药品检验操作规范 第2版PDF电子书下载

第1章 药品检验人员的工作职责 1

1.1 药品检验人员的工作职责 1

1.2 药品检验工作的意义 1

第2章 药品检验的基本常识 2

2.1 项目与要求 2

2.2 检验方法和限度 4

2.3 标准品、对照品 4

2.4 计量 5

2.5 精确度 6

2.6 试药、试液、指示剂 7

2.7 动物试验 7

2.8 说明书、包装、标签 8

2.9 标准化与标准 8

2.9.1 标准化 8

2.9.2 标准及其分类 9

2.9.3 标准方法 13

2.9.4 标准物质 17

第3章 药品检验室管理 20

3.1 检验室规章制度 20

3.2 检验室常用仪器和试剂管理 21

3.3 检验室技术档案资料管理 23

3.4 检验室安全及环境保护 23

3.5 洁净室（区）性能检测 25

3.5.1 人员进出洁净室（区）程序 25

3.5.2 洁净室（区）性能检测规程 28

3.5.3 不同行业标准要求 35

第4章 药品检验的分类 38

4.1 原辅料的检验 38

4.2 中间体的检验 39

4.3 成品的检验 39

第5章 药品检验工作的程序 40

5.1 采样 40

5.1.1 抽样工具 40

5.1.2 盛样器皿 40

5.1.3 取样量 40

5.1.4 取样件数 40

5.2 制样 41

5.3 样品保存 41

第6章 药品检验室常用仪器设备 42

6.1 通用玻璃仪器及其他器具 42

6.2 加热器具和测温仪器 44

6.3 空气压缩机和真空泵 45

6.4 各项电器 47

6.4.1 电热恒温干燥箱 47

6.4.2 电热恒温水浴锅 49

6.4.3 电冰箱 50

6.4.4 电动离心机 51

6.4.5 电磁搅拌器 51

第7章 药品检验的准备 52

7.1 实验室用水 52

7.1.1 实验室用水的规格与贮存 52

7.1.2 各种分析用水的制备 53

7.1.3 实验室用水的检验 60

7.2 实验室常用溶液 62

7.2.1 溶液的基本知识 62

7.2.2 溶液浓度的表示方法 64

7.2.3 一般溶液的配制 66

7.2.4 滴定液的配制 70

7.2.5 常用指示剂的配制 78

7.3 化学试剂 81

7.3.1 化学试剂的分类和规格 81

7.3.2 化学试剂的合理选用 84

7.3.3 化学试剂的使用方法 85

7.3.4 引起化学试剂变质的原因 86

第8章 药品化学分析的基本操作技术 87

8.1 常用玻璃仪器的使用和保养 87

8.1.1 常用玻璃仪器的选择和准备 87

8.1.2 常用玻璃仪器洗涤 99

8.1.3 常用玻璃仪器的干燥和存放 101

8.1.4 使用玻璃仪器常见问题的解决方法 102

8.2 天平 103

8.2.1 分析天平 103

8.2.2 电子天平 113

8.3 滴定分析操作技能 117

8.3.1 移液管和吸量管 117

8.3.2 容量瓶 123

8.3.3 滴定管 126

8.3.4 滴定分析仪器的校准 133

8.4 重量分析操作技能 137

8.4.1 溶解样品 137

8.4.2 沉淀 138

8.4.3 沉淀的过滤与洗涤 142

8.4.4 沉淀的干燥和灼烧 147

8.4.5 重量分析结果计算 149

8.4.6 重量分析法应用示例 150

第9章 药品检验人员的仪器分析方法 152

9.1 折光率测定法 152

9.2 旋光度测定法 154

9.3 紫外-可见分光光度法 156

9.3.1 概述 156

9.3.2 紫外可见分光光度仪器 157

9.3.3 紫外及可见分光光度测定方法 166

9.3.4 显色和测量条件的选择 167

9.4 红外吸收光谱法 169

9.4.1 方法简介 169

9.4.2 红外吸收光谱仪 171

9.4.3 红外吸收光谱的实验技术 173

9.4.4 红外吸收光谱仪的使用和维护 175

9.5 荧光分光光度法 176

9.5.1 简述 176

9.5.2 仪器和用具、溶剂 176

9.5.3 操作方法和注意事项 177

9.6 纸色谱法 178

9.6.1 简述 178

9.6.2 仪器与材料 179

9.6.3 操作方法 179

9.6.4 注意点 180

9.7 薄层色谱法 180

9.7.1 薄层色谱法的基本原理 181

9.7.2 薄层色谱系统简介 182

9.7.3 操作方法及注意事项 184

9.7.4 仪器的安装要求和保养维护 190

9.8 柱色谱法 191

9.8.1 吸附柱色谱法 191

9.8.2 分配柱色谱法 192

9.9 高效液相色谱法 192

9.9.1 高效液相色谱法简介 192

9.9.2 高效液相色谱法的应用范围和局限性 193

9.9.3 高效液相色谱仪 194

9.9.4 高效液相色谱法的实验技术 197

9.9.5 高效液相色谱的固定相和流动相 201

9.10 气相色谱法 205

9.10.1 方法简介 205

9.10.2 气相色谱流出曲线的特征 206

9.10.3 气相色谱仪 208

9.10.4 气相色谱定性定量分析方法 213

9.10.5 气相色谱分析操作条件的选择 218

9.11 电泳法 220

9.11.1 纸电泳法 220

9.11.2 毛细管电泳法 221

第10章 药品常用检验方法的操作技能 225

10.1 一般鉴别试验 225

10.2 崩解时限检查法 231

10.3 融变时限检查法 234

10.4 溶出度测定法 236

10.5 释放度测定法 241

10.6 含量均匀度检查法 244

10.7 最低装量检查法 246

10.8 片剂脆碎度检查法 247

10.9 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法 249

10.10 相对密度测定法 252

10.11 熔点测定法 255

10.12 pH值测定法 259

10.13 电位滴定法与永停滴定法 262

10.14 非水溶液滴定法 265

10.15 氧瓶燃烧法 268

10.16 氮测定法 271

10.17 氯化物检查法 273

10.18 硫酸盐检查法 275

10.19 硫化物检查法 276

10.20 硒检查法 277

10.21 氟检查法 278

10.22 氰化物检查法 280

10.23 铁盐检查法 281

10.24 重金属检查法 282

10.25 砷盐检查法 286

10.26 铵盐检查法 291

10.27 干燥失重测定法 292

10.28 水分测定法 294

10.29 炽灼残渣检查法 296

10.30 溶液颜色检查法 298

10.31 澄清度检查法 301

10.32 不溶性微粒检查法 303

10.33 粒度与粒度分布测定法 307

10.34 可见异物检查法 311

10.35 残留溶剂测定法 314

10.36 环氧乙烷残留量分析方法 322

第11章 药品制剂检验通则 328

11.1 片剂 328

11.2 注射剂 332

11.3 酊剂 335

11.4 栓剂 336

11.5 胶囊剂 337

11.6 软膏剂、乳膏剂、糊剂 339

11.7 眼用制剂 341

11.8 丸剂 346

11.9 植入剂 348

11.10 糖浆剂 350

11.11 气雾剂、粉雾剂、喷雾剂 351

11.12 膜剂 364

11.13 颗粒剂 365

11.14 口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂 369

11.15 散剂 372

11.16 耳用制剂 375

11.17 鼻用制剂 377

11.18 洗剂、冲洗剂、灌肠剂 379

11.19 搽剂、涂剂、涂膜剂 380

11.20 凝胶剂 381

11.21 贴剂 383

11.22 中药丸剂 384

11.23 中药散剂 389

11.24 中药颗粒剂 390

11.25 中药片剂 391

11.26 煎膏剂（膏滋） 393

11.27 中药糖浆剂 394

11.28 合剂 395

11.29 中药胶囊剂 396

11.30 酒剂 397

11.31 膏药 399

11.32 中药注射液 400

11.33 中药眼用制剂 401

第12章 药理学检验方法 403

12.1 无菌检查法 403

12.2 非无菌产品微生物限度检查法 411

12.3 细菌内毒素检查法 429

12.4 热原检查法 435

12.5 异常毒性检查法 436

12.6 降压物质检查法 437

12.7 升压物质检查法 438

12.8 抗生素微生物检定法 439

12.9 过敏反应检查法 449

第13章 中药的一般检验方法 451

13.1 中药检验的目的及依据 451

13.2 检验用样品的采取 452

13.3 鉴定记录及结果判断 453

13.4 基源鉴定法 454

13.4.1 鉴定的步骤与方法 454

13.4.2 标本的采集与制备 457

13.4.3 设备、装置 459

13.5 性状鉴定法 459

13.5.1 性状鉴定的内容及描述方法 460

13.5.2 各类药材性状鉴定的注意事项 464

13.6 显微鉴定法 467

13.6.1 仪器、用具 468

13.6.2 标本片的制备 472

13.6.3 显微观察 477

13.6.4 显微测量 478

13.6.5 显微特征的描述 479

13.6.6 显微定位 493

13.6.7 注意事项 493

13.7 理化鉴定 495

13.7.1 理化鉴定的适用范围 496

13.7.2 理化鉴定的方法 496

13.8 中药及其制剂分析的杂质检查与一般质量控制方法 499

13.8.1 水分测定法 499

13.8.2 总灰分和酸不溶性灰分 504

13.8.3 重金属 505

13.8.4 砷盐 505

13.8.5 残留农药 505

13.8.6 中药注射剂有关物质检查法 508

13.9 中药及其制剂的含量测定方法 512

13.9.1 中药含量测定预处理的一般提取方法 512

13.9.2 中药含量测定的一般纯化方法 513

13.9.3 化学分析法 514

13.9.4 分光光度法 517

13.9.5 薄层色谱扫描法 518

13.9.6 高效液相色谱法 519

13.9.7 气相色谱法 519

第14章 常用药品的检验标准与方法 520

14.1 醋酸泼尼松片 520

14.2 六味地黄丸 522

14.3 罗红霉素胶囊 526

14.4 板蓝根颗粒 529

14.5 安宫牛黄散 530

14.6 甲硝唑注射液 533

14.7 半夏糖浆 536

14.8 复方水杨酸酊 538

14.9 九华痔疮栓 539

14.10 克痤隐酮乳膏 540

14.11 双黄连口服液 541

14.12 壬苯醇醚膜 544

14.13 云南白药气雾剂 545

14.14 硝酸异山梨酯喷雾剂 546

14.15 红霉素眼膏 548

14.16 氧氟沙星滴耳液 550

14.17 呋麻滴鼻液 551

14.18 二硫化硒洗剂 552

14.19 吲哚美辛搽剂 553

14.20 林可霉素利多卡因凝胶 554

14.21 吲哚美辛贴片 556

14.22 养心定悸膏 556

14.23 紫金锭 558

14.24 冯了性风湿跌打药酒 559

第15章 数据处理与检验报告书写 561

15.1 原始数据的记录和运算 561

15.1.1 原始数据的记录 561

15.1.2 有效数字和数值的修约及其运算 567

15.1.3 检验结果的误差 568

15.1.4 检验结果和检验方法的评价与校正 570

15.1.5 可疑数字的取舍 571

15.2 检验报告书的书写细则 572

15.2.1 检验报告草稿的表头 572

15.2.2 表头栏目的填写说明 572

15.2.3 药品检验报告书中检验项目的编排与格式 573

15.2.4 药品检验报告书中各检验项目的书写要求 573

15.2.5 药品检验报告书的结论 574

第16章 分析化学的现状及展望 575

16.1 分析化学的任务和作用 575

16.2 分析方法的现状及展望 576

16.3 分析仪器的发展趋势 577

16.4 检验室的信息化建设 578

附录 580

1 国际相对原子质量表（附中外名称对照） 580

2 希腊字母表 583

3 罗马数字 584

4 数词头 585

5 国际单位制 585

6 中华人民共和国法定计量单位（GB） 590

7 检验分析中的法定计量单位 591

8 弱酸和弱碱的电离常数（25℃） 593

9 难溶化合物的溶度积常数（18～25℃） 594

10 配位化合物稳定常数（18～25℃） 596

11 标准电极电位（18～25℃） 597

12 重量分析换算因数 599

13 滴定分析换算因数 600

14 常用稀酸和稀碱的配制 602

15 常用试纸的制备 602

16 酸、碱、盐的溶解性表（20℃） 603

17 常用酸、碱溶液的浓度和密度（20℃） 604

18 液体相对密度与波美度对照表 606

19 滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制与标定（摘自GB601-88） 608

20 缓冲溶液的配制 626

21 定量和定性化学分析滤纸的规格 626

22 可燃性气体的燃点和混合气体的爆炸范围（1.01×105 Pa） 627

23 常见无机化合物的相对分子质量 628

参考文献 633