RoHS测量不确定度指南PDF电子书下载

第1章 引言 1

1.1 RoHS指令概述 1

1.2 RoHS指令指定产品检测中测量不确定度的意义 2

第2章 RoHS指令规定的主要检测内容 3

2.1 概述 3

2.2 各种检测标准 4

2.3 检测技术规范 4

2.3.1 基本条件 4

2.3.2 基本检测方法 5

2.3.3 基本名词 5

2.3.4 质量保证 5

2.4 相关检测技术 7

2.4.1 检测步骤 7

2.4.2 检测技术 7

2.4.3 测试结果符合性评价 9

2.4.4 一般送样要求 9

2.5 样品拆分 9

2.5.1 拆分准则 9

2.5.2 机械拆分基本要点 9

2.5.3 拆分基本步骤及实例 10

2.5.4 拆分流程图 13

2.6 样品预处理 13

2.6.1 取样 13

2.6.2 机械制样程序 15

2.6.3 化学制样方法概要 16

2.7 样品预处理各论 17

2.7.1 X射线测试样品制备要求 17

2.7.2 气相色谱-质谱（GC-MS）法测定聚合物中的PBB和PBDE制备样品要求 17

2.7.3 高压液相色谱-紫外（HPLC-UV）法测定聚合物中PBB与PBDE制备样品要求 18

2.7.4 比色法定量测定六价铬制备样品要求 18

2.7.5 AFS、AAS、ICP-AES（OES）和ICP-MS法制备样品要求 18

2.7.6 ICP-AES、ICP-MS和AAS法测定聚合物材料中的铅和镉制备样品要求 19

2.7.7 ICP-AES、ICP-MS和AAS法测定金属材料中的铅和镉制备样品要求 21

2.7.8 ICP-AES、ICP-MS和AAS法测定电子产品中的铅和镉制备样品要求 22

2.8 各种检测方法细则 23

2.8.1 X射线荧光（XRF）光谱分析法的定性筛选 23

2.8.2 气相色谱-质谱（GC-MS）法测定聚合物中的PBB和PBDE 26

2.8.3 高压液相色谱-紫外（HPLC-UV）法测定聚合物中的PBB与PBDE 27

2.8.4 无色和有色铬酸盐涂层中六价铬的点扫描测试 28

2.8.5 比色法定量测定六价铬 29

2.8.6 AFS、CVAAS、AAS、ICP-AES和ICP-MS法测定聚合物、金属和电子元器件中的汞 31

2.8.7 ICP-AES、ICP-MS和AAS法测定聚合物材料中的铅和镉 34

2.8.8 ICP-AES、ICP-MS和AAS法测定金属材料中的铅和镉 36

2.8.9 ICP-AES、ICP-MS和AAS法测定电子产品中的铅和镉 38

第3章 RoHS指令指定产品检测中的不确定度 41

3.1 基本术语 41

3.2 不确定度的来源 42

3.3 测量不确定度与误差的区别 45

3.3.1 评定目的的区别 45

3.3.2 评定结果的区别 45

3.3.3 影响因素的区别 46

3.3.4 按性质区分上的区别 46

3.3.5 对测量结果修正的区别 46

第4章 不确定度的评定方法 47

4.1 标准不确定度的评定 47

4.1.1 标准不确定度A类评定的一般方法 47

4.1.2 标准不确定度的B类评定 52

4.2 合成不确定度的确定 56

4.2.1 无关输入量 57

4.2.2 相关输入量 59

4.2.3 有效自由度 60

4.2.4 微小（输入量的）标准不确定度 60

4.3 扩展不确定度的确定 62

4.3.1 扩展不确定度的一般评定方法 62

4.3.2 测量结果非正态分布情况下扩展不确定度的评定方法 62

4.4 测量不确定度评定中的一些简化途径 62

4.5 评定测量不确定度的步骤和基本方法 63

4.6 测量不确定度的评估过程 65

4.7 溯源性评估 66

第5章 IECEE-CB体系CBTLs执行测量不确定度的指南 68

5.1 IECEE-CB体系内执行测量不确定度的相关策划 68

5.2 IECEE-CB体系对不确定度的认识和要求 68

5.2.1 评估测量不确定度的依据 68

5.2.2 测量不确定度的相关认识和要求 68

5.2.3 对测量结果的判断 69

5.2.4 CBTLs评估不确定度的步骤 70

5.2.5 不确定度评估的示例 72

第6章 测量结果不确定度的有效位数 74

6.1 数字修约规则与注解 74

6.2 有效数字及其运算规则 77

6.2.1 有效数字 77

6.2.2 有效数字的位数 77

6.2.3 有效数字的修约 78

6.2.4 有效数字的计算 78

6.3 测定结果表示的有效数字 78

第7章 测量不确定度的实例 80

7.1 原子吸收光谱法测定RoHS样品中铅含量的不确定度 80

7.1.1 方法及原理 80

7.1.2 数学模型 80

7.1.3 不确定度的分量来源分析和计算 81

7.1.4 来源于回归曲线产生的不确定度 82

7.1.5 来源于标准贮备溶液产生的不确定度 83

7.1.6 样品测量时仪器产生的不确定度 86

7.1.7 样品称量产生的标准不确定度 86

7.1.8 合成相对标准不确定度的评定 87

7.1.9 相对合成标准不确定度的计算 88

7.1.10 相对扩展不确定度的评价 88

7.1.11 报告 88

7.2 原子荧光光谱法测定RoHS样品中汞含量的不确定度 88

7.2.1 方法及原理 88

7.2.2 数学模型 89

7.2.3 不确定度的分量来源分析和计算 89

7.2.4 来源于回归曲线产生的不确定度 90

7.2.5 来源于标准贮备溶液产生的不确定度 92

7.2.6 样品测量时仪器产生的不确定度 95

7.2.7 样品称量产生的标准不确定度 95

7.2.8 合成相对标准不确定度的评定 96

7.2.9 相对合成标准不确定度的计算 97

7.2.10 相对扩展不确定度的评价 97

7.2.11 报告 97

7.3 等离子体发射光谱法测定RoHS样品中镉含量的不确定度 97

7.3.1 方法及原理 97

7.3.2 数学模型 98

7.3.3 不确定度的分量来源分析和计算 98

7.3.4 来源于回归曲线产生的不确定度 99

7.3.5 来源于标准贮备溶液产生的不确定度 100

7.3.6 样品测量时仪器产生的不确定度 103

7.3.7 样品称量产生的标准不确定度 103

7.3.8 合成相对标准不确定度的评定 105

7.3.9 相对合成标准不确定度的计算 105

7.3.10 相对扩展不确定度的评价 105

7.3.11 报告 105

7.4 高压消解-ICP-AES法测定聚合物样品中铅、镉、铬、汞的不确定度评定 105

7.4.1 分析方法及测量过程 105

7.4.2 定量分析原理 107

7.4.3 质量分数不确定度计算过程的数学模型 107

7.4.4 不确定度来源及分析 108

7.4.5 测量不确定度评定 108

7.4.6 铅测量不确定度评定 111

7.4.7 镉测量不确定度评定 115

7.4.8 铬测量不确定度评定 116

7.4.9 汞测量不确定度评定 118

7.4.10 聚合物样品中铅、镉、铬、汞测量不确定度报告 120

7.5 能量色散X射线荧光光谱法（EDX）测定PE塑料样品中铅、铬、镉、汞、溴含量的不确定度 120

7.5.1 方法及原理 120

7.5.2 数学模型 120

7.5.3 不确定度分量的来源分析和计算 121

7.5.4 测量重复性不确定度（u1） 121

7.5.5 工作曲线变动性引起的不确定度（u2） 121

7.5.6 标准样品引起的不确定度（u3） 122

7.5.7 工作曲线校正引起的不确定度（u4） 122

7.5.8 称量引起的不确定度 123

7.5.9 其他因素引起的不确定度 123

7.5.10 合成不确定度 123

7.5.11 扩展不确定度的评定 123

7.5.12 报告 123

7.6 气相色谱-质谱法测定ABS样品中十溴联苯醚含量的不确定度 124

7.6.1 分析方法及测量过程 124

7.6.2 数学模型 124

7.6.3 不确定度的分量来源分析和计算 124

7.6.4 合成相对标准不确定度的评定 127

7.7 红外光谱法测定PE塑料样品中溴含量的不确定度 127

7.7.1 方法及原理 127

7.7.2 数学模型 127

7.7.3 不确定度分量的来源分析和计算 128

7.7.4 测量重复性不确定度（u1） 128

7.7.5 工作曲线变动性引起的不确定度（u2） 128

7.7.6 制样引起的不确定度（u3） 129

7.7.7 称量引起的不确定度（u4） 130

7.7.8 合成不确定度 130

7.7.9 扩展不确定度的评定 130

参考文献 131