核磁共振实验200例实用教程 原著第3版PDF电子书下载

第1章 NMR谱仪 1

1.1 NMR谱仪的组成 1

1.1.1 磁体 1

1.1.2 谱仪箱 1

1.1.3 计算机 2

1.1.4 维护 2

1.2 探头调谐 3

1.3 锁通道 3

1.4 匀场技术 5

1.4.1 匀场梯度 6

1.4.2 匀场步骤 6

1.4.3 梯度匀场 9

第2章 脉冲持续时间的测定 11

实验2.1 1H发射器90°脉冲持续时间的测定 11

实验2.2 13C发射器90°脉冲持续时间的测定 13

实验2.3 1H去耦器90°脉冲持续时间的测定 15

实验2.4 谱仪具有反向构件的90°1H脉冲 18

实验2.5 具有反向构件的90°13C去耦器脉冲 19

实验2.6 组合脉冲 22

实验2.7 辐射阻尼 24

实验2.8 脉冲和接收器相位 26

实验2.9 射频功率的测定 28

第3章 常规NMR谱和标准测试 31

实验3.1 标准1H NMR实验 31

实验3.2 标准13C NMR实验 35

实验3.3 窗口函数的应用 39

实验3.4 计算机辅助谱图解析 41

实验3.5 1H NMR谱的线形检测 43

实验3.6 1H NMR谱的分辨率检测 45

实验3.7 1H NMR谱的灵敏度测试 47

实验3.8 13C NMR谱的线形检测 49

实验3.9 13C NMR谱的ASTM灵敏度检测 50

实验3.10 13C NMR谱的灵敏度检测 52

实验3.11 正交图像测试 54

实验3.12 信号幅度的动态范围测试 56

实验3.13 13°相位稳定性检测 57

实验3.14 射频场均匀性 59

第4章 去耦技术 62

实验4.1 同核去耦的去耦器校准 63

实验4.2 异核去耦的去耦器校准 64

实验4.3 异核去耦的低功率校准 66

实验4.4 同核去耦 68

实验4.5 两种频率的同核去耦 70

实验4.6 同核SPT实验 71

实验4.7 异核SPT实验 74

实验4.8 基础同核NOE差谱实验 76

实验4.9 一维核的欧沃豪塞差谱 78

实验4.10 多重选择性辐照一维NOE谱 80

实验4.11 1H偏共振去耦的13C NMR谱 82

实验4.12 门控1H去耦技术 84

实验4.13 反转门控1H去耦技术 85

实验4.14 13C NMR谱的1H单频率去耦 87

实验4.15 13C NMR谱的1H低功率去耦 89

实验4.16 异核NOE效应的测量 91

第5章 动态NMR谱 93

实验5.1 用甲醇作低温校准 94

实验5.2 用1,2-乙二醇作高温校准 96

实验5.3 二甲基甲酰胺的动态1H NMR谱 98

实验5.4 饱和转移实验 100

实验5.5 旋转坐标系中弛豫时间T1ρ的测量 102

第6章 一维多脉冲序列 105

实验6.1 自旋-晶格弛豫时间T1的测定 105

实验6.2 自旋-自旋弛豫时间T2的测定 108

实验6.3 SEFT测13C NMR谱 110

实验6.4 APT测13C NMR谱 112

实验6.5 基础INEPT技术 114

实验6.6 INEPT+ 116

实验6.7 重聚焦的INEPT 118

实验6.8 反向INEPT 120

实验6.9 DEPT-135 122

实验6.10 用DEPT编辑13C NMR谱 124

实验6.11 DEPTQ 126

实验6.12 用PENDANT确定多重度 128

实验6.13 一维INADEQUATE 130

实验6.14 BIRD滤波 132

实验6.15 TANGO 134

实验6.16 异核双量子滤波 137

实验6.17 用自旋锁定脉冲进行净化 139

实验6.18 预饱和法抑制水峰 141

实验6.19 跳跃-返回法抑制水峰 143

第7章 选择性脉冲NMR谱 145

实验7.1 整形90°1H发射器脉冲的确定 146

实验7.2 整形90°1H去耦器脉冲的确定 148

实验7.3 整形90°13C去耦器脉冲的确定 150

实验7.4 利用DANTE进行选择性激发 152

实验7.5 SELCOSY 154

实验7.6 SELINCOR：经由1J（C,H）的选择性反向H-C相关 156

实验7.7 SELINQUATE 158

实验7.8 选择性TOCSY 160

实验7.9 INAPT 162

实验7.10 长程C-H耦合常数的测定 164

实验7.11 SELRESOLV 167

实验7.12 SERF 169

第8章 辅助试剂、定量测定和反应机理 171

实验8.1 利用镧系位移试剂进行信号分离 171

实验8.2 利用手性位移试剂对对映异构体进行信号分离 174

实验8.3 利用手性溶剂化试剂对对映异构体进行信号分离 176

实验8.4 用Pirkle试剂测定对映异构体纯度 177

实验8.5 用31P NMR测定对映异构体纯度 179

实验8.6 用高级Mosher法确定绝对构型 181

实验8.7 芳香族溶剂诱导的位移（ASIS） 184

实验8.8 羟基质子的NMR谱与H/D交换 185

实验8.9 用交换试剂抑制水峰 187

实验8.10 同位素对化学屏蔽的影响 189

实验8.11 用13C NMR测定pKa 192

实验8.12 缔合常数Ka的测定 194

实验8.13 饱和转移NMR差谱 197

实验8.14 弛豫试剂Cr(acac)3 200

实验8.15 用NMR测定顺磁性物质的磁化率 201

实验8.16 顺磁性化合物的1H和13C NMR谱 203

实验8.17 CIDNP效应 206

实验8.18 1H NMR谱定量测定波兰伏特加酒中的酒精含量 208

实验8.19 反转门控1H去耦的13C NMR定量谱 210

实验8.20 用液晶溶剂进行NMR测量 212

第9章 异核NMR谱 215

实验9.1 使用DEPT的1H去耦15N NMR谱 219

实验9.2 使用DEPT的1H耦合15N NMR谱 221

实验9.3 19F NMR谱 222

实验9.4 使用DEPT的29Si NMR谱 224

实验9.5 使用自旋锁定极化的29Si NMR谱 226

实验9.6 119Sn NMR谱 229

实验9.7 2H NMR谱 231

实验9.8 11B NMR谱 233

实验9.9 使用RIDE的17O NMR谱 234

实验9.10 使用ARING的47/49Ti NMR谱 236

第10章 二维NMR谱 240

实验10.1 二维J-分辨1H NMR谱 243

实验10.2 二维J-分辨13C NMR谱 245

实验10.3 基本H,H-COSY实验 247

实验10.4 长程COSY 249

实验10.5 相敏COSY 251

实验10.6 相敏COSY-45 253

实验10.7 E.COSY 255

实验10.8 带预饱和的双量子滤波COSY 257

实验10.9 完全耦合的C-H相关（FUCOUP） 259

实验10.10 通过极化转移的C-H相关（HETCOR） 261

实验10.11 通过极化转移的长程C-H相关 264

实验10.12 长程耦合的C-H相关（COLOC） 266

实验10.13 基本HMQC实验 268

实验10.14 用BIRD过滤和GARP去耦的相敏HMQC 270

实验10.15 穷人的梯度HMQC 272

实验10.16 用BIRD滤波的相敏HMBC 275

实验10.17 基本HSQC实验 277

实验10.18 HOHAHA或TOCSY实验 279

实验10.19 HETLOC 282

实验10.20 NOESY实验 284

实验10.21 CAMELSPIN或ROESY实验 287

实验10.22 HOESY实验 289

实验10.23 二维INADEQUATE 291

实验10.24 EXSY实验 293

实验10.25 X-Y相关 295

第11章 应用脉冲梯度场的一维NMR谱 299

实验11.1 脉冲梯度场的校准 300

实验11.2 梯度预加强 302

实验11.3 梯度放大器试验 304

实验11.4 脉冲梯度场下凹延迟的测定 306

实验11.5 脉冲梯度场自旋-回波实验 308

实验11.6 选择性脉冲的激发图形 310

实验11.7 梯度异核双量子滤波 312

实验11.8 梯度zz-滤波 314

实验11.9 梯度选择的两步低通滤波 316

实验11.10 gs-SELCOSY 319

实验11.11 gs-SELTOCSY 321

实验11.12 DPFGSE-NOE 324

实验11.13 gs-SELINCOR 326

实验11.14 α/β-SELINCOR-TOCSY 328

实验11.15 GRECCO 331

实验11.16 WATERGATE 333

实验11.17 用激发刻蚀抑制水峰 335

实验11.18 用WET抑制溶剂峰 337

实验11.19 DOSY 339

实验11.20 INEPT-DOSY 341

实验11.21 DOSY-HMQC 343

第12章 应用梯度场的二维NMR谱 347

实验12.1 gs-COSY 347

实验12.2 恒定时间的COSY 350

实验12.3 相敏的gs-DQF-COSY 352

实验12.4 gs-HMQC 355

实验12.5 gs-HMBC 357

实验12.6 ACCORD-HMBC 359

实验12.7 HMSC 362

实验12.8 灵敏度提高的相敏gs-HSQC 365

实验12.9 灵敏度提高的编辑HSQC 367

实验12.10 高场仪器用绝热脉冲的HSQC 370

实验12.11 gs-TOCSY 373

实验12.12 gs-HMQC-TOCSY 375

实验12.13 gs-HETLOC 377

实验12.14 gs-J-分辨的HMBC 383

实验12.15 2Q-HMBC 385

实验12.16 检测1H的2D-INEPT-INADEQUATE 388

实验12.17 1,1-ADEQUATE 391

实验12.18 1,n-ADEQUATE 394

实验12.19 gs-NOESY 397

实验12.20 gs-HSQC-NOESY 399

实验12.21 gs-HOESY 401

实验12.22 用gs-HMQC实现1H-15N相关 404

第13章 三维NMR谱 407

实验13.1 3D HMQC-COSY 408

实验13.2 3D gs-HSQC-TOCSY 411

实验13.3 三维H-C-P的相关 414

实验13.4 3D-HMBC 417

第14章 固体（态）NMR谱 420

实验14.1 固体的探头匀场 421

实验14.2 调节魔角 423

实验14.3 哈特曼-哈恩匹配 425

实验14.4 基础CP/MAS实验 427

实验14.5 TOSS 430

实验14.6 SELTICS 432

实验14.7 固态中连接关系的测定 434

实验14.8 REDOR 436

实验14.9 高分辨魔角旋转 439

第15章 蛋白质NMR 442

实验15.1 蛋白质NMR脉冲的确定 444

实验15.2 HN-HSQC 446

实验15.3 HC-HSQC 450

实验15.4 MUSIC 453

实验15.5 使用TROSY确定H-N相关 456

实验15.6 HN-TOCSY-HSQC 459

实验15.7 HNCA 463

实验15.8 HN(CO)CA 467

实验15.9 HNCO 471

实验15.10 HN(CA)CO 476

实验15.11 HCACO 480

实验15.12 HCCH-TOCSY 484

实验15.13 CBCANH 488

实验15.14 CBCA(CO)NH 492

实验15.15 HBHA(CBCACO)NH 496

实验15.16 HN(CA)NNH 500

实验15.17 HN-NOESY-HSQC 504

实验15.18 HC-NOESY-HSQC 508

实验15.19 三维HCN-NOESY 512

实验15.20 HNCA-J 515

附录 520

附录1 脉冲程序 520

附录2 仪器术语 521

附录3 实验分类 523

附录4 基本乘积算符形式运算规则 524

附录5 巴豆酸乙酯和马钱子碱的化学位移和自旋耦合数据 525