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实验化学概况 1

第一章　实验化学基础知识 10

1.1　实验室规则 10

1.2　实验室安全知识与意外事故处理 11

1.2.1　实验室安全知识 11

1.2.2　实验室意外事故处理 12

1.3　实验室常用仪器简介 13

1.3.1　实验化学常用仪器介绍 13

1.3.2　标准磨口玻璃仪器介绍 19

1.3.3　微型化学实验仪器介绍 21

1.4　化学试剂知识和三废处理 23

1.4.1　化学试剂的有关知识 23

1.4.2　三废处理 27

1.5　实验用水的规格、制备及检验方法 28

1.5.1　实验用水的规格 28

1.5.2　纯水的制备方法 29

1.5.3　纯水的检验 30

1.6　计算机在实验化学中的应用 31

1.6.1　实验过程的模拟 31

1.6.2　实验数据的处理 31

1.7　实验化学基本要求 32

1.7.1　实验预习 32

1.7.2　实验记录与数据处理 32

1.7.3　实验数据的表达 36

1.7.4　实验数据的一元线性回归分析及计算机处理法 37

1.7.5　实验报告 38

1.8　实验性污染及其防治 39

1.8.1　实验性污染物的种类 40

1.8.2　实验性污染的防治 42

1.9　常用化学手册和实验参考书 43

第二章　实验化学基本操作技术 48

2.1　简单玻璃工操作及玻璃仪器的洗涤与干燥 48

2.1.1　简单玻璃工操作 48

2.1.2　玻璃仪器的洗涤与干燥 49

2.2　天平的使用方法及称量 50

2.2.1　天平的使用方法 50

2.2.2　称量方法 54

2.2.3　电子天平 54

2.3　标准溶液的配制与标定 55

2.3.1　滴定分析用标准溶液 55

2.3.2　仪器分析用标准溶液 56

2.4　缓冲溶液的配制 57

2.4.1　缓冲溶液的组成及pH计算 57

2.4.2　缓冲溶液的选择与配制 57

2.5　实验室制气、净化和钢瓶取气 59

2.5.1　气体的发生 59

2.5.2　气体的净化和干燥 60

2.5.3　气体的收集 60

2.5.4　钢瓶取气 60

2.6　常用有机溶剂的纯化 61

2.7　滴定分析基本操作及常用量器使用与校正 63

2.7.1　滴定分析的量器及基本操作 63

2.7.2　玻璃量器的校正 68

2.8　实验化学中的分离与提纯技术 69

2.8.1　固液分离 69

2.8.2　重结晶 74

2.8.3　升华 78

2.8.4　蒸馏 79

2.8.5　减压蒸馏 82

2.8.6　水蒸气蒸馏 87

2.8.7　分馏 89

2.8.8　萃取分离 91

2.8.9　薄层色谱分离法 94

2.8.10　加热、冷却和干燥 97

2.8.11　重量分析基本操作及有关仪器的使用 101

第三章　物质的物理量及化学常数的测定 105

3.1　熔点的测定——苯甲酸的提纯与熔点的测定（实验一） 105

3.2　沸点的测定（实验二） 109

3.3　旋光度的测定（实验三） 112

3.4　密度的测定（实验四） 114

3.5　电解质溶液的电导（率）测定（实验五） 116

3.6　液体化合物折射率的测定（实验六） 118

3.7　摩尔气体常数的测定（实验七） 121

3.8　平衡常数和分配系数的测定（实验八） 123

3.9　化学反应热效应的测定（实验九） 127

3.10　HAc电离度和离解常数的测定（实验十） 129

3.11　化学反应速率的测定——测定（NH4）2S2O8与KI反应的速率常数（实验十一） 131

3.12　二氯化铅溶度积的测定（实验十二） 134

3.13　土壤pH的测定（实验十三） 137

3.14　镁相对原子质量的测定（实验十四） 139

3.15　凝固点降低法测定物质的相对分子质量（实验十五） 141

3.16　黏度法测定大分子化合物分子质量——测定高聚物聚乙二醇或高聚物右旋糖苷（实验十六） 144

第四章　物质的制备、分离与提纯 148

4.1　硫酸铜的提纯及铜含量的测定（实验十七） 148

4.2　由工业乙醇制备无水乙醇（实验十八） 150

4.3　硫代硫酸钠的制备和纯度检验（实验十九） 152

4.4　从茶叶中提取咖啡因（实验二十） 154

4.5　从花椒籽中提取花椒油（实验二十一） 155

4.6　从烟草中提取烟碱（实验二十二） 157

4.7　从茴香籽中提取茴香油（实验二十三） 158

4.8　薄层色谱法分离菠菜叶色素（实验二十四） 160

4.9　柱层色谱分离天然植物色素（实验二十五） 163

第五章　物质性质与定性分析 165

5.1　电离平衡与沉淀溶解平衡（实验二十六） 165

5.2　氧化还原反应与电化学（实验二十七） 170

5.3　配位化合物的形成和性质（实验二十八） 173

5.4　胶体与吸附（实验二十九） 176

5.5　水溶液中Na+、K+、NH？、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子的分离和鉴定（实验三十） 179

5.6　水溶液中Fe3+、Al3+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+等离子的分离和鉴定（实验三十一） 182

5.7　常见阴离子定性分析（实验三十二） 184

5.8　醇、酚、醛、酮、羧酸的性质鉴定（实验三十三） 188

5.9　碳水化合物和蛋白质的性质（实验三十四） 191

5.10　立体模型组合（实验三十五） 194

第六章　定量分析 198

6.1　分析天平的称量及量器的校正（实验三十六） 198

6.2　酸碱标准溶液的配制和标定（实验三十七） 202

6.3　铵盐中含氮量的测定（甲醛法）（实验三十八） 205

6.4　食用纯碱中Na2CO3和NaHCO3含量的测定（实验三十九） 207

6.5　食醋中总酸量的测定（实验四十） 209

6.6　K2Cr2O7标准溶液的配制及亚铁盐中铁含量的测定（实验四十一） 211

6.7　KMnO4标准溶液的配制与标定及过氧化氢含量的测定（实验四十二） 212

6.8　高锰酸钾法测钙（实验四十三） 214

6.9　沉淀滴定法测定可溶性氯化物中氯的含量（实验四十四） 216

6.10　碘量法测定胆矾中Cu的含量（实验四十五） 218

6.11　水中化学耗氧量（COD）的测定（实验四十六） 220

6.12　EDTA标准溶液的配制和标定及水的总硬度测定（实验四十七） 222

6.13　含碘盐中碘含量的测定（实验四十八） 224

6.14　漂白粉中有效氯含量的测定（实验四十九） 225

6.15　电位滴定法测定醋酸的K？值（实验五十） 227

6.16　难溶盐的溶解度和溶度积的测定（电导法）（实验五十一） 228

6.17　磺基水杨酸分光光度法测定铁（实验五十二） 231

6.18　分光光度法测磷（实验五十三） 233

6.19　游离α-氨基酸含量的测定（实验五十四） 234

6.20　直接电位法测定水中微量氟（实验五十五） 237

6.21　原子吸收分光光度法测定豆粉中的铁、锌、铜（实验五十六） 239

6.22　气相色谱法测定酒和酊剂中乙醇含量（实验五十七） 242

6.23　荧光光度法分析测定维生素B2的含量（实验五十八） 245

6.24 高效液相色谱法测定天然海藻中的水溶性维生素（实验五十九） 248

第七章　有机化合物的合成与结构分析 251

7.1　苯甲醇和苯甲酸的合成（实验六十） 251

7.2　正丁醚的合成（实验六十一） 253

7.3　正丁醛（氧化剂法）的合成（实验六十二） 256

7.4　苯乙酮的合成（实验六十三） 258

7.5　己二酸的合成（实验六十四） 260

7.6　乙酸乙酯的合成（实验六十五） 261

7.7　乙酰苯胺的合成（实验六十六） 264

7.8　苯氧乙酸的合成（实验六十七） 266

7.9　1-溴丁烷的合成（实验六十八） 268

7.10　乙酸丁酯的合成（实验六十九） 270

7.11　溴苯的合成（实验七十） 272

7.12　对甲苯磺酸钠的合成（实验七十一） 274

7.13　乙酰乙酸乙酯的合成（实验七十二） 276

7.14　邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与分离（实验七十三） 278

7.15　肉桂酸的合成及结构分析（实验七十四） 280

7.16　紫外吸收光谱法测定苯甲酸、山梨酸和未知物（实验七十五） 282

7.17　红外光谱法测定聚苯乙烯薄膜（实验七十六） 285

7.18　色谱—质谱联用法分离和鉴定大蒜中的有效成分（实验七十七） 286

第八章　综合实验及自行设计实验 290

8.1　硫酸亚铁铵的制备及纯度检验（实验七十八） 290

8.2　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成分析及性质（实验七十九） 294

8.3　新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的提取、分离和测定（实验八十） 297

8.4　从奶粉中分离酪蛋白、乳糖和脂肪（实验八十一） 299

8.5　氟离子选择电极测氢氟酸电离常数（实验八十二） 301

8.6　从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定（实验八十三） 305

8.7　细胞色素C的制备及测定（实验八十四） 309

8.8 自行设计实验（1）——未知无机化合物溶液的分析（实验八十五） 311

8.9 自行设计实验（2）——未知有机化合物溶液的分析（实验八十六） 312

8.10　自行设计实验（3）——粗食盐的提纯（实验八十七） 312

8.11 自行设计实验（4）——葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（实验八十八） 313

第九章　计算机辅助化学实验 315

9.1　模拟有机化学常用仪器及基本操作（实验八十九） 316

9.2　有机化学基本操作的模拟（实验九十） 319

9.3　有机合成实验模拟（实验九十一） 321

9.4　模拟有机化合物性质实验（实验九十二） 323

9.5　模拟滴定实验（实验九十三） 326

9.6　实验数据的计算机处理和分析 328

附录Ⅰ 化学实验室中的常用仪器 332

附录Ⅱ　常用数据 362

主要参考文献 381