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第一章 实验室一般知识 1

1.1 分析实验室规则 1

1.2 实验室安全规则 1

1.3 分析实验室用水的规格和制备 2

1.3.1 分析实验室用水的规格 2

实验五十五 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K 3

1.3.2 水纯度的检查 3

1.3.3 水纯度分析结果的表示 4

1.3.4 各种纯度水的制备 4

1.4 常用玻璃器皿的洗涤 5

1.4.1 洗涤方法 5

1.5 化学试剂 6

1.5.1 化学试剂的级别 6

1.4.2 常用洗液的配制 6

1.5.2 试剂的保管和使用 7

1.5.3 常用试剂的提纯 7

1.6 分析试样的准备和分解 9

1.6.1 分析试样的准备 9

1.6.2 试样的保存 10

1.6.3 试样的分解 10

1.7 特殊材料的使用 11

1.7.1 铂、金和银 11

1.7.3 汞 12

1.7.2 碳 12

1.7.4 石英和玛瑙 13

1.7.5 聚四氟乙烯 13

1.7.6 坩埚材料 13

1.8 气体钢瓶的使用及注意事项 13

1.8.1 常用气体钢瓶的国家标准规定 13

1.8.2 使用钢瓶时注意事项 13

2.1 基本原理 16

2.2 发射光谱分析仪器 16

第二章 原子发射光谱法 16

2.2.1 光源 17

2.2.2 光谱仪 18

2.2.3 光谱观测设备 22

2.3 光谱底板的选择和暗室处理 27

2.3.1 光谱底板的选择 27

2.3.2 暗室处理 28

实验一 发射光谱定性分析 29

实验二 发射光谱半定量分析 31

实验三 青铜中镍、铁、硅、镁的光谱定量分析 32

实验四 乳剂特性曲线的绘制 35

实验五 电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 37

第三章 原子吸收与原子荧光光谱法 39

3.1 原子吸收光谱法 39

3.1.1 基本原理 39

3.1.2 原子吸收分光光度计 40

3.2 原子荧光光谱法 45

3.2.1 基本原理 45

3.2.2 原子荧光光度计 46

实验六 原子吸收测定最佳实验条件的选择 48

实验七 原子吸收测定的干扰及其消除 50

实验八 自来水中钙和镁的测定 51

实验九 豆乳粉中铁、铜、钙的测定 52

实验十 石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的铬 54

实验十一 冷原子荧光法测定废水中痕量汞 55

4.1 基本原理 57

4.1.1 吸收光谱的产生 57

第四章 紫外-可见分光光度法 57

4.1.2 紫外吸收光谱与分子结构的关系 58

4.1.3 光的吸收定律 58

4.2.1 分光光度计组成 59

4.2 分光光度计 59

4.2.2 几种类型的分光光度计 61

实验十二 分光光度法测定水中总铁 65

实验十三 光化学还原-分光光度法连续测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ） 68

实验十四 分光光度法测定铬和钴的混合物 70

实验十五 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 71

实验十六 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa值 72

实验十七 分光光度法测定磺基水杨酸合铁的组成和稳定常数 74

实验十八 有机化合物的吸收光谱及溶剂的影响 76

第五章 红外光谱法 78

5.1 基本原理 78

5.1.1 分子振动的类型 78

5.1.2 基团频率 79

5.2 红外分光光度计 81

5.2.1 红外分光光度计的组成 81

5.2.2 IR-408型红外分光光度计 82

5.3 红外光谱试样的制备 83

5.3.1 气体样品 83

5.3.2 液体样品 83

5.3.3 固体样品 84

实验十九 红外光谱测定有机化合物结构 84

实验二十 醛和酮的红外光谱 86

实验二十一 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 87

实验二十二 红外光谱法定量测定苯酚类羟基 88

6.1 基本原理 90

6.1.1 荧光的产生 90

6.1.2 激发光谱和荧光光谱 90

第六章 分子荧光光谱法 90

6.1.3 荧光的影响因素 91

6.1.4 荧光强度与浓度的关系 91

6.2 荧光分析仪器 91

6.2.1 光源 92

6.2.2 滤光片和分光器 92

6.2.3 检测器 92

6.2.4 LS50B荧光仪（PE公司）操作 92

实验二十三 奎宁的荧光特性和含量测定 93

实验二十四 荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 95

第七章 核磁共振波谱法 97

7.1 基本原理 97

7.2 核磁共振波谱仪 99

7.2.1 磁铁 99

7.2.2 射频发射与接收器 100

7.2.3 扫场线圈 101

7.2.4 探头 101

7.2.5 信号检测及处理系统 101

7.3 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪的使用方法 101

7.3.1 PMX-60SI NMR波谱仪操作面板 101

7.3.2 仪器技术指标和旋钮、按键功能 104

7.3.3 仪器使用方法 105

实验二十五 核磁共振波谱法测定化合物的结构 107

第八章 质谱法 109

8.1 基本原理 109

8.1.1 质谱仪的工作原理 109

8.1.2 质谱仪的基本结构 109

8.1.3 质谱仪的主要性能指标 111

8.2 质谱法的应用 111

实验二十六 质谱法测定化合物的结构 117

第九章 X射线衍射分析法 119

9.1 基本原理 119

9.2 X射线衍射仪器 119

9.2.1 X射线发生装置 120

9.2.4 XD-3A X射线衍射仪 121

9.2.3 计数管与记录装置 121

9.2.2 测角仪 121

实验二十七 X射线粉末衍射法 126

第十章 电导分析法 128

10.1 基本原理 128

10.1.1 电导、电导率和摩尔电导率 128

10.1.2 溶液电导的测量 130

10.2 电导率仪 131

实验二十八 电导法测定水的电导率 132

第十一章 库仑分析法 134

11.1 基本原理 134

11.2 库仑滴定指示终点的方法 134

实验二十九 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 135

实验三十 库仑滴定测定8-羟基喹啉的浓度 136

12.1.1 参比电极 138

12.1 基本原理 138

第十二章 电位分析法 138

12.1.2 指示电极 139

12.1.3 电位法 140

12.1.4 电位滴定法 142

12.2 离子计和自动电位滴定计 143

12.2.1 PXD-12型数字式离子计 143

12.2.2 ZD-2型自动电位滴定计 143

实验三十一 氟离子选择电极测定氟 144

实验三十二 电位滴定法测定弱酸离解常数 148

第十三章 极谱法和伏安法 150

13.1 基本原理 150

13.1.1 直流极谱法 150

13.1.2 单扫描极谱法 152

13.1.3 循环伏安法 153

13.1.4 脉冲极谱法 153

13.1.5 阳极溶出伏安法 154

13.1.6 示波滴定法 154

13.2 极谱仪 154

13.2.1 JP-2型示波极谱仪 154

13.2.2 XJP-821型新极谱仪 155

实验三十三 极谱法测定扩散系数和半波电位 155

实验三十四 单扫描极谱法测定铜 157

实验三十五 循环伏安法判断电极过程 158

实验三十六 阳极溶出伏安法测定镉 160

实验三十七 示波滴定法连续测定锌和镉 161

14.2.1 载气及进样系统 164

14.1 基本原理 164

第十四章 气相色谱法 164

14.2 气相色谱仪 164

14.2.2 色谱柱 165

14.2.3 检测器 166

14.2.4 记录器 167

14.3 气相色谱仪面板主要旋钮的功能 167

14.3.1 102G型气相色谱仪 167

14.3.2 1890Ⅱ型气相色谱仪 169

14.4 色谱数据处理机 173

14.4.1 C-R6A色谱数据处理机操作面板简介 173

14.4.2 C-R6A色谱数据处理机的基本操作方法 176

实验三十八 气液色谱柱的制备 181

实验三十九 流动相速度对柱效的影响 182

实验四十 固定液极性与柱温对保留行为的影响 183

实验四十一 氢火焰离子化检测器性能的测试 185

实验四十二 内标法分析低度大曲酒中的杂质 186

实验四十三 混二甲苯分析 188

实验四十四 毛细管色谱仪的几个实验参数考察 189

实验四十五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量 191

第十五章 高效液相色谱法 194

15.1 基本原理 194

15.2 高效液相色谱仪 194

15.2.1 流动相 195

15.2.2 输液系统 195

15.2.3 进样器 195

15.2.4 色谱柱 195

15.3.1 LC-10A液相色谱仪 196

15.2.6 馏分收集器和记录器 196

15.2.5 检测器 196

15.3 高效液相色谱仪的使用方法 196

15.3.2 Varian 5000型高效液相色谱仪 199

实验四十六 流动相速度对柱效的影响 200

实验四十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 201

实验四十八 可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 202

实验四十九 高效液相色谱法测定人血浆中扑热息痛含量 204

第十六章 分析化学中的质量控制与统计分析 206

16.1 质控分析原理 206

16.1.1 质控图的构成 206

16.1.2 质控图的分析 208

16.2 方差分析 209

16.3 质量控制和统计分析应用举例 210

实验五十 绿色植物叶子中叶绿素含量测定的质量控制和统计分析 214

实验五十一 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane 217

第十七章 文献实验 217

实验五十二 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane 218

实验五十三 Proton NMR Spectra:Chemical Shifts and Coupling Constants 219

实验五十四 1H NMR,13C NMR and Mass Spectrometry of l-Phenyl-1,2-Dihaloethanes 221

实验五十六 Differential Pulse Polarography 229

实验五十七 Quality Control Charts in the Quantitative Analysis Labor-atory Using Conductance Measurement 233

实验五十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions 238

实验五十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography 240

第十八章 设计实验 242

参考文献 246