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第一章 药典及其进展 1

第一节 《中华人民共和国药典》 1

一、《中国药典》2005年版基本组成与内容 1

二、《中国药典》2005年版进展 4

第二节 国家药品质量标准 5

一、国家药品质量标准及其制订的原则 5

二、药品标准的主要内容 5

第三节 主要国外药典 8

一、美国药典 9

二、英国药典 9

三、日本药局方 9

四、欧洲药典 10

参考文献 11

习题 11

第二章 化学药物的质量研究 12

第一节 化学药物质量研究的一般内容 12

一、性状 12

二、鉴别 13

三、检查 14

四、含量测定 16

第二节 常用物理常数测定法 17

一、熔点 17

二、旋光度与比旋度 18

三、折光率 21

第三节 一般鉴别试验 22

一、丙二酰脲类反应 22

二、水杨酸类反应 23

三、芳香第一胺类反应 23

四、有机氟化物反应 23

五、酒石酸盐反应 24

六、托烷类生物碱反应 24

七、无机金属盐反应 25

八、无机酸根反应 25

第四节 杂质检查 26

一、一般杂质检查 26

二、有关物质检查 26

三、杂质检查原理 27

四、常用杂质检查方法 28

五、残留溶剂检查 34

参考文献 45

习题 45

第三章 气相色谱法 47

一、概述 47

二、色谱法分类 47

第一节 气相色谱法基本理论 49

一、常用术语 49

二、色谱基本理论 52

第二节 气相色谱仪 54

一、载气系统 55

二、进样系统 55

三、分离系统 55

四、控制温度系统 56

五、检测和放大记录系统 56

第三节 常用固定液与担体 58

一、固定液类型 58

二、担体 59

三、固定液选择 59

第四节 毛细管气相色谱法 60

一、毛细管柱 60

二、毛细管气相色谱理论 61

三、毛细管柱固定相 61

四、毛细管气相色谱操作条件的选择 62

第五节 色谱系统适用性试验 63

一、色谱柱的理论板数 63

二、分离度 63

三、重复性 63

四、拖尾因子 64

第六节 应用 64

一、在鉴别中的应用 64

二、在杂质检查中的应用 65

三、在含量测定中的应用 66

四、应用示例 66

第七节 其他气相色谱技术 71

参考文献 73

习题 73

第四章 高效液相色谱法 74

概述 74

第一节 高效液相色谱法基本理论 75

一、液相色谱速率方程 75

二、峰展宽的柱外效应 77

第二节 各类高效液相色谱法 77

一、液-固吸附色谱法 77

二、液-液分配色谱法 80

三、化学键合相色谱法 80

四、其他色谱法 83

第三节 高效液相色谱仪 91

一、高压输液系统 92

二、进样系统 93

三、分离系统（色谱柱） 94

四、检测系统 94

第四节 应用 100

一、分离模式的选择 100

二、应用 101

参考文献 107

习题 107

第五章 毛细管电泳法 109

第一节 概述 109

第二节 毛细管电泳法的特点 109

第三节 基本装置 110

一、进样系统 110

二、毛细管清洗和填灌系统 111

三、电源及回路系统 111

四、毛细管及温度控制系统 111

五、检测系统 112

六、数据记录和处理系统 112

第四节 毛细管电泳基本理论 113

一、电泳、淌度、绝对淌度和有效淌度 113

二、电渗流 113

三、迁移时间和有效淌度 115

第五节 主要测定模式 115

一、毛细管区带电泳 116

二、胶束电动毛细管色谱 118

三、毛细管凝胶电泳 118

四、毛细管等速电泳 119

五、毛细管等电聚焦电泳 119

六、亲和毛细管电泳 119

七、芯片毛细管电泳 119

第六节 毛细管电泳在药物分析中的应用 120

一、操作参数和系统的建立 121

二、CE在中药分析中的应用 121

三、CE在蛋白质等大分子物质分析中的应用 126

四、CE在手性药物拆分中的应用 128

五、展望 130

参考文献 130

习题 131

第六章 质谱 132

第一节 质谱仪的组成及其原理 132

一、真空系统 133

二、进样系统 133

三、离子源 134

四、质量分析器 135

五、检测器和数据处理系统 136

第二节 质谱仪的类型 137

一、扇形磁场质谱仪 137

二、四极质谱仪 139

三、飞行时间质谱仪 140

四、傅里叶变换质谱仪 141

第三节 离子化方法 142

一、电子轰击离子化 142

二、化学离子化 143

三、解吸离子化 144

四、喷雾离子化 145

第四节 质谱及裂解规律 145

一、质谱的表示方法 145

二、质谱峰类型 146

三、有机分子的裂解规律 150

第五节 各类有机化合物质谱 155

一、饱和烷烃类 155

二、烯烃类 156

三、炔烃类 157

四、芳烃类 158

五、醇类 159

六、酚类 160

七、醚类 160

八、醛类 162

九、酮类 162

十、羧酸类 163

第六节 串联质谱及联用技术 164

一、串联质谱 164

二、联用技术 164

三、质谱的应用 165

参考文献 165

习题 165

第七章 核磁共振光谱 167

第一节 核磁共振基本理论 167

一、原子核的自旋运动 167

二、自旋核在外磁场中的性质 168

三、核磁共振现象 170

四、核的弛豫与谱峰宽度 170

五、化学位移 172

第二节 核磁共振仪与NMR光谱的测定 174

一、连续波核磁共振仪 174

二、脉冲-Fourier变换核磁共振仪 175

三、样品和溶剂 176

四、核磁共振光谱 177

第三节 核磁共振氢谱（1H-NMR） 178

一、影响质子（1H）化学位移的因素 178

二、1H-NMR谱中的化学位移与分子结构 183

三、自旋-自旋偶合 185

第四节 核磁共振碳谱（13C-NMR） 188

一、13C-NMR谱的特点 188

二、13C-NMR实验技术 190

三、13C-NMR谱中的化学位移与分子结构 192

第五节 二维NMR谱 196

一、异核相关2D-NMR谱 197

二、同核相关2D-NMR谱 197

三、NOE相关2D-NMR谱 197

第六节 核磁共振定量分析 198

一、定量分析的基本公式 198

二、几种常用的定量分析方法 199

三、NMR在药物定量分析中的应用 200

参考文献 201

习题 202

第八章 色谱联用技术 203

第一节 气相色谱-质谱联用技术 203

一、工作原理 203

二、仪器组成 206

三、应用示例 207

第二节 液相色谱-质谱联用技术 208

一、工作原理 209

二、接口装置 209

三、应用示例 210

第三节 液相色谱-核磁共振联用技术 214

一、方法特点 214

二、基本操作方法 215

三、应用示例 216

第四节 气相色谱-红外光谱联用技术 217

一、简述 217

二、GC-FTIR系统组成 218

三、光谱检索 218

四、应用示例 219

参考文献 222

习题 222

第九章 化学药和抗生素分析 223

第一节 化学药结构确证 223

一、结构确证的一般方案 223

二、结构确证的一般方法 224

三、结构确证用对照品对结构确证的意义和要求 234

四、综合解析 235

五、分析示例 235

第二节 典型化学药与抗生素的质量分析 246

一、布洛芬及其制剂的分析 246

二、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 249

三、苯巴比妥及其制剂的分析 253

四、硝苯地平的分析 257

五、诺氟沙星及其制剂的分析 259

六、硫酸阿托品的分析 261

七、右旋糖酐20及其制剂的分析 263

八、维生素K1及其制剂的分析 264

九、青霉素钠和青霉素钾的分析 267

十、硫酸庆大霉素的分析 271

第三节 药品质量标准的制订与药品检验 273

一、方法验证的一般内容 274

二、不同项目及分析方法验证的要求 276

三、药品质量标准制订 278

四、药品检验及计量器具检定 281

五、质量标准（草案）与起草说明示例 284

参考文献 286

习题 287

第十章 手性药物分析 289

第一节 手性与手性药物 289

一、手性的定义与表示方法 289

二、手性药物分离分析的意义 291

三、手性药物分析方法 293

第二节 手性药物高效液相色谱分析法 294

一、手性固定相法 294

二、手性流动相添加法 298

三、手性试剂衍生化法 300

第三节 手性药物毛细管电泳分析 301

第四节 手性药物气相色谱分析 304

一、基于氢键作用的手性固定相 305

二、基于配位作用的手性固定相 305

三、基于包合作用的手性固定相 306

第五节 手性药物薄层色谱分析 306

一、手性固定相拆分法 306

二、手性流动相拆分法 308

第六节 其他手性拆分方法 309

一、圆二色谱法 309

二、核磁共振法 312

三、超临界流体色谱法 313

参考文献 315

习题 316

第十一章 中药成方制剂和单味制剂分析 317

第一节 概述 317

一、中药典籍及其发展 317

二、中药及其制剂特点 318

三、中药及其制剂的分类与质量分析特点 319

第二节 待测成分的提取分离与纯化 322

一、溶剂提取法 322

二、水蒸气蒸馏法 324

三、升华法 325

四、超临界流体萃取 325

五、纯化方法 325

第三节 中药及其制剂的分析 328

一、取样 328

二、鉴别 330

三、中药及其制剂的检查 333

四、含量测定 337

第四节 中药指纹图谱研究技术 349

一、中药指纹图谱 350

二、中药指纹图谱的类型 351

三、中药指纹图谱研究的技术关键 352

四、指纹图谱应用 354

五、中药指纹图谱检测标准（草案）书写格式 354

六、中药指纹图谱研究示例 355

参考文献 359

习题 359

第十二章 生物制品分析 361

第一节 生物制品概述 361

第二节 生物制品质量标准 363

一、质量标准 363

二、《中国药典》三部内容简介 364

三、生物制品质量标准特点 366

第三节 生物制品分析的基本程序和方法 366

一、鉴别 367

二、检查 369

三、含量（效价）测定 371

第四节 生物制品分析的常用方法 371

一、电泳法 371

二、酶法 373

三、免疫分析法 374

第五节 生物制品质量标准示例 381

参考文献 386

习题 386