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第一章 分析化学实验绪论 1

第一节 分析化学实验的目的和要求 1

第二节 分析化学实验基本知识 2

第三节 分析化学实验安全知识 5

第四节 分析化学实验报告的基本要求 7

第五节 分析化学实验常用数据处理软件介绍 9

第二章 分析化学基本实验操作技术 12

第一节 分析天平 12

第二节 滴定分析常用仪器及其使用方法 18

第三节 重量分析法常用仪器及操作 28

第三章 验证性化学分析实验 34

第一节 基本操作练习 34

实验一 电子天平称量练习 34

实验二 滴定分析操作练习 36

实验三 容量仪器的校正 38

第二节 酸碱滴定法 42

实验四0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定 42

实验五0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定 43

实验六 药用硼砂的测定 45

实验七 混合碱液中NaOH和Na2CO3含量的测定 46

实验八0.1mol/L高氯酸标准溶液的配制与标定 48

实验九 阿司匹林的测定 49

第三节 配位滴定法 50

实验十0.05mol/L EDTA标准溶液的配制与标定 50

实验十一 明矾中铝的含量测定 52

第四节 氧化还原滴定法 54

实验十二 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定 54

实验十三 铜盐的含量测定 56

实验十四 过氧化氢含量测定 57

实验十五 葡萄糖的测定 59

第五节 沉淀滴定法实验 60

实验十六 莫尔法测定氯化钠的含量 60

第六节 重量分析法 62

实验十七 硫酸钠的含量测定 62

第四章 基本仪器分析实验 65

第一节 电位法和永停滴定法 65

实验十八 溶液pH的测定 65

实验十九 氯电极测定水中氯含量 67

实验二十 乙酸的电位滴定 69

实验二十一 磷酸的电位滴定 71

第二节 紫外-可见分光光度法 73

实验二十二 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定 73

实验二十三 工作曲线法测定水中的铁 76

实验二十四 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量 79

第三节 荧光分析法 81

实验二十五 硫酸奎尼丁的激发/发射光谱及含量测定 81

实验二十六 荧光法测定维生素B2含量 84

实验二十七 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 85

第四节 红外吸收光谱法 87

实验二十八 对乙酰氨基酚红外吸收光谱的测定 87

第五节 原子吸收分光光度法 89

实验二十九 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 89

实验三十 石墨炉原子吸收分光光度法测定复方叶酸注射液中维生素B12的含量 91

第六节 核磁共振分析法 93

实验三十一 核磁共振氢谱的测量与分析 93

第七节 质谱分析法 96

实验三十二 质谱仪的性能检查与有机化合物的质谱分析 96

第八节 平面色谱法 99

实验三十三 复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的薄层色谱分离和鉴定 99

第九节 气相色谱法 101

实验三十四 气相色谱仪的性能检查与参数测定 101

实验三十五 归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量 104

实验三十六 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 105

第十节 高效液相色谱法 108

实验三十七 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定 108

实验三十八 外标标准曲线法测定维生素E软胶囊中α-Vitamin E 112

实验三十九 外标对比法测定头孢氨苄中2-萘酚 114

实验四十 内标校正因子法测定对乙酰氨基酚 116

第十一节 毛细管电泳法 118

实验四十一 毛细管电泳仪的性能检查 118

实验四十二 毛细管电泳法分离中药制剂中的黄芩苷、栀子苷、芒果苷 120

第十二节 色谱-质谱联用分析法 123

实验四十三 气相色谱-质谱联用分析甲苯、邻二甲苯和萘的混合物 123

实验四十四 高效液相色谱-质谱联用法鉴定双黄连口服液中的活性成分 124

第五章 英文实验部分 127

Experiment 1 Determination of a mixed base 127

Experiment 2 Determination of aluminium potassium sulfate in Alums 129

Experiment 3 Dentification and determination of vitamin B12in the injection by UV spectrophotometry 130

Experiment 4 Spectrophotometric determination of sulfamethoxazole in the compound sulfamethoxazole tablets with the dual- wavelength method 132

Experiment 5 Determination of the components in alkanes by generalization method 135

第六章 综合性、设计性及创新性实验 137

第一节 综合性、设计性实验 137

实验一 内标对比法测定对乙酰氨基酚 137

实验二 烟酸注射液的薄层色谱鉴别与紫外-可见分光光度法定量测定 138

实验三 复方益肝灵胶囊中水飞蓟素的薄层色谱鉴别与高效液相色谱法测定 140

实验四 其他综合性、设计性实验 142

第二节 创新性实验 142

参考文献 145

附录一 元素的相对原子质量表（2015） 146

附录二 常用化合物的相对分子质量表 148

附录三 常用酸碱的密度和浓度 150

附录四 常用基准物质的干燥条件和应用范围 151

附录五 常用缓冲溶液的配制 152

附录六 常用指示剂 153

附录七 不同温度下标准缓冲溶液的pH（0～50℃） 156

附录八 常用溶剂的截止波长和黏度 157

附录九 pHS-25型数显pH计使用方法 158

附录十 UV1750测定维生素B12操作步骤 159

附录十一 UV 1750标准曲线法测定铁含量的操作步骤 160

附录十二 UV 1750双波长测定操作步骤 161

附录十三 岛津RF-5301PC荧光光度计的操作说明 162

附录十四 960CRT荧光光度计的操作说明 170

附录十五 高效液相色谱仪器介绍及使用说明 171