无机及分析化学实验PDF电子书下载

第1章 无机及分析化学实验基础知识 1

1.1 化学实验的目的、方法和规则 1

1.1.1 化学实验的目的和学习方法 1

1.1.2　化学实验室的工作规则 3

1.1.3　化学实验室的安全知识 3

1.2　无机及分析化学实验基本操作 5

1.2.1　常用玻璃仪器的洗涤和干燥 5

1.2.2　实验室常用加热方法 7

1.2.3　试剂的配制和取用 11

1.2.4　试纸和滤纸的使用 15

1.2.5　标准溶液及其配制 16

1.2.6　常用量器及其使用 18

1.2.7　溶解、熔融、蒸发和结晶操作 25

1.2.8　沉淀的生成、分离、洗涤、干燥和灼烧操作 26

1.2.9　纯水的制备和检验 35

第2章 无机及分析化学实验常用仪器操作技术 38

2.1 分析天平 38

2.1.1　分析天平的构造和原理 38

2.1.2　半自动电光分析天平 38

2.1.3　电子天平 41

2.1.4　试样的称量方法 42

2.2 酸度计 43

2.2.1　Sartorius PB—10型酸度计 43

2.2.2　雷磁pHs—25型酸度计 46

2.2.3　pHs—25C型酸度计 47

2.3　可见光分光光度计 49

2.3.1　721型可见光分光光度计 49

2.3.2　723型可见光分光光度计 51

2.4　电导率仪 56

2.4.1　电导率的基本概念 56

2.4.2　DDS—11A型电导率仪 57

2.4.3　DDS—11型电导率仪 59

第3章 实验数据的采集与处理 61

3.1 测定中的误差与有效数字 61

3.1.1　测定中的误差及其处理方法 61

3.1.2　有效数字及其有关规则 64

3.2 实验数据的采集处理与结果表达 65

3.2.1　实验数据的采集处理 65

3.2.2　实验报告的基本格式 68

3.3 实验数据的Excel图表处理 72

3.3.1　创建Excel数据表 72

3.3.2　图表的建立 73

3.3.3　图表的修改 77

第4章 化学实验基本操作训练 81

实验1　玻璃管加工 81

实验2　氯化钠的提纯 83

实验3　粗硫酸铜的提纯 85

实验4　硫酸亚铁铵的制备 86

实验5　非水溶剂重结晶法提纯硫化钠 88

实验6　解离平衡 89

实验7　缓冲溶液的配制与性质 91

实验8　胶体溶液 94

实验9　沉淀反应 97

第5章 重要元素的性质、分离与鉴定 100

实验10　氧化还原反应、电化学 100

方法一　氧化还原反应、电化学 100

方法二　电极电势的测定 103

实验11　氯、溴、碘 105

实验12　氧、硫、氮、磷 108

实验13　锡、铅、锑、铋微型系列实验 112

实验14　铬、锰微型系列实验 114

实验15　铁、钴、镍微型系列实验 117

实验16　铜、银微型系列实验 121

实验17　锌、镉、汞微型系列实验 123

实验18　常见阳离子混合溶液的分离与鉴定 126

第6章 定量化学分析 133

6.1 滴定分析 133

实验19　分析天平称量练习 133

实验20　滴定分析基本操作练习 134

实验21　滴定分析容量器皿的校准 136

实验22　酸碱标准溶液的配制与比较 139

实验23　氢氧化钠标准溶液的标定 141

实验24　醋酸溶液中HAc含量的测定 142

实验25　盐酸标准溶液的标定 143

实验26　混合碱试样含量的测定 144

方法一　双指示剂法测定混合碱的组分和含量 144

方法二　工业纯碱总碱量的测定 145

实验27　食品总酸度的测定 147

方法一　直接滴定法和电势滴定法测定食品总酸度 147

方法二 电势滴定法测定酸牛乳总酸度 148

实验28　可溶性氯化物中氯的测定（莫尔法） 149

实验29　硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 150

方法一　KIO3法 150

方法二　K2Cr2O7法 152

实验30　胆矾中铜含量的测定 153

实验31　高锰酸钾标准溶液的配制与标定 154

实验32　钙盐中钙含量的测定 156

实验33　纸浆高锰酸钾值的测定 158

实验34　水样中化学需氧量（COD）的测定 159

实验35 EDTA标准溶液的配制与标定 161

实验36 自来水硬度的测定 164

实验37　铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定 166

实验38　石灰石中钙、镁的测定 168

实验39　纸上色谱分离法分离铜、铁、钴和镍 169

实验40　离子交换色谱法分离锌和镉 171

实验41　离子交换色谱法分离测定镍、钴和铁 173

6.2　称量分析 175

实验42　结晶氯化钡中水分的测定 175

实验43　氯化钡中钡含量的测定 177

6.3　吸光光度法 178

实验44　磺基水杨酸法测定铁的含量 178

实验45　邻二氮菲分光光度法测定微量铁 180

实验46　光度分析法测定铬、锰的含量 182

方法一 Cr2O？、MnO？混合溶液的分光光度分析 182

方法二　钢中铬、锰的测定 183

第7章 物性常数的测定 187

实验47　二氧化碳相对分子质量的测定 187

实验48　阿伏加德罗常数的测定 189

实验49　摩尔气体常数R的测定 192

实验50　化学反应摩尔焓变的测定 194

实验51　化学反应速率、化学平衡常数和活化能的测定 197

方法一 （NH4）2S2O8+KI法 197

方法二 KIO3+Na2SO3法 202

实验52　弱酸解离常数的测定 204

方法一　用酸度计测定醋酸的解离常数 204

方法二 电导率法测定醋酸的解离常数 206

实验53　醋酸含量和解离常数的测定（电势滴定法） 208

实验54　硫酸钙溶度积常数的测定（离子交换法） 211

实验55　碘化铅溶度积常数的测定（分光光度法） 213

实验56　磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成和稳定常数的测定 216

实验57　邻二氮菲亚铁配合物的组成和稳定常数的测定 218

第8章　仪器分析实验 222

实验58　氯离子选择性电极法测定水样中微量氯 222

实验59　循环伏安法判断电极过程 224

实验60　紫外吸收光谱法测定苯的含量 226

实验61　紫外吸收光谱与分子结构分析 228

实验62　红外吸收光谱法结构分析初步 230

实验63　液体和固体试样的红外光谱分析 231

实验64　火焰原子吸收光度法连续测定自来水中钙、镁的含量 233

实验65　异丁醇的气相色谱测定——内标法定量 235

实验66　醇系物的气相色谱分析——归一化法定量 238

实验67　酚类的液相色谱分析 240

第9章 设计性实验和综合性实验 243

实验68　离子交换法制备纯水 243

实验69　茶叶中微量元素的分离与鉴定 245

实验70　植物中某些元素的分离与鉴定 247

实验71　单质碘的提取与碘化钾的制备 248

实验72　磷酸钠、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的制备 250

实验73　碳酸钠的制备与分析 251

实验74　洗衣粉中活性组分和碱度的测定 254

实验75　漂白粉中有效氯和固体总钙量的测定 255

实验76　十二钨磷酸的制备 257

实验77　水泥中铁、铝、钙、镁的测定 258

实验78　含铬废水的处理与测定 261

方法一　溶剂萃取法 261

方法二　铁氧体法 264

实验79　含银废液（渣）中金属银的回收 266

方法一　废定影液中金属银的回收 266

方法二　从含银废液（渣）中提取金属银和制备硝酸银 267

实验80　金属的表面防腐处理 269

实验81　电镀光亮锌 272

实验82　焦磷酸钾的制备和无氰镀铜 273

实验83　食品油脂酸价和过氧化值的测定 276

实验84　维生素类物质的测定 278

实验85　异戊巴比妥类药物的测定 279

方法一　酸碱滴定法 280

方法二　银量法 280

实验86　含锌药物的制备与分析 281

实验87　水热法合成沸石分子筛 283

实验88　微波辐射法合成磷酸锌 286

实验89　固体超强酸的制备与表征 287

实验90　四氧化三铁纳米粒子的制备 289

实验91　水合硼酸锌的合成与性质研究 290

实验92　活性碳酸钙的制备与性质研究 292

实验93　硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析 293

实验94　钴（Ⅲ）氨配合物的合成与分析研究 295

实验95　化学分析法测定［Ag（NH3）m］＋配离子的配位数及稳定常数 297

实验96　草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组分确定的研究 300

实验97　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征研究 303

实验98　光催化剂二氧化钛的制备、表征和光催化性能的研究 306

实验99　新型水溶性蛋白探针试剂的合成及应用研究 308

实验100　新型添加剂氨基酸锌的制备与性质研究 310

实验101　压电陶瓷用活性氧化锌的研制 311

实验102　稀土掺杂的碱土铝酸盐蓄能发光材料的研制 317

附录 323

1．实验室常用洗液 323

2．常用试剂溶液的配制 323

3．常用指示剂溶液的配制 326

4．常用缓冲溶液的配制 327

5．pH标准缓冲溶液 328

6．常用基准试剂的准备 329

7．常见无机离子的检出方法 330

8．一些化合物的相对分子质量 332

9．国际相对原子质量表 334