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第一部分　定量分析基本操作技术 1

第一章 分析天平及称量 1

1-1　半自动电光天平的构造 3

1-2　分析天平的性能检查 5

一、灵敏度的检查和调整 5

二、示值变动性的检查和调整 6

三、不等臂性的检查和调整 7

1-3　称量方法 8

一、直接称量法 8

二、固定重量称量法 8

三、递减称量法 8

1-4 单盘天平的构造及使用方法 10

一、构造 10

二、使用方法 12

1-5 分析天平的使用规则 14

第二章 滴定分析仪器和基本操作 16

2-1 量器的洗涤 17

一、洗涤液简介 17

二、洗涤方法 18

2-2　量器的使用方法 18

一、滴定管 18

二、容量瓶 23

三、移液管和吸量管 24

第三章 重量分析基本操作 27

3-1 样品溶液的准备 27

一、仪器 27

二、称样 27

三、溶样 27

3-2　沉淀的进行 27

一、晶形沉淀 28

二、非晶形沉淀 28

3-3　沉淀的过滤和洗涤 28

一、滤纸的选择 28

二、漏斗的选择 29

三、滤纸的折贴 29

四、过滤和洗涤 30

3-4　沉淀的干燥与灼烧 32

一、干燥器的准备和使用 32

二、坩埚的准备 34

三、沉淀的包裹 34

四、沉淀的烘干及滤纸的炭化、灰化 35

五、沉淀的灼烧 36

第四章 分光光度法 37

一、721型分光光度计的构造和性能 37

二、721型分光光度计的安装和使用 37

三、721型分光光度计的维护 38

第二部分　实验内容 40

第五章 验证型实验 40

5-1 分析天平 40

实验1 半机械加码电光天平称量练习 40

5-2 重量分析法 42

实验2 重量法测定可溶性钡盐中的钡含量 42

5-3　酸碱滴定法 44

实验3　量器的校准 44

实验4 酸碱标准溶液的配制、标定及浓度比较 51

实验5　铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 53

实验6　盐酸溶液浓度的标定及混合碱的测定（双指示剂法） 55

5-4 配位滴定法 59

实验7　EDTA标准溶液的配制、标定及自来水总硬度的测定 59

实验8　EDTA标准溶液浓度的标定及铅铋混合液中Pb2+和Bi3+含量的测定 64

5-5 氧化还原滴定法 67

实验9　KMnO4标准溶液的配制、标定及H2O2含量的测定 67

实验10　铁矿石中全铁量的测定（无汞测铁法） 71

实验11　Na2S203标准溶液的配制、标定及铜合金中铜含量的测定 75

5-6 沉淀滴定法 78

实验12　AgN03标准溶液的配制、标定及生理盐水中NaCl含量的测定（莫尔法） 78

5-7　分光光度法 81

实验13　邻二氮菲分光光度法测定铁（基本条件试验和配合物组成的测定） 81

第六章 应用型实验 85

6-1 实验目的与要求 85

一、目的与要求 85

二、拟定实验步骤时应注意的问题 85

三、测定实例 86

四、粗测的方法 87

6-2 实验内容 87

实验14　食醋中总酸度的测定 87

实验15　有机酸摩尔质量的测定 88

实验16　米醋中氨基酸态氮含量的测定 90

实验17　除油液中NaOH和Na2CO3含量的测定 91

实验18　牛奶中钙含量的测定 92

实验19　明矾中铝含量的测定 94

实验20　镀锌液中锌含量的测定 95

实验21　除油除锈钝化液中H2C2O4含量的测定 97

实验22　彩色电镀液中CrO3含量的测定 98

实验23　发蓝液中NaNO2含量的测定（间接碘量法） 100

实验24　海水中NaCl含量的测定（莫尔法） 102

实验25　海带中碘含量的测定 103

实验26　钢中锰含量的测定 105

第七章 综合设计型实验 107

7-1　设计型实验的目的和实验设计方法 107

一、综合设计型实验的目的 107

二、设计实验方案过程中需要考虑的因素 107

三、自拟实验方案的内容 108

四、设计实验的实验报告 109

五、实验方案设计实例 110

7-2 自拟实验方案的实验题目 113

第三部分 附录 114

附录1　学生实验柜中仪器的清单 114

附录2　化学试剂的级别 114

附录3　常用基准试剂的干燥处理及应用 115

附录4　市售常用酸碱的密度及浓度 116

附录5　常用缓冲溶液的配制方法 116

附录6　常用掩蔽剂 117

附录7　常用指示剂 118

7.1　酸碱指示剂 118

7.2　混合指示剂 119

7.3　配位指示剂 120

7.4　氧化还原指示剂 122

7.5　吸附指示剂 122

附录8　常见弱酸弱碱的离解常数（25℃，I=0） 123

附录9　EDTA配合物的形成常数（25℃，I＝0.1） 125

附录10　配位化合物的稳定常数（18℃～25℃） 126

附录11　常见氧化还原电对的电极电位表 131

11.1 某些氧化还原电对的标准电极电位（18℃～25℃） 131

11.2　某些氧化还原电对的克式量电位 133

附录12　难溶化合物的溶度积（18℃～25℃） 135

附录13　国际原子量表（1985年） 137

附录14　部分化合物的分子量表 138

参考文献 140