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目录 1

第一章绪论 1

1-1有机分析的特性 1

1-2有机化合物定量分析的一般反应 2

1-3反应速度问题 9

1-4溶剂问题 12

1-5干扰物问题 14

1-6试样的纯化和干扰物的分离 16

1．分馏 17

2．萃取 20

3．结晶 22

4．离子交换 24

5．液相层析 27

6．气相层析 31

1-7水分的检出和测定 34

1．水分检出法 34

2．水分测定法 36

1-8干燥和干燥剂 44

1-9非水溶液滴定法 49

1．酸碱滴定法 49

2．氧化还原滴定法 57

1-10溶剂的纯化 58

1-11元素定量测定 65

1．碳和氢 67

2．氧 68

3．氮 68

4．硫 68

5．氯、溴和碘 71

6．氟 77

7．磷 82

8．砷 86

9．汞 90

10．其他元素 94

1-12分子量的测定 96

1．熔点降低法 96

2．沸点升高法 99

1-13挥发性液体试样的称量 102

第二章醇 107

2-1概述 107

2-2乙酰化法 109

1．乙酸酐－吡啶乙酰化法 110

2．乙酸酐－乙酸钠乙酰化法 117

3．乙酸酐－高氯酸乙酰化法 120

4．乙酸酐乙酰化法 124

5．乙酸－三氟化硼乙酰化法 126

6．乙酰氯乙酰化法 129

2-3邻苯二甲酰化法 130

2-4均苯四甲酰化法 132

2-5 3,5－二硝基苯甲酰化法 135

2-6甲酰化法 138

2-7脱水法 139

2-8氯磺酸酯化法 141

2-9黄原酸盐法 143

1．高氯酸滴定法 145

2．碘量滴定法 147

2-10有醛和酚存在时的测定法 147

2-11有伯胺和仲胺存在时的测定法 149

2-12多羟醇的测定法 151

1．高碘酸和高碘酸盐氧化法 152

2．多羟醇混合物的测定法 162

3．其他测定法 164

2-13比色测定法 169

1．3,5－二硝基苯甲酰化法 170

2．酸性重铬酸钾氧化法 171

3．六硝酸铈铵法 176

4．酯化－异羟肟酸铁法 177

5．多羟醇的比色测定法 179

第三章醛和酮 183

3-1概述 183

3-2肟化法 184

1．酸量滴定法 186

2．碱量滴定法 193

3．滴定测水法 208

3-3亚硫酸盐法 209

3-4氧化银氧化法 219

1．酸量滴定法 219

2．银量滴定法 220

3-5次碘酸盐氧化法 224

3-6沉淀法 227

1．2,4－二硝基苯腙法 228

2．双甲酮法 232

3．缩氨脲法 234

3-7有酮存在时醛的测定法 235

1．有酮存在时脂族醛的测定法 236

2．有酮存在时芳族醛的测定法 237

3-8β－二酮的测定法 240

3-9比色测定法 243

1．2,4－二硝基苯腙法 243

2．洋红试剂法 244

3．若干特定醛和酮的测定法 246

第四章羧酸及其衍生物 252

4-1概述 252

4-2羧酸的测定法 253

1．中和法概述 253

2．在水溶液中用中和法测定 268

3．在非水中性溶剂中用中和法测定 271

4．在碱性溶剂中用中和法测定 277

5．氧化法 283

6．酯化－滴定测水法 284

7．重量法 286

8．二元酸混合物的测定法 287

9．其他测定法 291

4-3酸酐的测定法 293

1．水解法 293

2．酯化－水解法 294

3．与苯胺反应法 298

4．与吗啉反应法 301

5．滴定测水法 303

6．测温法 306

4-4羧酸盐的测定法 307

1．在醇－烃型溶剂中的滴定法 308

2．在冰乙酸溶剂中的滴定法 310

3．灼烧成碳酸盐法 311

4．阳离子交换法 312

4-5酰基卤的测定法 313

1．氢氧化钠水解法 313

2．水解－苯胺法 314

3．三丙胺滴定法 316

4-6羧酸、酸酐、酰基卤、强无机酸和烃基卤混合物的测定法 320

4-7酯的测定法 326

1．皂化法概述 326

2．易皂化酯的测定法 329

3．高沸点溶剂皂化法 334

4．双指示剂滴定法 336

5．离子交换法 339

6．有醛存在时酯的测定法 342

7．比色测定法 344

5-1概述 353

第五章酚 353

5-2卤代法 354

1．溴酸钾合溴化钾溶液溴代法 354

2．溴的乙酸溶液溴代法 360

3．碘代法（次碘酸盐法） 362

5-3酸量滴定法 363

1．在碱性溶剂中滴定 364

2．在非水中性溶剂中滴定 370

5-4偶合法 379

5-6金属离子沉淀法 386

5-5乙酰化法 386

5-7比色测定法 389

1．亚硝化法 389

2．靛酚比色法 392

3．偶合比色法 395

4．磷钨酸－磷钼酸法 396

5．来隆试剂法 397

5-8若干酚的测定法 399

1．苯酚 399

2．邻甲酚 399

3．间甲酚 402

4．多羟酚 403

第六章胺和氨基化合物 409

6-1概述 409

6-2总氮量的测定法 411

1．燃烧法（杜墨斯法） 411

2．硫酸消化法（基耶达法） 419

6-3伯胺、仲胺和叔胺总含量的测定法 424

1．在水溶液中滴定 425

2．在甲醇溶液中滴定 426

3．在乙酸溶液中滴定 428

6-4伯胺的测定法 430

1．亚硝酸法（范斯莱克法） 431

2．与羰基反应的测定法 435

3．溴代法 440

4．比色测定法 442

6-5仲胺的测定法 444

1．2－乙基己醛－二硫化碳法 444

2．比色测定法 448

6-6叔胺的测定法 450

1．碱量滴定法 450

2．比色测定法 452

1．乙酸酐－吡啶乙酰化法 456

6-7伯胺和仲胺合量的测定法 456

2．二硫化碳反应法 459

3．重氮化和亚硝化法 461

6-8仲胺和叔胺合量的测定法 466

1．在甲醇溶液中滴定 466

2．在三氯甲烷溶液中滴定 467

6-9伯胺、仲胺和叔胺混合物的测定法 470

1．滴定法 470

2．比色测定法 472

6-10脂族胺和芳族胺的差示滴定 473

6-11胺盐的测定法 479

1．酸量滴定法 479

2．碱量滴定法 480

3．重量法 482

6-12氨基酸的测定法 484

1．碱量滴定法 484

2．甲醛滴定法 485

3．其他测定法 487

6-13酰胺的测定法 488

1．碱量滴定法 488

2．3,5－二硝基苯甲酰氯法 490

3．挥发性酰胺的测定法 494

4．皂化法 495

5．比色测定法 497

6-14亚胺和酰亚胺的测定法 499

1．亚胺的测定法 499

2．酰亚胺的测定法 500

6-15若干胺和氨基化合物的测定法 502

1．苯胺 502

2．对苯二胺 503

3．蜜胺 505

4．尿素 506

5．吡啶 507

第七章硝基化合物 512

7-1概述 512

7-2亚钛盐还原法 514

1．硝基化合物的测定 515

2．亚硝基化合物的测定 522

3．硝酸酯的测定 523

7-3金属锡和亚锡盐还原法 523

1．金属锡还原法 524

2．氯化亚锡还原法 526

7-4金属铜还原法 530

7-5金属锌还原－重氮化法 532

7-6亚铬盐还原法 535

7-7次钒盐还原法 539

7-8碘量滴定法 542

7-9测氮管法 544

1．一般测氮管法 544

2．杜邦测氮管法 546

7-10亚铁盐－亚钛盐滴定法 548

1．硝化甘油的测定 548

2．硝化纤维的测定 550

7-11硫酸亚铁滴定法 552

7-12水杨酸－亚钛盐法 553

7-13还原后硫酸消化定氮法 555

7-14比色测定法 559

1．伯硝基烷的测定 559

2．仲硝基烷的测定 561

3．芳族硝基化合物的测定 562

4．硝酸酯的测定 564

第八章含硫化合物 570

8-1概述 570

1．硝酸银法 572

8-2硫醇的测定法 572

2．汞量滴定法 582

3．氧化法 584

4．比色测定法 590

8-3硫醚的测定法 591

1．溴氧化法 591

2．次氯酸氧化法 595

8-4二硫化物的测定法 595

1．还原法 595

2．氧化法 601

1．硫醇－硫醚混合物的测定法 603

8-5硫醇和硫醚或二硫化物混合物的测定法 603

2．硫醇－二硫化物混合物的测定法 606

8-6亚碸的测定法 608

1．三氯化钛还原法 608

2．高氯酸滴定法 611

8-7亚磺酸和亚磺酸盐的测定法 612

1．三氯化铁法 612

2．氧化法 614

8-8磺酸和磺酸盐的测定法 616

1．灼烧法 616

3．甲苯胺法 617

2．金属离子沉淀法 617

4．十六烷基吡啶溴盐滴定法 619

5．联苯胺盐沉淀法 621

8-9磺酰胺的测定法 623

1．酸量滴定法 623

2．硝酸银法 626

3．重氮化法 627

8-10硫脲的测定法 628

1．银量滴定法 628

2．氧化法 630

1．硫氰酸酯的测定法 632

8-11硫氰酸酯和异硫氰酸酯的测定法 632

2．异硫氰酸酯的测定法 633

8-12若干含硫化合物的测定法 635

1．二硫化碳 635

2．黄原酸酯 636

3．黄原酸纤维素 637

第九章烯属不饱和度 642

9-1概述 642

9-2卤化法 644

1．碘化法 651

2．氯化碘卤化法 653

3．溴化碘卤化法 658

4．溴化法 662

5．三溴化合物溴化法 664

6．溴合硫酸吡啶溴化法 671

7．溴酸钾合溴化钾溴化法 672

9-3氢化法 675

9-4氧化法 680

1．过氧酸氧化法 681

2．其他氧化法 683

1．链烯烃的硝化测定法 685

9-5 硝化法 685

2．芳烃的硝化测定法 687

9-6硫氰化法 689

9-7金属盐加成法 695

1．碱量滴定法 696

2．酸量滴定法 700

3．非水溶液碱量滴定法 701

9-8马来酸酐加成法 703

1．马来酸酐加成法 705

2．氯代马来酸酐加成法 708

10-1格利雅试剂法测定活性氢 713

第十章杂类 713

1．半微量法 715

2．微量法 722

10-2氢化铝锂试剂法测定活性氢 726

1．气量法 731

2．滴定法 736

10-3烯醇 742

1．非水溶液酸量滴定法 743

2．溴化法 745

3．分子折射度法 747

10-4碳水化合物 748

4．其他测定法 748

1．碘－碱溶液法测定醛糖 749

2．费林溶液法测定还原糖 752

10-5缩醛和缩酮型化合物 755

1．缩醛型化合物的测定法 756

2．缩醛和缩酮型化合物的测定法 757

10-6乙烯醚 758

10-7烷氧基 760

1．甲氧基和乙氧基的测定法 760

2．丙氧基和丁氧基的测定法 764

10-8 α－环氧化合物 765

1．盐酸的二噁烷溶液法 769

2．盐酸吡啶的三氯甲烷溶液法 770

3．高碘酸法 771

4．十二烷硫醇法 772

10-9过氧化物 773

1．碘量滴定法 774

2．氧化亚砷还原法 776

3．比色测定法 777

10-10过氧酸 779

10-11肼 781

1．碘氧化法 782

2．溴氧化法 783

3．硫酸铜氧化法 783

10-12炔属化合物 786

1．银量滴定法 786

2．高氯酸银法 788

3．碘化钾汞法 790

4．乙酸汞法 790

附录 795

常见元素的原子量（1961） 795

若干元素原子量的倍数 796