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上篇　基础化学实验的基本知识、基本操作和基本技术 1

第一章　绪论 1

第一节　基础化学实验的目的与要求 1

第二节　化学实验室安全知识 9

第三节　化学文献基础知识介绍 13

第二章　化学实验的基本知识 21

第一节　常用玻璃仪器 21

第二节　化学试剂 32

第三节　常用溶剂 37

第四节　气体的制备与纯化 47

第五节　试纸与滤纸 53

第三章　化学实验的基本操作 55

第一节　简单玻璃工操作和塞子钻孔 55

第二节　量器及其使用 59

第三节　称量仪器的使用 70

第四节　加热与冷却 77

第五节　干燥技术 85

第六节　熔点的测定和温度计的校正 91

第四章　化学实验中的分离与提取 97

第一节　固液分离 97

第二节　重结晶 106

第三节　升华 110

第四节　蒸馏 112

第五节　分馏 116

第六节　减压蒸馏 120

第七节　水蒸气蒸馏 124

第八节　萃取和洗涤 127

第九节　色谱分离技术 131

第五章　实验误差与数据处理 140

第一节　实验记录 140

第二节　误差分析 140

第三节　实验结果的数据处理 147

第六章　基本物理量的测定技术 159

第一节　温度的测量 159

第二节　温度的控制技术 177

第三节　压力的测量技术及仪器 186

第四节　黏度、密度、折射率和旋光度的测定 200

第五节　热分析测量技术及仪器 212

第六节　电化学测量技术及仪器 220

第七章　化学实验室常用的仪器设备 228

第一节　酸度计 228

第二节　电导率仪 231

第三节　分光光度计 233

第四节　其他化学实验室常用的设备 237

下篇　实验 242

第八章　基本操作和技能训练实验 242

实验一　仪器的洗涤、干燥与玻璃工操作 242

实验二　电子分析天平的使用 246

实验三　溶液的配制 247

实验四　酸碱滴定操作 249

实验五　氯化钠的提纯 254

实验六　阿伏伽德罗常数的测定 257

实验七　基本操作综合训练 259

实验八　蒸馏及沸点的测定 260

实验九　简单分馏 263

实验十　萃取 265

实验十一　熔点测定及温度计校正 267

实验十二　重结晶及过滤 269

实验十三　茶叶中咖啡碱的提取 272

实验十四 肉桂中肉桂醛的提取 275

实验十五　减压蒸馏 277

实验十六　色谱法 280

第九章　元素与化合物的性质及鉴别实验 284

实验十七　卤素 284

实验十八　碱金属和碱土金属 287

实验十九　过氧化氢和铝 291

实验二十　碳、硅、硼 294

实验二十一　氮和磷 297

实验二十二　锡、铅、砷、锑、铋 302

实验二十三　硫及其化合物 306

实验二十四　ds区元素化合物的性质 310

实验二十五　d区元素化合物的性质（一） 313

实验二十六　d区元素化合物的性质（二） 319

实验二十七　常见阳离子的分离与鉴定 321

实验二十八　常见阴离子的分析 330

实验二十九　有机物元素定性分析 334

实验三十　烷、烯、炔的鉴定 337

实验三十一　卤代烃、酚、醇的鉴定 338

实验三十二　醛、酮和糖的鉴定 342

第十章　基本化学合成与制备实验 348

实验三十三　由胆矾精制五水硫酸铜 348

实验三十四　硫酸亚铁铵的制备 349

实验三十五　铁黄颜料的制备 352

实验三十六　转化法制备硝酸钾 354

实验三十七　四碘化锡的制备 356

实验三十八　高锰酸钾的制备及纯度测定 359

实验三十九　重铬酸钾的制备 362

实验四十　十二钨硅酸的制备、萃取分离及表征 364

实验四十一　二茂铁的制备 367

实验四十二　醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备 369

实验四十三　反尖晶石类型化合物铁（Ⅲ）酸锌（ZnFe2O4）的制备及表征 371

实验四十四　碘酸钾的合成 374

实验四十五　一种钴（Ⅲ）配合物的制备及组成的测定 377

实验四十六　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成的测定 380

实验四十七　乙酰丙酮锰的制备和磁化率测定 383

实验四十八　乙酰苯胺的制备 386

实验四十九　卤代烃 388

实验五十　环己烯 393

实验五十一　肉桂酸的制备 395

实验五十二　羧酸酯的制备——酯化反应 398

实验五十三　乙酸正丁酯 401

实验五十四　乙醚的制备 403

实验五十五　乙酰乙酸乙酯的制备 406

实验五十六　2-甲基-2-己醇的制备 410

实验五十七　重氮盐及其反应 413

实验五十八　甲基橙的制备 417

实验五十九　苯甲醇和苯甲酸的制备 420

实验六十　苯乙酮的制备 423

实验六十一　硝基苯的制备 425

实验六十二　苯胺的制备 427

实验六十三　硫代硫酸钠的制备及标定 429

实验六十四 ［Co（NH3）5Cl］Cl2和［Co（NH3）6］Cl3的制备和组成测定 430

实验六十五　电解法制备高锰酸钾及其纯度分析 430

实验六十六　明矾晶体的培养及成分分析 431

实验六十七　锰的杂多钒酸盐的合成及组成测定 432

实验六十八　硫酸二氨合锌的制备及含量测定 432

实验六十九　菠菜中叶绿素的提取、分离和含量测定 433

实验七十　驱蚊剂N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的制备 434

第十一章　定量分析和仪器分析实验 436

实验七十一　酸碱溶液的配制和浓度的比较 436

实验七十二　酸碱标准溶液浓度的标定 439

实验七十三　混合碱的测定（双指示剂法） 441

实验七十四　有机酸摩尔质量的测定 443

实验七十五　硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 445

实验七十六　EDTA标准溶液的配制和标定 446

实验七十七　水的硬度的测定（配合滴定法） 449

实验七十八　铅铋混合液中铅铋含量的连续测定 451

实验七十九　铝合金中铝含量的测定 453

实验八十　高锰酸钾标准溶液的配制和标定 455

实验八十一　过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 457

实验八十二　水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 458

实验八十三　碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 460

实验八十四　硫酸铜中铜含量的测定 464

实验八十五　水果中维生素C含量的测定 466

实验八十六　褐铁矿中铁含量的测定（无汞法） 467

实验八十七　工业苯酚纯度的测定 469

实验八十八　氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 472

实验八十九　二水合氯化钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀重量分析法） 474

实验九十　工业漂白精中有效氯和固体总钙量的测定（设计实验） 476

实验九十一　邻二氮菲分光光度法测定微量铁 476

实验九十二　紫外吸收光谱法同时测定邻位和对位甲苯磺酰胺的含量 479

实验九十三　荧光分光光度法测定维生素B2 482

实验九十四　原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量 484

实验九十五　有机化合物红外光谱的测定 488

实验九十六　离子选择性电极测定试样中的氟含量 490

实验九十七　极谱法测定扩散系数和半波电位 492

实验九十八　库仑滴定法测定硫代硫酸钠的浓度 495

实验九十九　单扫描极谱法测定铜的含量 496

实验一○○　循环伏安法判断电极过程 498

实验一○一　阳极溶出伏安法测定镉 500

实验一○二　气相色谱定性与定量分析 501

实验一○三　气相色谱仪热导池检测器灵敏度的测定 503

实验一○四　醇系物的分离（程序升温气相色谱法） 505

实验一○五　稠环芳烃的高效液相色谱法分析及柱效能评价 506

实验一○六　硫酸铜（CuSO4·5H2O）热分析曲线的测试 509

实验一○七　X射线衍射法物相分析 511

第十二章　基本物理量和物化参数测定实验 514

实验一○八　液体饱和蒸气压的测定 514

实验一○九　凝固点降低法测摩尔质量 516

实验一一○　分解反应平衡常数的测定 520

实验一一一　燃烧热的测定 522

实验一一二　二元液系气-液相图的绘制 526

实验一一三　二组分固-液相图的绘制 531

实验一一四　差热分析 534

实验一一五　分光光度法测定配合物的稳定常数 537

实验一一六　离子迁移数的测定（界面移动法） 542

实验一一七　离子迁移数的测定（希托夫法） 544

实验一一八　电动势法的测定及其应用 547

实验一一九　蔗糖水解速率常数的测定 550

实验一二○　乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 553

实验一二一　B-Z振荡反应 556

实验一二二　黏度法测定高聚物的相对分子质量 560

实验一二三　溶液表面吸附的测定 565

实验一二四　胶体制备及ζ电位的测定 569

实验一二五　磁化率——配合物结构的测定 571

实验一二六　偶极矩的测定 577

实验一二七　设计实验 583

附录　常用数据表 584

附表1 国际单位制（SI）基本单位 584

附表2 国际单位制（SI）词头 584

附表3 可与国际单位制并用的我国法定计量单位 585

附表4 一些物理和化学的基本常数 585

附表5 常用的换算因子（能量） 587

附表6 常用的换算因子（相当的能量） 587

附表7 常用的换算因子（压力） 587

附表8 元素的相对原子质量（原子量）（1999年） 587

附表9 不同温度下水的折射率 589

附表10　水的表面张力（N·m-1） 589

附表11　0～100℃水的黏度 590

附表12 不同温度下水的饱和蒸汽压（Pa） 590

附表13 不同温度下某些液体的密度（g·cm-3） 591

附表14 常用酸碱溶液的密度和浓度 592

附表15 常用酸碱指示剂 593

附表16 常用酸碱混合指示剂 594

附表17 常用金属离子指示剂 595

附表18 常用氧化还原指示剂 595

附表19 常用沉淀滴定指示剂 596

附表20 常用缓冲溶液的配制 596

附表21 我国建立的七种pH基准缓冲溶液pH 597

附表22 弱酸及其共轭碱在水中的解离常数 597

附表23 一些难溶化合物的溶度积（298.15K） 599

附表24 一些金属配离子的稳定常数 601

附表25 一些氨羧配位剂与金属离子配合物的稳定常数IgK（ML） 602

附表26 在酸性溶液中的半电极反应和标准电极电势（298.15K） 603

附表27　在碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势（298.15K） 606

附表28 实验室中一些试剂的配制 608

附表29　常见离子及化合物的颜色 609

附表30　摩尔凝固点降低常数 610

附表31 KCl溶液的电导率（μS·cm-1） 610

附表32　无限稀释溶液的离子摩尔电导率（10-4Ω-1·mol-1·m2） 611

附表33 电解质水溶液的摩尔电导（298.15K） 612

附表34 不同温度下KCl和NH4Cl的溶解热 612

附表35 不同温度下甘汞电极的电极电势（mV,vs.SHE） 612

附表36 不同温度下Ag/AgCl的电极电势（mV,vs.SHE） 613

附表37 二元共沸混合物的性质 613

附表38 三元共沸混合物的性质 614

参考文献 615