有机制备化学手册 下PDF电子书下载

一、醛的制备 1

360．以三-（叔丁氧基）-氢化铝锂还原酰氯为醛3,5-二硝基苯甲醛 1

目 录四十二章有机制备新方法 1

361．以魏悌希（Wittig）反应制备α,β-不饱和醛亚环己基乙醛（环己叉乙醛） 2

362．用三氧化铬-吡啶络合物将伯醇氧化为醛正庚醛 4

428．大环聚醚双苯骈-18-冕- 6

聚醚与双环己基-18-冕- 6

363．用铬酰氯氧化末端双键烯烃制备醛类2,4,4-三甲基戊醛 7

364．用改良的罗森门特还原法从酰氯制备醛类3,4,5-三甲氧基苯甲醛 8

365．用硼氢化钠还原甲磺酸酯的方法从酰氯制备醛类 环丁烷基甲醛 10

366．从烯丙基醇和醋酸苯基钯制备醛类2-甲基-3-苯基丙醛 13

367．从芳腈制备醛类对甲酰基苯磺酰胺 15

368．从对称的三噻烷制备醛类正十五醛 16

424．3β-乙酰氧基-雄甾-5-烯- 17

二、酮的制备 19

369．从1,3-二噻烷制备环酮类环丁酮 19

370．四氢萘酮类的制备6-甲氧基-β-萘满酮［3,4-二氢-6-甲氧基-2（1 H）-萘酮］ 22

371．酰化烯烃以制备α,β-不饱和酮反式-3-戊烯酮-［2］ 23

372．从甲基烷基酮乙酰化以制备β二酮3-正丁基戊二酮-［2,4］ 26

373．以二元酸酐将醋酸异丙烯酯两次酰化以制备环状β-三酮2-乙酰基-环戊二酮-［1,3］（2-乙酰基-3-羟基-环戊-2-烯酮［1］） 28

374．2-重氮环烷酮类的制备2-重氮环己酮 29

375．重氮甲烷和酰氯作用以制备重氮甲基酮重氮基苯乙酮（重氮甲基苯基酮） 31

三、醇的制备 32

376．有机锂化合物与羰基加成以制备醇类3-正丁基-2-甲基庚烯-［1］-醇-［3］ 32

377．将烯烃硼氢化和氧化以制备醇（+）-异松莰醇［（+）-3-蒎烷醇］ 34

378．从有机硼烷制备酮和醇苯基庚基酮、正己醇和正辛醇 35

379．以羟汞化-还原反应从烯烃制备醇1-甲基环己醇 39

380．以乙硫醇钠将芳基甲基醚选择性地脱甲基 苔黑酚单甲基醚（5-甲氧基间甲酚） 41

381．从酚类制备硫酚2-萘硫酚 43

四、有机卤素化合物及酯的制备 45

382．亚磷酸三苯酯和碘甲烷与醇反应以制备碘代烷碘代新戊烷和碘代环己烷 45

383．多烷基苯的直接碘化碘代杜烯（碘代均四甲苯） 47

384．三溴化苯基三甲铵选择性地α-溴化芳烷酮2-溴乙酰基-6-甲氧基萘和2,2-二溴乙酰基-6-甲氧基萘 48

385．将锂代乙酸乙酯与醛或酮反应以制备β-羟基酯1-羟基环己基乙酸乙酯 50

386．立体障碍的醇类的酯化对甲基苯甲酸叔丁酯 52

387．2-甲基吡啶衍生物的金属化6-甲基吡啶-2-乙酸乙酯 54

五、醌、胺、腈和酸的制备 55

388．亚硝基二磺酸二钠的制备及其作为氧化剂的应用三甲基对苯二醌 55

389．亚硝基二磺酸二钾（弗雷米盐）的应用4,5-二甲基-邻苯醌 58

390．用氰基硼氢化钠进行还原胺化N,N-二甲基环己胺 59

391．氰化二乙基铝对羰基化合物的加成反应 1-氰基-6-甲氧基-3,4-二氢萘 61

392．氰化-7基铝对α,β-不饱和酮的加成反应3β-乙酰氧基-5 α-氰基-胆甾烷-7-酮 63

393．环状α-重氮酮的形成及其光化学沃尔夫（Wolff）重排D-失碳雄甾-5-烯-3β-醇-16-羧酸 66

394．以法伏斯基重排反应制备顺式-α,β-不饱和酸异巴豆酸 69

六、烃的制备 72

395．改良的克莱门森还原法胆甾烷 72

396．通过对甲苯磺酰腙衍生物还原酮类雄甾烷-17β-醇 74

397．通过对甲苯磺酰腙还原酮类为烯莰烯-［2］（冰片烯、1,7,7-三甲基双环［2,2,1］庚烯-［2］） 75

398．磷酸烯醇酯的制备及其还原裂解5-甲基粪甾-3-烯 77

399．在六甲基磷酰胺中以氰基硼氢化钠还原卤代烷和甲苯磺酸酯以制备烃正癸烷和正十二烷 80

400．用高氯酸铬（Ⅱ）-亚乙二胺络合物氢解碳-卤键萘 82

401．分子内的武尔兹反应双环-［1,1,0］-丁烷 83

402．用乙炔亚铜对芳卤进行的取代反应2-苯基呋喃骈［3,2-b］吡啶 86

403．控制电位的电解还原1,1-双（溴甲基）环丙烷 88

404．芳卤与卤化π-烯丙基镍的反应 甲代烯丙基苯 93

405．酚类的脱羟基化酚醚的氢解联苯 95

七、其它406．用改良的米尔温（Meerwein）反应将不饱和化合物芳基化对乙酰基-α-溴代苯丙酸 97

407．用氯化二苯基碘对β-双酮进行苯基化1-苯基-2,4-戊二酮 99

408．从不对称酮制备专一的烯醇盐阴离子以及该阴离子的烷基化2-苄基-2-甲基环己酮和2-苄基-6-甲基环己酮 101

409．均相催化氢化二氢化香芹酮 107

410．芳核的氢化1-萘烷醇 108

第四十三章有机合成试剂 116

411．氟硼酸三乙氧鎓 116

412．氟硼酸三甲氧鎓 117

413．单过邻苯二甲酸 118

414．过三氟醋酸 118

415．过苯甲酸 119

416．过苯甲酸 121

417．过间氯苯甲酸 123

418．甲乙酸酐 124

419．1,3-二噻烷 125

420．N-碘代丁二酰亚胺 126

421．N-溴代乙酰胺 127

422．a-苯乙胺 128

423．R（+）-和s（-）-a-苯乙胺 129

β-羧酸 131

425．苄基氯甲基醚 133

426．重氮甲烷 134

427．2-（环己胺基）-乙烯膦酸二乙酯 136

聚醚 138

429．偶氮乙烷 142

430．乙氧基乙炔 144

431．叠氮化三甲基硅 146

432．叠氮甲酸叔丁酯制法（Ⅰ） 147

433．叠氮甲酸叔丁酯制法（Ⅱ） 149

434．二苯基碳化二亚胺制法（Ⅰ） 150

435．二苯基碳化二亚胺制法（Ⅱ） 152

436．3-甲基-1-苯基-1-磷杂环戊-3-烯-1-氧化物 153

437．1,1′-羰基二咪唑 155

438．次氯酸叔丁酯制法（Ⅰ） 157

439．次氯酸叔丁酯制法（Ⅱ） 158

440．肼基甲酸叔丁酯制法（Ⅰ） 159

441．肼基甲酸叔丁酯制法（Ⅱ） 160

442．溴化三苯基甲基鏻 162

443．氧化二甲基次甲基锍（氧化次甲基环己烷的制备） 162

444．将炔烃部分还原的钯催化剂（林德拉催化剂） 163

445．硫酸亚铬（对共轭烯烃的还原作用——琥珀酸二乙酯的制备） 165

446．氰化二乙基铝 167

447．甲基磺酰氯 169

448．叔丁醇铝 170

449．正丁基锂 171

450．甲基锂 173

451．醋酸亚铬 174

452．异氰酸-α-氯乙酰酯 175