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第1章 化学合成实验的一般知识 1

1.1 实验室规则 1

1.2 实验室安全、事故的预防和处理 2

1.2.1 实验室的安全守则 2

1.2.2 实验室事故的预防 2

1.2.3 已发生事故的处理 4

1.3 有机实验常用玻璃仪器 5

1.3.1 常用的玻璃仪器 5

1.3.2 玻璃仪器的清洗 7

1.3.3 化学合成实验常用装置 7

1.4 加热和冷却 10

1.4.1 加热 10

1.4.2 冷却 12

1.4.3 合成化学实验中常用的仪器设备 12

1.4.4 钢瓶 19

1.5 实验预习、过程和实验报告 19

1.5.1 实验预习 19

1.5.2 实验过程 20

1.5.3 实验报告 20

第2章 基本实验操作、鉴定、分离提纯方法 21

实验一 简单玻璃工操作 21

实验二 熔点的测定及温度计校正 23

实验三 蒸馏及沸点的测定 28

实验四 重结晶及过滤 31

实验五 水蒸气蒸馏 38

实验六 萃取与洗涤 40

实验七 减压蒸馏 44

实验八 折射率的测定 47

实验九 旋光度的测定 50

实验十 薄层色谱和柱色谱 53

第3章 基础实验 61

3.1 烷烃的制备 61

实验十一 正癸烷和十二烷的制备 61

3.2 烯烃的制备 63

实验十二 环己烯的制备 63

实验十三 反-1，2-二苯乙烯 65

3.3 卤代烃的制备 67

实验十四 溴乙烷的制备 67

实验十五 正溴丁烷的制备 69

实验十六 苯基烯丙基溴的制备 71

3.4 醇的制备 72

实验十七 三苯甲醇的制备 72

实验十八 水杨醇的制备 74

实验十九 绝对乙醇的制备 75

3.5 醚的制备 77

实验二十 正丁醚 78

实验二十一 β-萘乙醚的制备 79

3.6 醛、酮的制备 81

实验二十二 正庚醛的制备 81

实验二十三 2，3-二氢-1-茚酮的制备 83

实验二十四 二苯甲酮的制备 85

实验二十五 二苯亚甲基丙酮 86

3.7 羧酸的制备 87

实验二十六 己二酸的制备 88

实验二十七 苯甲酸的制备 89

实验二十八 10-苯基癸酸的制备 90

实验二十九 反丁烯二酸的制备 91

实验三十 肉桂酸的制备 93

3.8 酯的制备 94

实验三十一 乙酸乙酯的制备 95

实验三十二 乙酸正丁酯的制备 96

实验三十三 苯甲酸乙酯的制备 98

实验三十四 阿司匹林的合成 99

实验三十五 乙酰乙酸乙酯的制备 101

3.9 坎尼扎罗反应 103

实验三十六 苯甲酸和苯甲醇的制备 103

实验三十七 呋喃甲醇与呋喃甲酸的制备 104

3.10 芳香化合物的亲电取代反应 106

实验三十八 邻硝基甲苯，对硝基甲苯和2，4-二硝基甲苯的制备 106

实验三十九 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 108

3.11 胺类的制备及反应 110

实验四十 乙酰苯胺的制备 110

实验四十一 α-苯乙胺的制备 112

实验四十二 偶氮苯的制备 113

实验四十三 甲基橙的制备 114

实验四十四 对位红的制备 116

3.12 天然产物的提取 117

实验四十五 从茶叶中提取咖啡因 118

实验四十六 从橙皮中提取橙皮碱 121

实验四十七 从黑胡椒中提取哌啶衍生物 122

3.13 柱色谱的应用 123

实验四十八 荧光黄和亚甲基蓝的分离 123

实验四十九 绿色植物色素的提取及色谱分离 125

第4章 绿色合成实验 128

实验五十 草莓酯的制备 128

实验五十一 L-（＋）-酒石酸二乙酯的制备 130

实验五十二 在蒙脱石K10的催化下制备席夫碱 131

实验五十三 对甲氧苯亚甲基乙酰丙酮的合成 132

实验五十四 己二酸的绿色合成 133

实验五十五 乙酰香豆素的合成 134

第5章 多步骤化学实验 136

实验五十六 大环聚醚的制备 136

实验五十七 β甲基肉桂酸的制备 138

实验五十八 β-氨基酸酯衍生物的手性合成 139

实验五十九 2，4-二甲基吡咯-5-羧酸乙酯-3-羧酸的合成 141

实验六十 香豆素-3-羧酸 143

实验六十一 ε-己内酰胺 145

实验六十二 植物生长调节剂的制备 147

实验六十三 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备 148

实验六十四 局部麻醉剂苯佐卡因的制备 150

实验六十五 二苯基羟乙酸的合成 152

实验六十六 异巴豆酸的制备 155

实验六十七 乙酰二茂铁的合成 157

第6章 微波辐射有机合成 159

实验六十八 微波辐射合成正溴丁烷 159

实验六十九 微波辐射合成乙酰苯胺 161

实验七十 微波辐射合成乙酸乙酯 162

实验七十一 微波辐射合成肉桂酸 163

附录 165

附录一 溶剂干燥方法 165

附录二 溶剂的精制方法 168

附录三 常用有机溶剂的纯化 170