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第1章 绪论 1

1.1 高聚物结构和形态的特点 1

1.2 高聚物的状态及其行为 2

1.3 高聚物结构和性能测定方法概述 3

1.3.1 高聚物结构的测定方法 3

1.3.2 高聚物分子运动（转变与松驰）的测定 4

1.3.3 高聚物性能的测定 4

第2章 红外光谱 6

2.1 基本概念 6

2.1.1 各种光谱区域 6

2.1.2 波动的几个参数 7

2.1.3 分子振动与红外光谱的产生 7

2.1.4 红外光谱的表示方法 9

2.1.5 基团特征频率 9

2.1.6 聚合物红外光谱的特点 10

2.2 聚合物的一般制样方法 11

2.2.1 流延薄膜法 11

2.2.2 热压薄膜法 11

2.2.3 溴化钾压片法 11

2.3 影响频率位移和谱图质量的因素 12

2.3.1 影响频率位移的因素 12

2.3.2 影响谱因质量的因素 12

2.4 红外光谱图的解析法 13

2.4.1 解析红外光谱图的三要素 13

2.4.2 判别高聚物的类型 13

2.4.3 解析技术 17

2.5 傅里叶变换红外光谱仪 18

2.5.1 红外光谱仪的进展 18

2.5.2 傅里叶变换红外光谱仪工作原理 18

2.5.3 主要附件及软件简介 20

2.6 红外光谱在聚合物结构研究中的应用 21

2.6.1 分析与鉴别高聚物 21

2.6.2 定理测定高聚物的链结构 23

2.6.3 高聚物反应的研究 24

2.6.4 高聚物取向的研究 25

2.6.5 ATR法在聚合物鉴定中的应用 25

2.6.6 红外光声光谱法在聚合物鉴定中的应用 27

第3章 激光拉曼散射光谱法 30

3.1 基本概念 30

3.1.1 拉曼散射及拉曼位移 30

3.1.2 激光接曼光谱与红外光谱比较 31

3.2 实验方法 34

3.2.1 仪器组成 34

3.2.2 样品的放置方法 34

3.3 拉曼光谱在聚合物结构研究中的应用 34

3.3.1 拉曼光谱的选择定则与高分子构象 34

3.3.2 高分子的红外二向色性及拉曼去偏振度 34

3.3.3 聚合物形变的拉曼光谱研究 35

3.3.4 生物大分子的拉曼光谱研究 37

第4章 紫外光谱 38

4.1 概述 38

4.1.1 电子跃迁的方式 38

4.1.2 吸收带的类型 39

4.1.3 生色基与助色基 40

4.1.4 谱图解析步骤 41

4.2 紫外光谱仪 41

4.2.1 结构 41

4.2.2 测试原理 41

4.2.3 谱图的表示方法 42

4.2.4 吸光系数 42

4.2.5 吸光度A 42

4.3 紫外光谱在高分子结构研究中的应用 43

4.3.1 定性分析 43

4.3.2 定量分析 43

4.3.3 聚合物反应动力学 44

第5章 核磁共振谱 46

5.1 概述 46

5.1.1 原子核的磁矩和自旋角动量 46

5.1.2 核磁矩在磁场中的运动——拉曼尔进动 47

5.1.3 核磁共振 47

5.2 核磁共振 47

5.2.1 核磁共振仪结构 47

5.2.2 测试原理 49

5.3 1H-核磁共振波谱（氢谱） 49

5.3.1 屏蔽作用与化学位移 49

5.3.2 耦合常数 49

5.3.3 谱图的表示方法 50

5.3.4 影响化学位移的主要因素 52

5.3.5 谱图解析实例 53

5.4 13C核磁振谱（碳谱） 54

5.4.1 13C-NMR与1H-NMR的比较 54

5.4.2 碳谱核磁谱图解析 55

5.5 高分辨1H-NMR在高分子结构研究中的应用 55

5.5.1 高分子材料的定性鉴别 55

5.5.2 共聚物组成的测定 59

5.5.3 几何异构体的测定 59

5.5.4 共聚物序列结构的研究 59

5.6 13C-NMR在高分子结构研究中的应用 60

5.6.1 高分子材料的定性鉴别 60

5.6.2 高分子立构规整性的测定 61

5.6.3 支化结构的研究 62

5.6.4 键接方式的研究 63

第6章 质谱 64

6.1 概述 64

6.1.1 质谱分析方法的特点 64

6.1.2 质谱中的离子 64

6.1.3 判断分子离子峰的方法 64

6.2 质谱仪 65

6.2.1 质谱仪的结构 65

6.2.2 测试原理 66

6.3 质谱图的表示和解释方法 66

6.3.1 质谱的表示方法 66

6.3.2 解释质谱图的一般方法 67

第7章 X射线法 68

7.1 大角X射线衍射法 68

7.1.1 基本原理 68

7.1.2 多晶X射线衍射实验方法 69

7.1.3 多晶X射线衍射在高聚物中的应用 73

7.2 小角X射线散射法 78

7.2.1 基本原理 78

7.2.2 应用 79

第8章 数均相对分子质量的测定 82

8.1 端基滴定法 82

8.1.1 测试原理 82

8.1.2 测试方法 82

8.1.3 影响因素 82

8.2 冰点降低法 83

8.2.1 测试原理 83

8.2.2 实验仪器及测试 83

8.2.3 影响因素 84

8.3 蒸汽压下降法（VPO） 84

8.3.1 测试原理 84

8.3.2 仪器结构及测试 85

8.3.3 影响因素 85

8.4 膜渗透压法 86

8.4.1 实验原理 86

8.4.2 实验仪器 86

8.4.3 影响因素 86

第9章 光散射法测定质均相对分子质量 88

9.1 基本原理 88

9.2 仪器结构及影响因素 90

9.2.1 仪器结构及测试方法 90

9.2.2 影响因素 90

9.3 光散射法的应用 91

9.3.1 测定绝对质均相对分子质量和第二维利系数 91

9.3.2 测定聚合物的均方末端距 91

9.3.3 与GPC联机使用 91

9.3.4 粘度方程中κ、α的测定 92

9.3.5 测定聚合物的组成 92

第10章 粘度法测定聚合物相对分子质量 93

10.1 基本原理 93

10.2 粘度计的基本结构及影响因素 94

10.2.1 粘度计的基本结构及测量 94

10.2.2 影响因素 95

10.3 粘度法的应用 95

10.3.1 测定聚合物的支化度 95

10.3.2 研究聚合物的分子链尺寸 95

第11章 凝胶渗透色谱（GPC） 96

11.1 基本原理 96

11.1.1 分离原理 96

11.1.2 校正原理 96

11.1.3 普适校正原理 97

11.2 凝胶渗透色谱仪 97

11.2.1 凝胶渗透色谱仪的结构 97

11.2.2 测试数据处理 99

11.3 影响因素 100

11.3.1 色谱柱 100

11.3.2 溶剂 100

11.4 GPC仪的应用 100

11.4.1 聚合物中助剂的测定 100

11.4.2 弹性体双键分布的测定 101

11.4.3 制备窄分布的聚合物 101

11.4.4 研究支化高分子 102

11.4.5 共聚物组成的测定 102

第12章 差示扫描量热法和差热分析法 107

12.1 DSC和DTA基本原理 107

12.1.1 差示扫描量热仪（DSC）的基本原理 107

12.1.2 差热分析仪（DTA）的基本原理 108

12.2 实验技术 108

12.2.1 试样的制备 108

12.2.2 基线、温度和热量的校正 109

12.2.3 主要影响因素 110

12.2.4 熔点和玻璃化转变温度的确定 111

12.3 应用 111

12.3.1 聚合物玻璃化转变的研究 111

12.3.2 聚合物熔融/结晶转变的研究 115

12.3.3 两相聚合材料结构特征的研究 120

12.3.4 比热容的测定 121

12.3.5 聚合物的化学转变的研究 122

第13章 热重分析 123

13.1 热重分析仪TG基本原理 123

13.2 实验技术 124

13.2.1 试样量和试样皿 124

13.2.2 升温速率 124

13.2.3 气氛的影响 124

13.2.4 挥发物的冷凝 125

13.2.5 浮力 125

13.2.6 TG失重曲线的处理和计算 125

13.3 应用 126

13.3.1 聚合物热稳定性的评价 126

13.3.2 组成的剖析 127

13.3.3 用热重法研究聚合物固化 129

13.3.4 用热重法研究聚合物中添加剂的作用 129

13.3.5 研究聚合物的降解反应动力学 131

第14章 动态力学测量分析的基本原理 134

14.1 材料在交变外力作用下应力与应变的关系 134

14.2 聚合物力学性质与温度、频率、时间的关系 136

第15章 动态力学分析仪器 141

15.1 自由振动法 141

15.1.1 动态扭摆仪 141

15.1.2 动态扭辫仪 143

15.2 强迫共振法 143

15.2.1 （固定-自由）振动仪器——振簧仪 143

15.2.2 （自由-自由）振动仪器 144

15.2.3 （固定-固定）振动仪器——DMA982 145

15.3 强迫非共振法 146

15.3.1 Du Pont DMA 2980动态粘弹谱仪 146

15.3.2 DMTA-Ⅳ动态粘弹谱仪 147

15.3.3 MAK-04动态粘弹谱仪 147

第16章 实验技术 149

16.1 测量方法和测试条件的选择 149

16.1.1 动态力学测量方法的选择 149

16.1.2 聚合物样品的要求 149

16.1.3 振动频率和振动位移的选择 149

16.1.4 静态力和动态力 150

16.2 测试扫描模式的选择 150

16.2.1 温度扫描模式 150

16.2.2 频率扫描模式 150

16.2.3 时间扫描模式 150

16.2.4 动态应力扫描模式 150

16.2.5 蠕变-回复扫描模式 151

16.2.6 恒应力（TMA）扫描模式 151

第17章 动态力学分析技术的应用 152

17.1 研究聚合物的主转变和次级转变 152

17.2 研究均聚物、共聚物以及共混物的结构 153

17.3 研究聚合物的结晶和取向 155

17.3.1 研究结晶和非结晶聚合物的区别 155

17.3.2 研究聚合物的结晶度和分子取向 155

17.4 研究聚合物的交联和固化 156

17.5 评价聚合物的耐寒性和抗冲击性 158

17.6 研究聚合物的耐热性和老化性 159

17.6.1 评价聚合物的耐热性 159

17.6.2 研究聚合物的老化 159

17.7 研究聚合物的吸音或阻尼特性 160

第18章 旋转式流变仪 162

18.1 仪器结构及原理 162

18.1.1 同轴圆筒粘度计 162

18.1.2 平衡平板粘度计 162

18.1.3 锥板粘度计（锥板流变仪） 163

18.1.4 门尼粘度计 163

18.2 应用 164

18.2.1 一种金属着色漆树脂原液粘度随温度的变化 164

18.2.2 法向应力差的测定 164

第19章 毛细管粘主计 165

19.1 仪器结构组成及原理 166

19.2 实验技术 167

19.2.1 样品要求 167

19.2.2 影响因素 167

19.3 毛细管变仪的应用 167

19.3.1 流变性质与分子结构的关系——指导合成 167

19.3.2 研究添加剂对原材料流变性能的影响 168

19.3.3 聚合物粘弹性的研究 169

19.3.4 研究不同材料对温度的敏感性 171

19.3.5 剪切诱导结晶与压力突增现象 172

第20章 相对流变仪——装有混合器测量头的转矩流变仪 173

20.1 仪器结构及原理 173

20.1.1 仪器结构 173

20.1.2 转矩流变仪的原理 174

20.2 实验技术 175

20.2.1 试样制备 175

20.2.2 影响因素 175

20.3 转矩流变仪的应用 175

20.3.1 研究添加剂对原料性能的改善 176

20.3.2 测试聚合物耐热及耐剪切稳定性 176

20.3.3 增塑剂吸收情况的研究 176

20.3.4 生胶及混炼胶塑化性能的研究 177

第21章 光学显微镜法 178

21.1 光学显微镜的结构原理 178

21.1.1 偏光显微镜结构及原理 178

21.1.2 相差显微镜的结构及原理 179

21.2 样品的制备技术 180

21.2.1 热压制膜 180

21.2.2 溶液浇铸制膜 180

21.2.3 切片 180

21.2.4 打磨 180

21.3 光学显微镜在高分子结构研究中的应用 180

21.3.1 偏光显微镜的应用 180

21.3.2 相差显微镜的应用 184

第22章 电子显微镜法 185

22.1 基本原理 185

22.1.1 透射电镜（TEM）基本原理 185

22.1.2 扫描电镜（SEM）基本原理 187

22.2 样品制备技术 189

22.2.1 电镜样品的基本要求 189

22.2.2 SEM的一般制样方法 189

22.2.3 TEM的一般制样方法 189

22.3 电子显微镜在高分子结构研究中的应用 190

22.3.1 结晶性高分子 190

22.3.2 多相高分子体系 191

22.3.3 粘合剂 193

22.3.4 动态和其他特殊实验 193

主要参考文献 193