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第一章 化学实验基本知识与技术 1

Ⅰ 化学实验基本知识 1

1.1 实验室规则 1

1.2 实验室安全与事故处理 1

1.3 三废处理 2

1.4 化学实验所用的水和试剂 2

1.5 化学实验常用的玻璃（瓷质）仪器 3

1.5.1 量器 3

1.5.2 容器 10

1.5.3 滤器 12

1.5.4 其他玻璃仪器 13

1.5.5 玻璃仪器的清洗和干燥 15

1.6 实验数据的读取与可疑数据的取舍 16

1.6.1 有效数字 16

1.6.2 数据读取 16

1.6.3 可疑值的取舍 17

1.6.4 测量结果的表示 17

1.7 误差与数据处理 18

1.7.1 误差种类、起因和特点 18

1.7.2 误差的表示法 19

1.7.3 作图法 20

1.8 实验预习、实验记录和实验报告 21

1.8.1 实验预习 21

1.8.2 实验记录 21

1.8.3 实验报告 22

Ⅱ 化学实验的基本技术 28

1.9 物料的量取 28

1.9.1 固体物料的量取 28

1.9.2 液体物料的量取 30

1.10 溶解与溶液的配制 30

1.11 搅拌与振荡 31

1.12 加热 32

1.12.1 煤气灯加热 32

1.12.2 热浴加热 33

1.12.3 电热设备加热 34

1.13 冷却 35

1.14 分离与提纯 35

1.14.1 溶液的蒸发 35

1.14.2 固体的过滤和洗涤 35

1.14.3 固体的烘干和灼烧 40

1.14.4 蒸馏 41

1.14.5 分馏 49

1.14.6 萃取 51

1.14.7 重结晶 53

1.14.8 干燥 54

1.14.9 薄层色谱法 56

1.14.10 柱色谱法 58

1.14.11 纸色谱法 59

1.15 常用实验装置的装配 60

1.15.1 简单玻璃仪器的加工 60

1.15.2 玻璃仪器的连接与装配 62

第二章 物质的制备、提纯和性质 66

实验1 氯化钠的提纯 66

实验2 硫酸铜的提纯（微型实验） 69

实验3 酸碱反应与缓冲溶液 72

实验4 配合物与沉淀-溶解平衡 74

实验5 氧化-还原反应 78

实验6 p区非金属化合物的性质（一）（硼、碳、硅、氮、磷） 81

实验7 p区重要金属化合物的性质（锡、铅、锑、铋） 84

实验8 p区非金属化合物的性质（二）（氧、硫、氯、溴、碘） 87

实验9 d区元素化合物的性质（一）（铬、锰、铁、钴、镍） 90

实验10 d区元素化合物的性质（二）（铜、银、锌、镉、汞） 94

实验11 无水乙醇的制备 97

实验12 萘的精制 98

实验13 环己烯的制备 99

实验14 1-溴丁烷的制备 101

实验15 乙酸异戊酯的制备 103

实验16 乙酰苯胺的制备 105

实验17 肉桂酸的制备 108

实验18 3-丁酮酸乙酯的制备 109

实验19 β-萘乙醚的制备（微量合成） 111

实验20 喹啉的制备 112

实验21 扁桃酸（苦杏仁酸）的制备 114

实验22 2,6-二叔丁基-4-甲苯酚的制备 116

实验23 巴比妥酸的制备 118

第三章 物理化学量的测定 120

实验24 燃烧热的测定 120

实验25 溶解热的测定 123

实验26 液体饱和蒸气压的测定 127

实验27 化学反应的平衡常数及热力学函数［变］的测定（氨基甲酸铵的热分解） 130

实验28 凝固点降低法测定非挥发性溶质的摩尔质量 132

实验29 完全互溶双液系沸点-组成图的测定 135

实验30 二组分金属相图的测定 138

实验31 一级反应动力学——H2O2催化分解速率常数的测定 141

实验32 乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定 145

实验33 溶液表面张力及吸附分子横截面积的测定 150

实验34 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 153

实验35 胶体的制备及性质研究 156

实验36 黏度法测定高聚物的黏均分子量 159

实验37 强、弱电解质的摩尔电导率与浓度关系的对比研究 164

实验38 原电池电动势的测定及应用 167

实验39 差热分析法研究物质热稳定性及固相反应 171

实验40 分子介电常数和偶极矩的测定 173

第四章 物质的定量分析与结构表征 179

实验41 碱灰中总碱度的测定 179

实验42 钙盐中钙含量的测定 184

实验43 铁矿石中铁含量的测定 187

实验44 离子选择电极法测定饮用水中氟的含量 190

实验45 电位滴定法连续测定工业废水中碘和氯的含量 193

实验46 钢材中锰含量的测定 196

实验47 邻二氮菲分光光度法测定铁含量 198

实验48 差值吸收光谱法测定废水中的微量苯酚含量 201

实验49 紫外分光光度法测定苹果醋饮料中维生素C的含量 203

实验50 原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量 205

实验51 醇系物的气相色谱法分析 208

实验52 毛细管气相色谱法测定轻质重整石脑油中芳烃含量 213

实验53 高效液相色谱法分析磺胺类药物的成分 215

实验54 绿茶中儿茶素的高效液相色谱法分析 217

实验55 有机化合物结构的红外光谱测定和分析 220

实验56 毛细管区带电泳分离检测甘草中的甘草酸和甘草次酸 223

第五章 综合性、设计性和研究性实验 227

综合性实验 227

实验57 硫酸亚铁铵的制备及质量检验 227

实验58 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征 229

实验59 铬（Ⅲ）配合物的制备和分裂能的测定（微型实验） 233

实验60 含铁化合物的制备及含量测定 235

实验61 含锌药物的制备及含量测定 238

实验62 镀镍液分析 241

实验63 水泥熟料中重要氧化物含量的测定 246

实验64 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备与有效成分的测定 251

实验65 乙酰基二茂铁的制备 253

实验66 Y型沸石分子筛的水热法制备及结构表征 256

设计性实验 258

实验67 常见阴离子未知液的定性分析 258

实验68 常见阳离子未知液的定性分析 261

实验69 微波辐射法制备Na2S2O3·5H2O 265

实验70 从废定影液中回收银 267

实验71 1,4-二苯基-1,3-丁二烯的制备 268

实验72 水杨酸甲酯（冬青油）的制备 270

实验73 香豆素的制备 271

研究性实验 272

实验74 改性活性硅酸（PSA）的制备及其水处理性能的研究 272

实验75 水热法制备SnO2纳米粉 273

实验76 凝胶法制备尖晶石型LiMn2O4纳米颗粒 275

实验77 B-Z振荡反应 277

实验78 镍的阳极极化曲线的影响因素研究 279

实验79 Salen-Mn（Ⅲ）的合成与催化性能研究 282

实验80 溶液法生长晶体的形貌控制 283

实验81 手性配合物的合成与自发拆分 286

附录1 化学实验常用仪器、装置及使用 289

附录1.1 酸度计 289

附录1.1.1 基本原理 289

附录1.1.2 pHS—3C酸度计 291

附录1.1.3 梅特勒-托利多Delta 320—S pH计 293

附录1.2 温度计与恒温槽 294

附录1.2.1 水银-玻璃温度计 294

附录1.2.2 贝克曼温度计 295

附录1.2.3 热电偶温度计 296

附录1.2.4 恒温槽 298

附录1.3 熔点的测定仪器与装置 299

附录1.3.1 双浴式熔点测定器 299

附录1.3.2 显微熔点测定仪 300

附录1.4 压力计 301

附录1.4.1 福廷式大气压力计 301

附录1.4.2 数字式压力测试仪 303

附录1.5 磁天平 303

附录1.6 表面张力测定仪 307

附录1.7 旋转黏度计 309

附录1.8 阿贝折射仪 312

附录1.9 电位差计 314

附录1.9.1 UJ—25型电位差计 314

附录1.9.2 数字式电子电位差计 316

附录1.10 电导率仪 318

附录1.10.1 DDS—11A型电导率仪 318

附录1.10.2 DDS—12A型数字电导率仪 319

附录1.11 分光光度计 321

附录1.11.1 测定原理 321

附录1.11.2 721型分光光度计 321

附录1.11.3 722型分光光度计 323

附录1.11.4 紫外可见分光光度计 325

附录1.12 原子吸收分光光度仪 326

附录1.13 气相色谱仪 329

附录1.13.1 基本原理与仪器结构 329

附录1.13.2 气相色谱仪的使用方法 331

附录1.14 高效液相色谱仪 333

附录1.14.1 仪器结构 333

附录1.14.2 HP1100液相色谱仪的使用 335

附录1.15 红外光谱仪 336

附录1.16 真空装置 338

附录1.17 常用压缩气体钢瓶 342

附录1.18 DX—2000型X射线衍射仪 343

附录2 重要理化数据 346

附录2.1 中华人民共和国法定计量单位 346

附录2.1.1 国际单位制的基本单位 346

附录2.1.2 国家选定的非国际单位制单位 346

附录2.1.3 国际单位制的辅助单位 347

附录2.1.4 国际单位制中具有专门名称的导出单位 347

附录2.1.5 用于构成十进倍数和分数单位的词头 347

附录2.2 元素的相对原子质量 348

附录2.3 常用化合物的摩尔质量 349

附录2.4 常用酸碱试剂浓度及密度 352

附录2.5 常用指示剂 352

附录2.5.1 酸碱指示剂 352

附录2.5.2 氧化还原指示剂 353

附录2.5.3 沉淀及金属指示剂 353

附录2.6 常用缓冲溶液 354

附录2.6.1 常用pH标准缓冲溶液的配制方法 354

附录2.6.2 常用缓冲溶液的配制 354

附录2.7 常用基准物及其干燥条件 355

附录2.8 酸、碱的解离常数 356

附录2.8.1 弱酸的解离常数（298.15K） 356

附录2.8.2 弱碱的解离常数（298.15K） 357

附录2.9 溶度积常数 357

附录2.10 某些配离子的标准稳定常数（298.15K） 359

附录2.11 标准电极电势（298.15K） 360

附录2.12 水的物性数据 364

附录2.13 几种常用液体的折射率 364

附录2.14 常用溶剂的物性常数 365

附录2.15 不同温度下液体的密度 367

附录2.16 几种液体的黏度 367

附录2.17 常见基团的化学键的红外吸收特征频率 368

附录3 常见化合物的溶解性 371

附录4 常见离子及化合物的颜色 375

附录5 常见阳离子的鉴定 377

附录6 常见阴离子的鉴定 382

主要参考书目 384