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目录 1

第一章 绪论 1

第一节 仪器分析的概念 1

第二节 仪器分析的内容及分类 1

第三节 仪器分析的特点及局限性 2

第四节 仪器分析的发展趋势 3

第二章 电位分析法 4

第一节 概述 4

第二节 pH值的电位测定法 8

一、电位法测定pH值的原理及方法 8

二、玻璃电极 10

第三节 离子选择性电极分析法 13

一、基本原理 13

二、离子选择性电极的类型 23

一、定量分析 24

第四节 电位滴定 29

第五节 电位分析法所用仪器 31

一、电位差计 31

二、酸度计 32

三、自动滴定电位计 34

一、仪器的维护知识 34

第六节 仪器的维护及实验技术 34

二、使用玻璃电极及甘汞电极的注意事项 35

三、盐桥的制备 36

四、pH标准溶液的配制 36

习题及问题 36

实验 38

实验一 水溶液的pH值测定 38

实验二 工业废水中硝酸根离子的测定 39

实验三 用氟电极测定水中氟 40

含量 40

参考资料 42

本章习题答案 42

第一节 概述 44

第三章 电解分析法及库仑分析法 44

第二节 电解分析法 45

一、基本原理 45

二、几种电解分析法 47

三、电解分析的主要影响因素 54

第三节 库仑分析法 55

一、基本原理——法拉第电解 55

定律 55

二、方法分类 56

三、自动滴定微库仑计 62

第四节 仪器维护与实验技术 67

一、仪器的维护 67

三、电流效率及滴定效率的测定 68

二、使用铂电极注意事项 68

习题及问题 69

实验 70

实验一 库仑滴定法测定石油及其产品的溴价 70

实验二 微库仑法测定煤、柴油中微量硫含量 72

本章习题答案 74

参考资料 75

第四章 气相色谱法 76

第一节 概述 76

第二节 气相色谱分离原理 80

一、气相色谱分离的原因 80

二、色谱柱的选择性 83

三、色谱柱效率 83

四、分离度 90

五、分离度、柱选择性、柱效率的关系 91

一、气相色谱定性分析 92

第三节 气相色谱定性及定量分析 92

二、气相色谱定量分析 96

第四节 气相色谱检测器 102

一、检测器的分类 102

二、检测器的性能指标 103

三、几种常用检测器的结构及检测原理 106

第五节 气相色谱固定相 111

一、气-固色谱固定相 112

二、气-液色谱固定相 113

第六节 气路系统 118

一、载气及辅助气体 119

二、气体的净化 120

三、气体的稳压和稳流 120

四、气体流速的测量 121

第七节 毛细管色谱 122

一、毛细管色谱柱的特点 122

二、使用毛细管柱的几个技术问题 124

第八节 仪器的维护及实验技术 125

一、气相色谱仪的日常维护 125

二、气相色谱分析条件的选择 126

三、填充色谱柱的制备 129

习题及问题 130

实验二 塔板数及分离度的测定 133

实验一 气相色谱仪的安装及灵敏度测定 133

实验 133

实验三 石油裂解气的色谱分析 135

实验四 重整生成油中芳烃含量分析 136

本章习题答案 137

参考资料 137

第五章 高效液相色谱法 139

第一节 概述 139

第二节 液相色谱法的几个理论问题 140

一、谱带的变宽 140

二、液相色谱的H-u曲线 141

三、分离度 141

四、最佳分离条件和分析时间 141

第三节 几种类型的高效液相色谱法 142

一、液固吸附色谱法 142

二、液液分配色谱法 144

三、离子交换色谱法 145

四、凝胶色谱法 146

一、高压泵 148

二、进样器和色谱柱 148

第四节 高效液相色谱仪 148

三、检测器 149

习题及问题 151

本章习题答案 151

参考资料 151

第六章 可见及紫外光度分析法 152

第一节 概述 152

第二节 基本原理 156

一、光的吸收定律 156

二、可见-紫外吸收光谱的产生、与分子结构的关系及其特点 163

第二节 定性分析及定量分析 174

一、定性分析 174

二、定量分析的方法和原理 176

第四节 光电比色计及可见-紫外分光光度计 179

一、仪器的分类 179

二、基本组成部分及其结构原理 180

三、仪器的结构原理 189

第五节 显色反应及显色剂 193

一、显色反应的类型 193

二、对显色反应的要求 194

三、影响显色反应的因素 194

第六节 提高比色分析灵敏度和准确度的途径 197

一、选择合适的吸光度测量范围 197

二、增大有色化合物分子的有效截面积 198

三、催化分光光度法 200

第七节 可见-紫外光度分析法的其它应用 201

一、多组分混合物的同时测定 201

二、分子量的测定 202

第八节 分子荧光光谱法 203

一、概述 203

二、分子荧光的产生 203

三、激发光谱与荧光光谱 203

五、荧光强度与分子结构的关系 204

四、荧光强度公式 204

第九节 仪器维护及实验技术 205

一、仪器的安装及维护 205

二、分光光度计的校正 205

习题及问题 207

实验 212

实验一 分光光度法研究邻菲罗啉铁（Ⅱ）络合物的显色条件 212

实验二 分光光度法测定铬和锰 214

实验三 用紫外吸收光谱法鉴定苯酚、甲酸及苯胺 215

实验四 环己烷中微量苯的测定 217

本章习题答案 217

参考资料 218

第七章 红外吸收光谱法 219

第一节 概述 219

第二节 基本理论 222

一、双原子分子的振动光谱 222

二、多原子分子的振动形式及数目 226

三、影响吸收峰峰位的因素 228

四、吸收峰强度 233

一、红外光谱仪 234

第三节 红外光谱仪及制样技术 234

二、制样技术 240

第四节 定量及定性分析 243

二、定性分析 245

第五节 仪器的维护及实验技术 258

一、对红外光谱分析室的要求 258

二、红外光谱仪的维护 259

三、吸收池窗片的抛光 259

四、吸收池厚度的测定 259

五、波数校正 260

习题及问题 261

实验 269

实验一 用红外吸收光谱法鉴定化合物 269

实验二 二甲苯异构体混合物的红外光谱定量分析 271

附录 各类有机化合物的相关峰 272

本章习题答案 274

参考资料 275

第八章 原子发射光谱分析法 276

第一节 概述 276

一、原子光谱的产生 278

第二节 基本理论 278

二、谱线强度及其影响因素 281

第三节 光谱定性、定量分析 286

一、光谱定性分析 286

二、光谱定量分析 289

第四节 光谱分析的主要仪器设备 294

一、激发光源 294

二、光谱仪 300

三、光谱感光板 304

五、测微光度计 305

四、映谱仪 305

第五节 光电直读光谱法 307

第六节 火焰发射光谱法 308

第七节 仪器的维护及实验技术 309

一、对光谱实验室的要求 309

二、仪器的维护 310

三、样品的处理及其引入分析间隙的方法 311

四、乳剂特性曲线的制作 313

五、暗室处理 314

习题及问题 316

实验一 催化裂化催化剂的光谱定性分析及其中微量铁的光谱定量分析——摄谱 318

实验 318

实验二 催化裂化催化剂的光谱定性分析 320

实验三 催化裂化催化剂中微量铁的光谱定量分析 321

本章习题答案 322

参考资料 322

第九章 原子吸收光谱法 323

第一节 概述 323

二、谱线变宽 326

第二节 基本理论 326

一、谱线轮廓 326

三、原子吸收与原子浓度的关系 329

第三节 原子吸收光谱仪 331

一、光源部分 331

二、原子化器及原子化法 334

三、分光系统 339

四、检测系统 339

五、原子吸收光谱仪的类型及结构原理 340

一、物理干扰 342

第四节 干扰及消除方法 342

二、电离干扰 343

三、化学干扰 343

四、光谱干扰 344

五、工作曲线弯曲情况分析 350

第五节 间接原子吸收光谱法 350

第六节 原子荧光光谱法 351

二、仪器的维护与保养 353

要求 353

一、对原子吸收光谱分析室的 353

第七节 仪器的维护及实验技术 353

三、实验中的安全措施 355

四、仪器主要部件的调节 356

五、测量条件的选择 357

六、分析方法的选择 361

习题及问题 362

实验 364

实验一 原子吸收光谱法测定镁的条件试验 364

实验二 用原子吸收光谱法测定原油、重油及润滑油中的微量铁和铜 366

参考资料 367

本章习题答案 367

第十章 X射线荧光光谱法 369

第一节 概述 369

第二节 X射线的基本知识 370

一、X射线的产生 370

二、X射线的散射、衍射及吸收 373

第三节 X射线荧光光谱法的基本原理 377

一、X射线荧光的分光 377

二、定性分析 378

三、定量分析 379

第四节 X射线荧光光谱仪 382

一、X射线荧光光谱仪的主要组成部分 383

二、两种基本类型的X射线荧光光谱仪 388

第五节 X射线衍射分析法 391

一、X射线衍射仪 391

二、物相定量分析 392

习题及问题 395

本章习题答案 397

参考资料 397

第一节 概述 398

第十一章 核磁共振波谱法 398

第二节 核磁共振理论 399

一、核磁共振波谱法的量子理论 399

二、弛豫过程及吸收线宽度 404

第三节 化学位移 405

一、产生化学位移的原因及实现核磁共振的方法 406

二、化学位移的定义及标度 407

三、影响化学位移的因素 409

四、化学位移的估量及与分子结构的关系 413

第四节 自旋-自旋偶合 416

一、自旋-自旋偶合产生的原因 417

二、偶合常数 418

三、影响自旋偶合的其它因素 421

第五节 一级谱与高级谱 422

一、核的等价性 422

二、自旋系统符号 423

三、一级谱与高级谱的区分及其 424

自旋系统符号 424

四、一级谱 424

五、高级谱 428

第六节 ′H核磁共振波谱的解析 432

一、解析程序 432

二、解析举例 434

第七节 核磁共振波谱法在分析中的其它应用 439

一、定量分析 439

二、元素分析 440

三、测定平均分子量 441

第八节 13C NMR波谱简介 441

第九节 样品处理及高分辨率核磁共振波谱仪 445

习题及问题 447

本章习题答案 455

参考资料 457

第十二章 质谱分析法 458

第一节 概述 458

第二节 基本原理 461

一、离子按质荷比分离原理 461

二、质谱定量分析的原理及方法 464

第三节 质谱仪 465

一、质谱仪的分类 465

三、质谱定性分析的依据 465

二、离子源 466

三、离子检测器 469

四、几种类型的质谱仪 469

第四节 离子的类型及开裂规律 471

一、分子离子 471

二、碎片离子 472

三、亚稳离子 485

四、同位素离子 486

第五节 质谱的解析 488

五、多电荷离子 488

六、负离子 488

一、分子离子峰的确定 489

二、分子式的确定 490

三、推断分子结构式 493

第六节 气相色谱-质谱联用技术 500

习题及问题 503

附录 Beynon表 509

本章习题答案 512

参考资料 513