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第1章 实验室一般知识 1

1.1分析实验室规则 1

1.2实验室安全规则 2

1.3分析实验室用水的规格和制备 3

1.3.1分析实验室用水的规格 3

1.3.2水纯度的检查 4

1.3.3水纯度分析结果的表示 4

1.3.4各种纯度水的制备 5

1.4常用玻璃器皿的洗涤 6

1.4.1洗涤方法 6

1.4.2常用洗液的配制 7

1.5化学试剂 7

1.5.1化学试剂的级别 7

1.5.2试剂的保管和使用 8

1.5.3常用试剂的提纯 9

1.6分析试样的准备和分解 11

1.6.1分析试样的准备 11

1.6.2试样的保存 13

1.6.3试样的分解 13

1.7特殊材料的使用 16

1.7.1铂、金和银 16

1.7.2碳 17

1.7.3汞 17

1.7.4石英和玛瑙 17

1.7.5聚四氟乙烯 17

1.7.6坩埚材料 18

1.8气体钢瓶的使用及注意事项 18

1.8.1常用气体钢瓶的国家标准规定 18

1.8.2使用钢瓶注意事项 20

第2章 原子发射光谱法 21

2.1基本原理 21

2.2发射光谱分析仪器 21

2.2.1光源 22

2.2.2光谱仪 23

2.2.3光谱观测设备 29

2.3光谱底板的选择和暗室处理 31

2.3.1光谱底板的选择 31

2.3.2暗室处理 32

实验一 发射光谱定性分析 32

实验二 发射光谱半定量分析 35

实验三 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 37

第3章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 40

3.1原子吸收光谱法 40

3.1.1基本原理 40

3.1.2原子吸收分光光度计 41

3.2原子荧光光谱法 45

3.2.1基本原理 45

3.2.2原子荧光光度计 46

实验四 原子吸收光谱法测定最佳实验条件的选择 48

实验五 原子吸收光谱法测定的干扰及其消除 51

实验六 原子吸收光谱法测定自来水中钙和镁 53

实验七 原子吸收光谱法测定豆乳粉中铁、铜、钙 54

实验八 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 56

实验九 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 58

第4章 紫外-可见分光光度法 60

4.1基本原理 60

4.1.1吸收光谱的产生 60

4.1.2紫外吸收光谱与分子结构的关系 61

4.1.3光的吸收定律 62

4.2紫外-可见分光光度计及分析技术 62

4.2.1仪器结构原理 62

4.2.2仪器类型和使用方法 64

4.2.3常用分析技术 66

实验十 分光光度法测定水中总铁 67

实验十一 光化学还原-分光光度法连续测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ） 70

实验十二 分光光度法测定铬和钴的混合物 73

实验十三 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 75

实验十四 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa 76

实验十五 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数 79

实验十六 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 81

第5章 红外光谱法 84

5.1基本原理 84

5.1.1分子振动的类型 84

5.1.2基团频率 85

5.2红外光谱仪 88

5.3红外光谱分析试样制备 89

5.3.1气体样品 90

5.3.2液体样品 90

5.3.3固体样品 90

5.3.4红外光谱分析技术 91

实验十七 红外光谱法测定有机化合物结构 92

实验十八 醛和酮的红外光谱 94

实验十九 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 95

实验二十 红外光谱法定量测定苯酚类羟基 96

第6章 分子荧光光谱法 99

6.1基本原理 99

6.1.1荧光的产生 99

6.1.2激发光谱和荧光光谱 99

6.1.3荧光的影响因素 99

6.1.4荧光强度与浓度的关系 100

6.2荧光分析仪器 101

6.2.1光源 101

6.2.2滤光片和分光器 102

6.2.3检测器 102

6.2.4荧光分光光度计 102

6.3荧光分析技术 103

6.3.1激光荧光分析 103

6.3.2时间分辨荧光分析 103

6.3.3同步荧光分析 103

实验二十一 奎宁的荧光特性和含量测定 103

实验二十二 荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 105

第7章 核磁共振波谱法 108

7.1基本原理 108

7.2核磁共振波谱仪 111

7.2.1连续波核磁共振波谱仪 111

7.2.2傅里叶变换核磁共振波谱仪 113

7.2.3 NMR仪器使用方法 114

实验二十三 核磁共振波谱法测定化合物的结构 115

第8章 质谱法 117

8.1基本原理 117

8.1.1质谱仪的工作原理 117

8.1.2质谱仪的基本结构 118

8.1.3质谱仪的主要性能指标 120

8.2质谱法的应用 120

实验二十四 液-质联用法测定蜂蜜中氯霉素残留量 128

第9章X射线衍射分析法 133

9.1基本原理 133

9.2 X射线衍射仪器 134

9.2.1 X射线发生装置 134

9.2.2测角仪 135

9.2.3计数管与记录装置 136

9.2.4 X射线衍射仪操作方法 136

实验二十五X射线粉末衍射法 137

第10章 库仑分析法 139

10.1基本原理 139

10.2库仑滴定指示终点的方法和应用 140

实验二十六 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 142

实验二十七 库仑滴定测定8-羟基喹啉的浓度 143

第11章 电位分析法 146

11.1基本原理 146

11.1.1参比电极 146

11.1.2指示电极 147

11.1.3电位分析方法 148

11.2离子计和自动电位滴定仪 152

11.2.1离子计 152

11.2.2自动电位滴定仪 153

实验二十八 氟离子选择电极测定氟 154

实验二十九 电位滴定法测定弱酸离解常数 158

第12章 极谱法和伏安法 160

12.1基本原理 160

12.1.1直流极谱法 160

12.1.2单扫描极谱法 163

12.1.3循环伏安法 164

12.1.4脉冲极谱法 165

12.1.5溶出伏安法 165

12.2伏安（极谱）分析仪 165

12.2.1电化学工作站 165

12.2.2示波极谱仪 166

12.2.3自动伏安（极谱）分析系统 167

12.2.4伏安（极谱）分析仪的使用 167

12.3伏安（极谱）分析的发展 168

12.3.1提高伏安（极谱）分析灵敏度的方法 168

12.3.2有机化合物及药物的伏安（极谱）分析 168

12.3.3伏安（极谱）分析在生命科学研究中的应用 169

实验三十 极谱法测定扩散系数和半波电位 169

实验三十一 单扫描极谱法测定铜 171

实验三十二 循环伏安法判断电极过程 173

实验三十三 阳极溶出伏安法测定镉 175

第13章 纳米修饰电极及其分析应用 177

13.1纳米材料及其制备 177

13.1.1纳米材料的性质 177

13.1.2纳米材料的制备方法 178

13.2纳米修饰电极 179

13.2.1纳米修饰电极的制备 179

13.2.2纳米修饰电极的表征 181

实验三十四 普鲁士蓝薄膜修饰电极的制备及单扫描伏安法测定钾 182

实验三十五 金纳米修饰电极对生物小分子电化学性质的影响 184

实验三十六 纳米修饰电极在免疫分析中的应用 186

第14章 扫描电化学显微镜 190

14.1 SECM基本原理 190

14.1.1反馈模式 190

14.1.2产生／收集模式 193

14.2扫描电化学显微镜 193

14.2.1电化学部分 194

14.2.2三维定位装置 195

14.2.3计算机 195

14.3 SECMCHI910B主要性能指标及使用方法 196

14.3.1 SECMCHI910B主要性能指标 196

14.3.2 SECMCHI910B使用方法 196

14.4 SECM的一些应用 197

14.4.1 SECM成像 197

14.4.2膜与多孔材料中的物质转移 198

14.4.3电化学微加工 199

14.4.4 SECM在生物领域的应用 199

14.4.5电场耦合成像 201

实验三十七 微电极的制作与电化学表征 202

实验三十八 探针逼近曲线及探针-基底距离的计算 204

实验三十九 扫描电化学显微镜成像技术 205

第15章 气相色谱法 208

15.1基本原理 208

15.2气相色谱仪 208

15.2.1载气及进样系统 209

15.2.2色谱柱 210

15.2.3检测器 211

15.2.4记录器 211

15.3气相色谱仪的使用 212

15.3.1 1890Ⅱ型气相色谱仪 212

15.3.2 Varian CP3800气相色谱仪 217

15.4色谱数据处理机 219

15.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介 219

15.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法 223

实验四十 气-液色谱柱的制备 227

实验四十一 流动相速度对柱效的影响 228

实验四十二 氢火焰离子化检测器性能的测试 230

实验四十三 内标法分析低度大曲酒中的杂质 232

实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察 234

实验四十五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 236

第16章 高效液相色谱法 239

16.1基本原理 239

16.2高效液相色谱仪 240

16.2.1流动相 240

16.2.2输液系统 240

16.2.3进样器 241

16.2.4色谱柱 241

16.2.5检测器 241

16.2.6馏分收集器和记录器 242

16.3 LC-10A液相色谱仪的使用方法 242

实验四十六 流动相速度对柱效的影响 245

实验四十七萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 246

实验四十八 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 248

实验四十九 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 250

实验五十 离子色谱法测定水中阴离子 251

第17章 高效毛细管电泳分析法 254

17.1基本原理 254

17.2高效毛细管电泳仪 256

实验五十一 用高效毛细管电泳分析法测定自来水中阴离子的含量 257

第18章 分析化学中的质量控制与统计分析 260

18.1质量控制分析原理 260

18.1.1质控图的构成 260

18.1.2质控图的分析 263

18.2方差分析 264

18.3质量控制和统计分析应用举例 265

实验五十二 绿色植物叶子中叶绿素含量测定的质量控制和统计分析 269

第19章 设计实验 274

19.1设计实验教学安排 274

19.2常用书刊、手册和电子资源 275

19.2.1教材 275

19.2.2辞典、全书、手册和图集 275

19.2.3期刊 276

19.2.4电子资源 278

参考文献 283