．有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？ 114

12．有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？ 114

13．温度计的保养要注意什么问题？ 114

14．分液漏斗的保养要注意什么问题？ 114

15．化学试剂按其用途分为哪几种？ 114

16．作为基准物应具备哪些条件？ 114

17．一般溶液的浓度表示方法有哪几种？ 114

18．长期用玻璃瓶储存的溶液会发生什么变化？ 114

19．提高分析准确度的方法有哪些？ 114

20．什么是偶然误差（随机误差）？ 114

21．偶然误差的特点及消除方法？ 114

22．什么是系统误差？ 115

23．系统误差的特点及消除方法？ 115

24．准确度与精密度两者之间的关系？ 115

25．滴定分析法的分类？ 115

26．进行滴定分析，必须具备几个条件？ 115

27．什么是例行分析？ 115

28．什么是仲裁分析（也称裁判分析）？ 115

29．砂芯玻璃滤器的洗涤方法？ 115

30．带磨口塞的分析仪器应如何保管？ 115

31．样品采集（采样）的重要性？ 116

32．样品采集的注意事项？ 116

33．分解试样的一般要求？ 116

34．有效数字中“0”的意义？ 116

35．分析工作分哪两个步骤进行？ 116

36．按操作方法不同，化学分析法又分为哪几类？ 116

37．配位滴定的反应必须符合什么条件？ 116

38．适合于作为滴定用的沉淀反应必须满足什么要求？ 116

39．分析结果对可疑值应做如何判断？ 116

40．选择缓冲溶液应考虑什么原则？ 116

41．原始记录有什么要求？ 116

42．数字修约规则？ 117

43．试样的溶解方法有几种？各是什么？ 117

44．什么是天平的最大称量？ 117

45．什么是天平的感量（分度值）？ 117

46．减量法适于称量哪些物品？ 117

47．温度、湿度和振动对天平有何影响？ 117

48．如果发现称量质量有问题，应从几个方面找原因？ 117

49．加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？ 117

50．分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？ 117

51．递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 117

52．在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？ 118

53．酸式滴定管涂油的方法是什么？ 118

54．酸式滴定管如何试漏？ 118

55．碱式滴定管如何试漏？ 118

56．酸式滴定管如何装溶液？ 118

57．碱式滴定管如何赶气泡？ 118

58．滴定的正确方法？ 118

59．滴定管读数应遵守什么规则？ 118

60．滴定管使用的注意事项？ 119

61．移液管和吸量管的洗涤方法？ 119

62．用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么？ 119

63．用吸量管吸取溶液的方法？ 119

64．使用吸量管和滴定管的注意事项？ 119

65．容量瓶的试漏方法？ 119

66．使用容量瓶的注意事项？ 119

67．滴定管的种类？ 119

68．移液管或吸量管应如何调节液面？ 119

69．如何放出移液管或吸量管中的溶液？ 120

70．如何将溶液转移到容量瓶中？ 120

71．如何用容量瓶稀释溶液？ 120

72．容量瓶如何摇匀？ 120

73．容量瓶的校正方法？ 120

74．滴定管有油脂堵塞，如何处理？ 120

75．分析用溶液配制的注意事项？ 120

76．HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 120

77．配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（s），而不用吸量管和分析天平？ 120

78．标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 121

79．滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 121

80．以基准物标定标准滴定溶液时，应称取的基准物的质量如何估算？ 121

81．溶解基准物质时加入20～30mL水，是用量筒量取还是用移液管移取？为什么？ 121

82．如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 121

83．用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞做指示剂，若NaOH溶液因储存不当吸收了CO2，对测定结果有何影响？ 121

84．配位滴定中为什么加入缓冲溶液？ 121

85．用Na2CO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 121

86．以二甲酚橙为指示剂，用Zn2＋标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH值为多少？ 121

87．配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？ 121

88．为什么滴定Ca2＋、Mg2＋总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2＋分量时要控制pH值为12～13？若pH＞13时，测Ca2＋对结果有何影响？ 122

89．如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2＋的含量？如何测定？ 122

90．配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 122

91．配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 122

92．在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 122

93．用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么终点前要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 122

94．标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去的速度越来越快？ 123

95．盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有的棕色沉淀物是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 123

96．用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 123

97．用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 123

98．配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处，为什么？ 123

99．做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度或用量对测定结果有何影响？ 123

100．能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag＋？为什么？ 123

101．常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？ 123

102．实验报告的基本内容有哪些？ 123

103．实验室用的加热方式有哪几种？ 123

104．采用空气浴加热的液体的沸点一般为多少？ 123

105．什么情况下不能用空气浴加热？ 124

106．电热套主要用于什么情况下的加热？ 124

107．采用水浴加热的温度不超过多少？ 124

108．当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？ 124

109．如果要加热温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液做热溶液？ 124

110．油浴的加热温度范围是多少？ 124

111．哪些物质可作为油浴的溶液？ 124

112．使用油浴时，尤其应该注意的是什么？ 124

113．酸浴的加热温度范围是多少？ 124

114．在什么情况下要采用冷却？ 124

115．常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷却的温度为多少？ 124

116．有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？ 124

117．液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？ 124

118．液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？ 124

119．常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？ 125

120．固体有机化合物应如何干燥？ 125

121．搅拌的方法有哪些？ 125

122．机械搅拌和电磁搅拌一般用于何种情况？ 125

123．机械搅拌主要包括哪三部分？ 125

124．有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？ 125

125．塞子如何选择？ 125

126．钻孔器如何选择？ 125

127．塞子钻孔要注意什么问题？ 125

128．玻璃管截断要注意什么问题？ 125

129．玻璃管弯曲有何技巧？ 126

130．玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？ 126

131．什么是熔点距？ 126

132．如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？ 126

133．在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？ 126

134．为什么不能用测过一次熔点的有机物再做第二次测定？ 126

135．如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？ 126

136．什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？ 126

137．在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加素烧瓷片应如何补加？为什么？ 126

138．蒸馏操作在有机实验中常用于哪四个方面？ 126

139．蒸馏装置由哪三个部分组成？ 127

140．冷凝管有哪几种类型？分别适合在哪些条件下使用？ 127

141．蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？ 127

142．将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作？ 127

143．向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时，怎样才能防止折断其侧管？ 127

144．如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？ 127

145．在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全和效果两方面来考虑）？ 127

146．用微量法测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 127

147．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？ 127

148．用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，分馏柱必须保持回流液，为什么？ 128

149．分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？ 128

150．什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法分离？ 128

151．什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？ 128

152．分馏装置由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？ 128

153．为什么制备乙酰苯胺需要使用韦氏分馏柱？ 128

154．减压蒸馏的原理是什么？ 128

155．减压蒸馏装置由哪几部分组成？ 128

156．减压蒸馏时，为什么要在蒸馏烧瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管？如何调节毛细管的进气量？ 128

157．水泵的减压效率如何？ 129

158．使用油泵时要注意哪些事项？ 129

159．在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？吸收装置各有什么作用？ 129

160．在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？ 129

161．为什么进行减压蒸馏时必须先抽气才能加热？ 129

162．测压计如何读数？ 129

163．在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？ 129

164．在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ 129

165．水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？ 129

166．进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？ 130

167．什么叫水蒸气蒸馏？ 130

168．进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？ 130

169．水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成？ 130

170．在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 130

171．简述简易水蒸气蒸馏。它曾用于哪些合成反应中？ 130

172．萃取的原则是什么？ 130

173．在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？ 130

174．使用分液漏斗前必须做好哪些检查？ 130

175．使用分液漏斗时应注意什么？ 130

176．分液漏斗使用后应该怎样处理？ 131

177．如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？ 131

178．折射率有何意义？如何测定？ 131

179．重结晶的原理是什么？重结晶提纯法的一般过程如何？ 131

180．用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？ 131

181．重结晶的溶解过程一般在什么容器中进行？为什么？如果是采用低沸点易燃物做溶剂，要采用何种方式溶解样品？ 131

182．若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃，应采用何种回流冷凝管？ 132

183．重结晶样品若要脱色，应在什么时候加入活性炭？ 132

184．热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？ 132

185．抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？ 132

186．抽滤装置中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处于什么位置？ 132

187．抽滤法过滤应注意什么？ 132

188．在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？ 132

189．如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？ 132

190．如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？ 132

191．用有机溶剂重结晶时，有些操作容易着火，应该怎样避免？ 132

192．如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的？ 132

193．升华的原理是什么？ 132

194．升华是否可以作为提纯物质的方法？ 133

195．常压升华法采用怎样的加热方法？减压升华采用何种加热方法？ 133

196．旋光仪的工作原理是什么？ 133

197．什么物质才具有旋光性？ 133

198．为什么测定旋光度前，需要进行零点的校正？ 133

199．反应容器容积大小的选择依据是什么？ 133

200．实验装置的装配顺序应遵循什么原则？拆卸的原则又是什么？ 133

201．有机实验中，什么情况下利用回流反应装置？ 133

202．怎样操作回流反应装置？ 133

203．常用的有机化学实验文献有哪些？ 134

204．CA起源于哪一年？有何价值？ 134

附录 135

附录一　相对原子质量表 135

附录二　常用化合物的相对分子质量表 138

附录三　化学试剂等级对照表 141

附录四 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 141

参考文献 142